一種關(guān)于乙二醇二甲酸酯的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制取乙二醇二甲酸酯的方法，包括以下步驟：1）向反應(yīng)器中加入有機(jī)溶劑、反應(yīng)物乙二醇、50%甲酸水溶液（工業(yè)甲酸）、酸性催化劑，升高反應(yīng)體系溫度，分水；2）反應(yīng)一段時(shí)間，收集150-170℃的餾分，得到乙二醇二甲酸酯產(chǎn)品。反應(yīng)穩(wěn)定、安全，收率高，成本低，工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化。
【專利說明】—種關(guān)于乙二醇二甲酸酯的合成工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種乙二醇二甲酸的制備方法。
[0002]【背景技術(shù)】
乙二醇二甲酸酯是白色透明液體，沸點(diǎn)175°C /760mmHg，廣泛應(yīng)用于紡織領(lǐng)域。
[0003]經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的發(fā)展，全世界的表面活性劑工業(yè)已趨成熟。近年來紡織工業(yè)生產(chǎn)中心由于眾所周知的原因已從傳統(tǒng)的歐洲、美國(guó)逐步向亞洲轉(zhuǎn)移，使得亞洲地區(qū)的紡織助劑需求量快速增長(zhǎng)。
[0004]中國(guó)紡織助劑市場(chǎng)只占世界市場(chǎng)的10%左右。其產(chǎn)量與紡織纖維產(chǎn)量之比約3.5:100，只有世界平均水平的一半。盡管如此，近年來中國(guó)的紡織助劑工業(yè)及應(yīng)用取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步，20世紀(jì)70年代紡織助劑的年消耗還只有數(shù)千噸，到90年代末消耗量已達(dá)到24萬噸~25萬噸/年，其中國(guó)產(chǎn)助劑超過21.5萬噸，進(jìn)口助劑約2.2萬噸，國(guó)產(chǎn)助劑的自給率達(dá)到了 90%。
[0005]乙二醇二甲酸酯的市場(chǎng)需求量越來越大，其作為染色工藝的酸化劑，比普通酸的腐蝕性小,且pH調(diào)節(jié)的波動(dòng)性小，使生產(chǎn)過程更加安全，穩(wěn)定。
[0006]目前對(duì)乙二醇二甲酸酯的合成工藝未有有效的合成文獻(xiàn)報(bào)道，對(duì)此產(chǎn)品的研究、開發(fā)及應(yīng)用具有很好前景。
[0007]
【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的是提供一種制取乙二醇二甲酸酯的方法，使乙二醇二甲酸酯反應(yīng)穩(wěn)定、安全,提高產(chǎn)品收率,降低成本。
[0008]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題，達(dá)到本發(fā)明的目的:
一種合成乙二醇二甲酸酯的方法，包括以下步驟:
1)向反應(yīng)器中加入有機(jī)溶劑、反應(yīng)物乙二醇、50%甲酸水溶液(工業(yè)甲酸)、酸性催化劑，升高反應(yīng)體系溫度，分水；
2)反應(yīng)一段時(shí)間，收集150-170°C的餾分，得到乙二醇二甲酸酯產(chǎn)品。
[0009]所述的步驟I)中，所述有機(jī)溶劑是正庚烷、環(huán)己烷、甲苯，優(yōu)選于甲苯；與乙二醇的體積比為1:0.7~1.5。
[0010]所述的步驟I)中，反應(yīng)物乙二醇:50%甲酸水溶液:酸性催化劑的體積比為1:3~6:0.2 ~0.5。
[0011]所述的步驟I)中，控制體系溫度為95-115°C。
[0012]所述的步驟I)中，所述酸性催化劑是濃硫酸、鹽酸、磷酸、三氟乙酸、對(duì)甲苯磺酸，優(yōu)選于濃硫酸；與乙二醇的體積比為0.1~0.5:1。
[0013]本發(fā)明采用安全、經(jīng)濟(jì)的溶劑和催化劑合成乙二醇二甲酸酯，所提供的乙二醇二甲酸酯合成方法工藝簡(jiǎn)單，安全方便，條件溫和，收率達(dá)到85%以上，且所用的反應(yīng)溶劑可循環(huán)使用，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】[0014]下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說明:本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)地實(shí)施方式和過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
[0015]實(shí)施例1
向反應(yīng)器中加入反應(yīng)物乙二醇200L、50%甲酸水溶液(工業(yè)甲酸)600L、對(duì)甲苯磺酸40L、環(huán)己烷200L，升溫?cái)嚢瑁訜峄亓?，控制?nèi)溫在95-102°C，分水，計(jì)算水的體積，攪拌8~10小時(shí)，減壓蒸餾，回收環(huán)己烷溶劑，收集150-170°C /40mmHg的餾分，得到純度大于98%的乙二醇二甲酸酯300L，收率為78.9%。
[0016]實(shí)施例2
向反應(yīng)器中加入反應(yīng)物乙二醇200L、50%甲酸水溶液(工業(yè)甲酸)600L、濃硫酸40L、環(huán)己烷200L，升溫?cái)嚢?，加熱回流，控制?nèi)溫在95-102°C，分水，計(jì)算水的體積，攪拌8~10小時(shí)，減壓蒸餾，回收環(huán)己烷溶劑，收集150-170°C /40mmHg的餾分，得到純度大于98%的乙二醇二甲酸酯310L，收率為81.6%。
[0017]實(shí)施例3
向反應(yīng)器中加入反應(yīng)物乙二醇200 L、50%甲酸水溶液(工業(yè)甲酸)600L、濃硫酸40L、甲苯200L，升溫?cái)嚢瑁訜峄亓?，控制?nèi)溫在95-102°C，分水，計(jì)算水的體積，攪拌8~10小時(shí)，減壓蒸餾，回收環(huán)己烷溶劑，收集150-170°C /40mmHg的餾分，得到純度大于98%的乙二醇二甲酸酯330L，收率為86.8%。
【權(quán)利要求】
1.本發(fā)明具體涉及一種一種合成乙二醇二甲酸酯的方法，其特征在于包括如下步驟: 1)向反應(yīng)器中加入有機(jī)溶劑、反應(yīng)物乙二醇、50%甲酸水溶液(工業(yè)甲酸)、酸性催化劑，升高反應(yīng)體系溫度，分水； 2)反應(yīng)一段時(shí)間，收集150-170°C的餾分，得到乙二醇二甲酸酯產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1中所述的制取乙二醇二甲酸酯的方法，所述的步驟I)中，所述有機(jī)溶劑是正庚烷、環(huán)己烷、甲苯，優(yōu)選于甲苯；與乙二醇的體積比為1:0.7~1.5。
3.如權(quán)利要求1中所述的制取乙二醇二甲酸酯的方法，所述的步驟I)中，反應(yīng)物乙二醇:50%甲酸水溶液:酸性催化劑的體積比為1: 3~6:0.2~0.5。
4.如權(quán)利要求1中所述的制取乙二醇二甲酸酯的方法，所述的步驟I)中，控制體系溫度為 95-115。。。
5.如權(quán)利要求1中所述的制取乙二醇二甲酸酯的方法，所述的步驟I)中，所述酸性催化劑是 濃硫酸、鹽酸、磷酸、三氟乙酸、對(duì)甲苯磺酸，優(yōu)選于濃硫酸；與乙二醇的體積比為0.1 ~0. 5:1。
【文檔編號(hào)】C07C69/08GK103880659SQ201410136931
【公開日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年4月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月8日
【發(fā)明者】彭學(xué)東, 張梅, 趙金召, 申造 申請(qǐng)人:江蘇斯威森生物醫(yī)藥工程研究中心有限公司