一種溴化銅試劑及其制備方法、α-胺基苯丙酮及其衍生物的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種溴化銅試劑及其制備方法、α-胺基苯丙酮及其衍生物的合成方法。本發(fā)明以工業(yè)廉價的溴化銅與2,6-雙[4-(1,1-二甲基)-2-惡唑啉-2-基]吡啶反應即可高產率直接得到高純度的溴化銅試劑；而且，該溴化銅試劑與含有多種重要官能團的苯丙酮都具有良好的反應活性。這一特性使得α-胺基苯丙酮及其衍生物在溫和條件下就能高產率的得到，避免使用傳統(tǒng)昂貴的偶氮化合物原料，能很大程度地降低成本以及操作要求，具有很好的工業(yè)應用前景。
【專利說明】—種溴化銅試劑及其制備方法、α -胺基苯丙酮及其衍生物的合成方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于有機合成【技術領域】，具體涉及一種溴化銅試劑及其制備方法、α -胺基苯丙酮及其衍生物的合成方法。
【背景技術】
[0002]含有α-胺基苯丙酮的化合物廣泛存在于藥物的活性分子和天然產物中，其在生物化學、醫(yī)藥、農藥和功能材料等領域具有重要的應用價值。而且，一些含有α-胺基苯丙酮結構的化合物很多都是臨床使用的藥物，如具有相似結構的二乙胺苯丙酮(安非拉酮)是一種特效減肥藥；二甲胺苯丙酮是抗抑郁藥氟西汀藥物合成過程中間體等。傳統(tǒng)的合成α-胺基苯丙酮及其衍生物的方法是利用苯丙酮及其衍生物與偶氮化合物反應(Molecules2010, 15 (2)，917-958)。但因該方法反應時間較長、產率中等、利用的偶氮化合物原料一般價格昂貴和毒性較大等缺點，而不適用大規(guī)模的工業(yè)生產。因此，對該合成路線進行改進和完善，尋找一種合適可行的合成路線成了一種迫在眉睫的需求。

【發(fā)明內容】

[0003]針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種溴化銅試劑及其制備方法、α-胺基苯丙酮及其衍生物的合成方法。本發(fā)明以工業(yè)廉價的溴化銅即可高產率直接得到高純度的溴化銅試劑；而且，該溴化銅試劑與含有多種重要官能團的苯丙酮都具有良好的反應活性。這一特性使得α-胺基苯丙酮及其衍生物在溫和條件下就能高產率的得到，避免使用傳統(tǒng)昂貴的偶氮化合物原料，能很大程度地降低成本以及操作要求，具有很好的工業(yè)應用前景。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案:
[0005]一種溴化銅試劑，結構式為:
[0006]
【權利要求】
1.一種溴化銅試劑，結構式為:
2.一種溴化銅試劑的制備方法，步驟包括: Α、在室溫和惰性氣體保護下，2，6-雙[4-(1，1-二甲基)-2-惡唑啉-2-基]吡啶與溴化銅在有機溶劑中攪拌反應4小時以上； B、除去溶劑，洗滌沉淀，濃縮后即制得溴化銅試劑。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述2，6-雙[4-(1，1- 二甲基)-2-惡唑啉-2-基]吡啶與溴化銅的物質的量比為:1~5:1~5。
4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述步驟A中有機溶劑為甲醇和二氯甲烷的混合物，甲醇和二氯甲烷物質的量比為:2.37:1。
5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述2，6-雙[4-(1，1- 二甲基)-2-惡唑啉-2-基]吡啶和溴化銅在有機溶劑中的濃度分別為0.004~0.02mol/L、0.004~0.02mol/L。
6.一種α-胺基苯丙酮及其衍生物的合成方法，使用溴化銅試劑作為催化劑進行合 成。
7.如權利要求6所述的合成方法，其特征在于:所述胺基為嗎啡啉或硫代嗎啡啉。
8.如權利要求7所述的合成方法，其特征在于:在空氣氣氛下，在反應器中加入溴化銅試劑、苯丙酮或其衍生物、嗎啡啉或硫代嗎啡啉，加入二甲基亞砜作為溶劑，在室溫條件下反應15h以上，過硅膠柱色譜，洗脫劑為乙酸乙酯/正已燒，得到α-胺基苯丙酮或其衍生物。
9.如權利要求8所述的合成方法，其特征在于:所述溴化銅試劑、苯丙酮或其衍生物、嗎啡啉或硫代嗎啡啉的物質的量比為:1:20:60，溴化銅試劑、苯丙酮或其衍生物、嗎啡啉或硫代嗎啡啉在二甲基亞砜溶劑中的濃度分別為:0.05mol/L, lmol/L和3mol/L。
【文檔編號】C07F1/08GK103848854SQ201410100874
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年3月18日 優(yōu)先權日:2014年3月18日
【發(fā)明者】賈衛(wèi)國, 李丹丹, 孫影, 盛恩宏 申請人:安徽師范大學