一種黃姜提取皂素和鼠李糖的方法
【專利摘要】針對(duì)目前黃姜資源不足和產(chǎn)生大量廢棄物，嚴(yán)重影響了黃姜長(zhǎng)期利用發(fā)展前景，而采用目前提取方法都會(huì)對(duì)環(huán)境造成大量的廢棄物，本發(fā)明提供了一種利用萃取、結(jié)晶與重結(jié)晶方法從黃姜根莖中規(guī)模化生產(chǎn)黃姜皂素，又能提高黃姜中黃姜皂素和鼠李糖的收率。
【專利說(shuō)明】一種黃姜提取烏素和鼠李糖的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物加工領(lǐng)域，涉及了一種黃姜提取皂素的綜合利用方法，更具體地說(shuō)是涉及了一種從黃姜提取出皂素，同時(shí)又對(duì)提取皂素后的廢棄物進(jìn)行綜合利用的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]黃姜又名盾葉薯蕷，是薯蕷科薯蕷屬(Dioscrea.L)多年生草本植物，是世界上薯蕷皂苷元含量最高的種。被《中華人民共和國(guó)藥典》(2000版)收載，其根莖中薯蕷皂苷元(disogenin)(俗稱阜素)的含量為1.1 %~16.15 % ,是合成甾體激素類(steroidhormone)藥物和留體避孕藥(steroid prophylactic)的重要醫(yī)藥化工原料。草質(zhì)藤本。根莖橫生。莖纖細(xì)，無(wú)毛，有縱皺紋或淺槽，有時(shí)在分枝或葉柄的基部?jī)蓚?cè)微凸出，或具短刺。葉互生，盾形；葉片三角狀卵形或長(zhǎng)卵形，長(zhǎng)5~11厘米，寬4~9厘米，邊緣淺波狀，基部心形或近于截形，通常3裂，中央裂片先端漸尖，兩側(cè)裂片圓耳狀；葉柄短于葉片?；▎涡?，雌雄異株；雄花序穗狀，腋生，有時(shí)分枝；花無(wú)柄，常2~3朵簇生，僅I~2朵完全發(fā)育；苞片膜質(zhì)，卵形或三角狀卵形；花被片6，卵形，紫紅色，雄蕊6 ;雌花序有花6~8朵，花有短柄，花被6裂，雄蕊退化；子房長(zhǎng)圓柱形。蒴果干燥后藍(lán)黑色，表面附有白色粉狀物，翅近半月形，長(zhǎng)約2.5厘米，寬約1.5厘米，頂端微凹，或近于截形，基部狹圓形、種子扁卵圓形，周圍呈薄膜狀的翅?；ㄆ?~8月，果期9~10月。
[0003]中國(guó)是盾葉薯蕷的原 產(chǎn)地，兩千多年前的《山海經(jīng)》中就有“景山、北望少澤，其草多薯蕷”的記載。盾葉薯蕷是薯蕷科薯蕷屬(Dioscrea.L)多年生草本植物，是世界上薯蕷皂苷元含量最高的種。被《中華人民共和國(guó)藥典》(2000版)收載，其根莖中薯蕷皂苷元(disogenin)(俗稱阜素)的含量為1.1 %~16.15 % ,是合成甾體激素類(steroidhormone)藥物和甾體避孕藥(steroid prophylactic)的重要醫(yī)藥化工原料。以根狀莖入藥，中醫(yī)學(xué)認(rèn)為其性味甘、苦、涼，具有清肺止咳，利濕通淋，通絡(luò)止痛，解毒消腫的功能，可治肺熱咳嗽，濕熱淋痛，風(fēng)濕腰痛，癰腫惡瘡，跌打扭傷，蜂蜇蟲咬，同時(shí)具有治療皮膚急性化膿性感染、軟組織損傷、降血脂等功效，也有降低膽固醇、抗炎、抗腫瘤等藥理作用。
[0004]盾葉薯蕷的根狀莖含1.1 %~16.15 %的薯蕷皂苷元、45 %左右的淀粉、40 %的纖維素以及一些水溶性苷類、生物堿類、黃酮苷類、強(qiáng)心苷類、生物堿、單寧、色素等化學(xué)成分。劉建本等進(jìn)行了盾葉薯蕷根莖中色素的提取和性質(zhì)研究，結(jié)果表明薯蕷色素具有對(duì)紫外線有較強(qiáng)的吸收作用，耐熱、耐光性能良好，F(xiàn)e3+、Cu2+、Hg2+3種金屬離子對(duì)色素均具有一定的增色作用，酸堿對(duì)色素的影響較大等性質(zhì)，為綜合利用提供了一條新途。
[0005]薯蕷皂苷包括糖和苷元兩部分。為了對(duì)皂苷進(jìn)行定位，郭永兵等將盾葉薯蕷根莖分為5個(gè)區(qū)段，對(duì)其薯蕷皂苷元的分布進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn)，嫩莖頂端的薯蕷皂苷元含量最高，抽莖區(qū)段次之，接著是嫩莖區(qū)段，其后為老莖區(qū)段和底層區(qū)段，須根及地上莖基部段的含量很低。薯蕷皂苷元又名皂素。它是目前世界上合成300多種留體激素和避孕藥的原料。
[0006]劉承來(lái)，陳延庸等用薄層層析法(不同展開(kāi)劑)、紙層析法對(duì)盾葉薯蕷進(jìn)行了分離提取，結(jié)果在根狀莖中分離出兩種水不溶性三糖皂苷和兩種水溶性四糖皂苷，用乙酰化、酸水解、酶解、克分子旋光差計(jì)算以及紅外光譜、質(zhì)譜、氫譜、碳譜等方法進(jìn)行分析鑒定，分別為①表-拔葜皂苷元、②延齡草次苷，結(jié)構(gòu)為3-0-( β -D-葡萄吡喃糖)-薯蕷皂苷元、③薯蕷皂苷元-雙葡萄糖苷，結(jié)構(gòu)為3-0-*i3-D-葡萄吡喃糖(I — 4)-β-D-葡萄吡喃糖]-薯蕷皂苷元、④纖細(xì)皂苷，結(jié)構(gòu)為3-0-，β-D-葡萄吡喃糖(I —3)-[a-L-鼠李吡喃糖(I — 2) +- β -D-葡萄吡喃糖}-薯蕷皂苷元4個(gè)留體化合物，據(jù)其化學(xué)結(jié)構(gòu)推測(cè)為次級(jí)皂甙。
[0007]盾葉薯蕷標(biāo)本為了研究盾葉薯蕷的原始皂甙，探索其活性，1985年他們又對(duì)鮮根莖的甲醇提取物經(jīng)干柱法分離得到⑤薯蕷皂苷元棕櫚酸酯、⑥谷留醇、纖細(xì)皂苷、⑦原纖細(xì)皂苷和⑧原盾葉皂苷5種留體類物質(zhì)，其中原盾葉皂苷為一新發(fā)現(xiàn)的化合物，鑒定2種原皂苷的結(jié)構(gòu)分別為⑦3-0-，β-D-葡萄吡喃糖(I — 3)-[a-L-鼠李吡喃糖(I — 2) +- β -D-葡萄吡喃糖} -26-0-, β -D-葡萄吡喃糖}-薯蕷皂苷元與⑧3-0- {a_L_鼠李吡喃糖(I — 3) -* β -D-葡萄吡喃糖(I — 2) +- β -D-葡萄吡喃糖} -26-0-，β -D-葡萄吡喃糖}_薯蕷皂苷元。 [0008]唐世蓉，吳余芬等從盾葉薯蕷根中分得兩種水不溶性三糖皂苷(Α和B)以及兩種水溶性四糖皂苷(C和D)。⑨A為新皂苷，暫定名盾葉皂苷Α，結(jié)構(gòu)為薯蕷皂苷元-3-0-* β -D-葡萄吡喃糖(I — 2) +-0- [a-L-鼠李吡喃糖(I — 3) +-0- β -D-葡萄吡喃糖苷、⑩B為纖細(xì)皂苷異構(gòu)物、(11) C為原盾葉皂苷A、(12) D為原盾葉皂苷B。唐世蓉，姜志東用盾葉薯蕷地上部分經(jīng)提取、脫色、硅膠柱層析及反向柱層析分離得到盾葉皂苷Al、Α2、A3和叉蕊皂苷IV4種主要含雅姆皂苷元的皂苷，前三種為新化合物，分別為
(13)雅姆皂苷元-3-0-[a-L-鼠李吡喃糖(I — 2)+-β-D-葡萄吡喃糖苷、(M)羥基雅姆皂苷元-3-0-[a-L-鼠李吡喃糖(I — 2)+-β -D-葡萄吡喃糖苷、(15)雅姆皂苷元-3-0-{a-L-鼠李吡喃糖(I — 2) -* β -D-葡萄吡喃糖(I — 4) +— β -D-葡萄吡喃糖苷，其中盾葉皂苷Α2的苷元為一新留體皂苷元，命名為盾葉皂苷元。第四種為(16)雅姆皂苷元-3-0-{a-L-鼠李吡喃糖(I — 2)-*β-D-葡萄吡喃糖(I — 3)+-β-D-葡萄吡喃糖苷。這與地下部分主要含有薯蕷皂苷元的皂苷情況不同。
[0009]蔣朝暉等對(duì)盾葉薯蕷生育期皂苷元含量變化規(guī)律研究認(rèn)為，皂苷在根莖中積累高峰期是現(xiàn)蕾及盛花期，結(jié)實(shí)期后明顯下降；在根莖生長(zhǎng)明顯的8~9月，含量有一定提高，至枯萎期的10月和11月時(shí)含量又出現(xiàn)下降；2年生皂苷元含量明顯高于I年生；適宜的采收期應(yīng)為第2年的枯萎期或第3年的現(xiàn)蕾開(kāi)花期。丁志遵等研究認(rèn)為，盾葉薯蕷一般在萌芽期至開(kāi)花盛期皂苷含量較高，從結(jié)實(shí)期至始萎期，皂苷含量則逐漸下降；老根莖皂苷含量高于新根莖；水分含量高的根莖皂苷含量亦高。
[0010]目前從黃姜中獲取薯蕷皂苷元有三種方法。直接酸水解法:酸水解是使苷鍵斷裂生成苷元和糖。預(yù)發(fā)酵法:一般認(rèn)為預(yù)發(fā)酵法可提高薯蕷皂苷元的收率。預(yù)發(fā)酵法有自然發(fā)酵法、酶解法、微生物發(fā)酵法。分離法加工薯蕷植物:從盾葉薯蕷中首先分離出植物纖維和淀粉，剩余部分再經(jīng)自然發(fā)酵提取薯蕷皂苷元。
[0011]我國(guó)自上世紀(jì)50年代開(kāi)始建立薯蕷皂素生產(chǎn)工廠，采用RothIOd發(fā)明的直接酸水解法生產(chǎn)薯蕷皂素的工藝，即原料浸泡、粉碎后，加酸加熱水解，再用有機(jī)溶劑提取。該工藝的缺點(diǎn)是:由于薯蕷根莖質(zhì)地堅(jiān)硬和大量淀粉的存在，不易水解徹底，皂素收率低；由于在濃酸和高溫等強(qiáng)烈條件下進(jìn)行水解，薯蕷中其它成分如淀粉等遭到破壞，不利于資源的綜合利用。
[0012]后來(lái)，國(guó)內(nèi)外都報(bào)道了在植物材料酸水解前進(jìn)行預(yù)發(fā)酵(又稱自然發(fā)酵)。目前我國(guó)大多數(shù)薯蕷皂素廠都采用此生產(chǎn)工藝，即將薯蕷原料粉碎浸泡后任其自然發(fā)酵數(shù)天，植物體疏松后，加入強(qiáng)酸加熱水解、水洗至中性，濾渣烘干后瑞溶劑汽油提取皂素。該方法使皂素收率提高，但雜質(zhì)增加，熔點(diǎn)降低。此外，該工藝同最早的皂素生產(chǎn)工藝一樣，公利用了黃姜中含量?jī)H占2%的皂素，而占98%的淀粉等干物質(zhì)成分不僅完全沒(méi)有被有效利用，而且產(chǎn)生大量的含B0D、C0D和酸性極高的有機(jī)廢水，為后續(xù)的水處理造成極大困難。按此工藝，每加工一噸鮮姜產(chǎn)生2.5噸以上的廢水。
[0013]如果單純從治污的角度進(jìn)行清潔生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)，不僅治污成本高，而且就目前的廢水治理技術(shù)而言也難以實(shí)現(xiàn)。因此黃姜提取皂素清潔生產(chǎn)技術(shù)的關(guān)鍵在于其中占近80%的淀粉和纖維素的有效利用和高濃度皂素廢水的處理與利用。由于淀粉經(jīng)強(qiáng)酸水解后有近一半的葡萄糖被破壞，無(wú)論是用于提取葡萄糖或酒精發(fā)酵，其利用效率將大大降低。因此對(duì)黃姜淀粉的利用要在酸水解之前進(jìn)行，不僅可以最大限度地利用淀粉資源，還將大大降低水解所需的酸用量。
[0014]現(xiàn)有黃姜淀粉可食用或造酒的報(bào)道。西北植物研究所提出了 “分離法制取薯蕷皂素新工藝”:其主要步驟為先從黃姜中分離出淀粉漿，再進(jìn)行稀酸水解使淀粉糖化，分離后得到糖液和糖渣，糖渣用于提取皂素，糖液用于發(fā)酵生產(chǎn)肌苷。但據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，該工藝在淀粉水洗分離中的消失會(huì)影響皂素得率，而且水處理量大，目前仍未得到大量推廣。
[0015]黃姜皂素廢水中的含糖量較高，有文獻(xiàn)報(bào)道從高濃度皂素廢水中提取葡萄糖或利用其中的糖類進(jìn)行酒精發(fā)酵，但這些方法僅回收利用了廢水中的還原糖，仍存在二次廢水污染問(wèn)題。繆禮鴻等采用皂素廢渣直接吸收高濃度皂素廢水經(jīng)堆肥發(fā)酵生產(chǎn)有機(jī)肥料，作為皂素廢渣和廢水的一種治理方法。但該技術(shù)只解決了皂素廢渣和高濃度皂素廢水的治理問(wèn)題，未涉及黃姜淀粉的利用和中、低濃度皂素廢水的處理問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

`[0016]本發(fā)明的目的在于針對(duì)目前黃姜資源不足和產(chǎn)生大量廢棄物，嚴(yán)重影響了黃姜長(zhǎng)期利用發(fā)展前景，而采用目前提取方法都會(huì)對(duì)環(huán)境造成大量的廢棄物，本發(fā)明提供了一種利用萃取、結(jié)晶與重結(jié)晶方法從黃姜根莖中規(guī)?；a(chǎn)黃姜皂素，又能提高黃姜中黃姜皂素和鼠李糖的收率。
[0017]本發(fā)明米用的微生物菌種,釀酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)來(lái)源于中國(guó)微生物菌種保藏管理委員會(huì)普通微生物中心，編號(hào)分別為CGMCC N0.2.558。
[0018]釀酒酵母菌粉的制備:按釀酒酵母菌CGMCC N0.2.558培養(yǎng)方法進(jìn)行培養(yǎng)，離心培養(yǎng)液獲得釀酒酵母菌體，干燥即為釀酒酵母菌粉。
[0019]因此，本發(fā)明提供一種黃姜提取皂素和鼠李糖的方法，其具體步驟如下:
[0020](I)將黃姜進(jìn)行洗凈、干燥后粉碎過(guò)20目篩>90% ；
[0021](2)加入80-90%甲醇或乙醇溶液，提取三次，每次90min ；
[0022](3)將3次黃姜提取液濃縮回收甲醇或乙醇至無(wú)醇味；
[0023](4)向濃縮液中加入鹽酸溶液使其終濃度為2.5mol/L,在30°C下進(jìn)行酸水解1.5小時(shí)；
[0024](5)將酸解液過(guò)濾，得粗皂素；
[0025](6)粗皂素采用石油醚進(jìn)行結(jié)晶與重結(jié)晶，靜置8-12小時(shí)，然后過(guò)濾，重結(jié)晶，直至結(jié)晶顏色潔白為止，將結(jié)晶物真空干燥得黃姜皂素成品；
[0026](7)向?yàn)V液中加入lmol/L氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，采用AB_8大孔樹(shù)脂在45°C下進(jìn)行吸附，過(guò)濾，得到已吸附色素的大孔樹(shù)脂顆粒，用水沖洗后再用55%的乙醇進(jìn)行洗脫，將洗脫液進(jìn)行濃縮至干獲得干燥物即為黃色素純品；
[0027](8)將第(7)所得濾液馬上加入普通面包酵母粉CGMCC N0.2.558在28°C下攪拌保溫3-5h ；
[0028](9)陶瓷膜過(guò)濾去釀酒酵母菌體，濾液進(jìn)行在50°C下減壓濃縮至原有體積的1/4-1/6，直接加入α-L-鼠李糖的種晶，在4°C下結(jié)晶和重結(jié)晶方法進(jìn)行制備高純度的鼠李糖。
[0029]在一個(gè)實(shí)施方案中，步驟(2)中所述甲醇或乙醇的用量，其體積(L)/黃姜重量(kg) / 比為 1:4-8。
[0030]在一個(gè)實(shí)施方案中，步驟(6)中所述石油醚的用量，其體積(L)/粗皂素重量(kg)/比為1:2-5。
[0031]在一個(gè)實(shí)施方案中，步驟(8)中所述面包酵母粉的用量，其重量(kg)/濾液體積(L)比=1:10-15。
`[0032]在一個(gè)實(shí)施方案中，步驟(9)中所述鼠李糖種晶的加入量，其重量(g)/濾液體積(L)比=1:20-25。
[0033]技術(shù)效果
[0034]1、本發(fā)明方法中所用的原料、設(shè)備均為常見(jiàn)的普通原料、設(shè)備，避免了工業(yè)化生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)于昂貴原材料、儀器的依賴，大大地降低了生產(chǎn)成本。
[0035]2、黃姜產(chǎn)量高、價(jià)格低，來(lái)源方便，后續(xù)資源有保障。
[0036]3、本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，僅使用萃取、樹(shù)脂層析過(guò)濾、結(jié)晶再結(jié)晶技術(shù)，也不需要精密儀器或自動(dòng)化設(shè)備，極大地降低了黃姜皂素的生產(chǎn)成本，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)過(guò)程，確保規(guī)?；?br> 生產(chǎn)黃姜皂素。
[0037]4、本發(fā)明還能得到大量的鼠李糖，有利于降低黃姜皂素的生產(chǎn)成本，同時(shí)又得到可用于食品添加的天然色素。
【具體實(shí)施方式】
[0038]下面用本發(fā)明的實(shí)施實(shí)例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容，但并不以此限制本發(fā)明。
[0039]實(shí)施例1
[0040]稱取IOOkg干燥黃姜后粉碎過(guò)20目篩>90%，加入500kg的80%乙醇，提取三次，每次1.5小時(shí)，將3次黃姜提取液合并濃縮回收乙醇至無(wú)醇味，向濃縮液中加入鹽酸溶液使其終濃度為2.5mol/L，在30°C下進(jìn)行酸水解90min ;將酸解液過(guò)濾，得粗皂素4.34kg。粗皂素采用石油醚進(jìn)行結(jié)晶與重結(jié)晶，靜置8-12小時(shí)，然后過(guò)濾，重結(jié)晶，直至結(jié)晶顏色潔白為止，將結(jié)晶物真空干燥得黃姜皂素成品3.68kg，經(jīng)HPLC法進(jìn)行黃姜皂素含量檢測(cè)達(dá)到99.42%。濾液采用AB-8的大孔樹(shù)脂在45°C下進(jìn)行吸附，過(guò)濾，得到已吸附色素的大孔樹(shù)脂顆粒，用蒸餾水沖洗后再用55%的乙醇進(jìn)行洗脫，將洗脫液進(jìn)行濃縮至干獲得干燥物即為黃色素純品1.45kg，經(jīng)色價(jià)檢測(cè)達(dá)到408 ;將所得濾液IlOL馬上加入IOkg普通面包酵母粉在28°C下攪拌保溫3h ;陶瓷膜過(guò)濾去釀酒酵母菌體，濾液進(jìn)行在50°C下減壓濃縮至22L，直接加入a -L-鼠李糖的種晶lg，在4°C下結(jié)晶和重結(jié)晶方法進(jìn)行制備高純度的鼠李糖，得到鼠李糖0.67kg，經(jīng)HPLC法進(jìn)行鼠李糖含量檢測(cè)達(dá)到98.55%。
[0041]實(shí)施例2
[0042]稱取200kg干燥黃姜后粉碎過(guò)20目篩>90%，加入900kg的80%乙醇，提取三次，每次1.5小時(shí)，將3次黃姜提取液合并濃縮回收乙醇至無(wú)醇味，向濃縮液中加入鹽酸溶液使其終濃度為2.5mol/L，在30°C下進(jìn)行酸水解90min ;將酸解液過(guò)濾，得粗皂素8.85kg。粗皂素采用石油醚進(jìn)行結(jié)晶與重結(jié)晶，靜置8-12小時(shí)，然后過(guò)濾，重結(jié)晶，直至結(jié)晶顏色潔白為止，將結(jié)晶物真空干燥得黃姜皂素成品7.45kg，經(jīng)HPLC法進(jìn)行黃姜皂素含量檢測(cè)達(dá)到99.46%。濾液采用AB-8的大孔樹(shù)脂在45°C下進(jìn)行吸附，過(guò)濾，得到已吸附色素的大孔樹(shù)脂顆粒，用蒸餾水沖洗后再用55%的乙醇進(jìn)行洗脫，將洗脫液進(jìn)行濃縮至干獲得干燥物即為黃色素純品3.03kg,經(jīng)色價(jià)檢測(cè)達(dá)到412 ;將所得濾液250L馬上加入22kg普通面包酵母粉在28°C下攪拌保溫4h;陶瓷膜過(guò)濾去釀酒酵母菌體，濾液進(jìn)行在50°C下減壓濃縮至40L，直接加入a -L-鼠李糖的種晶2g，在4°C下結(jié)晶和重結(jié)晶方法進(jìn)行制備高純度的鼠李糖，得到鼠李糖1.35kg，經(jīng)HPLC法進(jìn)行鼠李糖含量檢測(cè)達(dá)到98.67%。
[0043]實(shí)施例3
[0044]稱取400kg干燥 黃姜后粉碎過(guò)20目篩>90%，加入1800kg的80%乙醇，提取三次，每次1.5小時(shí)，將3次黃姜提取液合并濃縮回收乙醇至無(wú)醇味，向濃縮液中加入鹽酸溶液使其終濃度為2.5mol/L，在30°C下進(jìn)行酸水解90min ;將酸解液過(guò)濾，得粗皂素17.56kg。粗皂素采用石油醚進(jìn)行結(jié)晶與重結(jié)晶，靜置8-12小時(shí)，然后過(guò)濾，重結(jié)晶，直至結(jié)晶顏色潔白為止，將結(jié)晶物真空干燥得黃姜皂素成品13.55kg，經(jīng)HPLC法進(jìn)行黃姜皂素含量檢測(cè)達(dá)到99.63%。濾液采用AB-8的大孔樹(shù)脂在45°C下進(jìn)行吸附，過(guò)濾，得到已吸附色素的大孔樹(shù)脂顆粒，用蒸餾水沖洗后再用55%的乙醇進(jìn)行洗脫，將洗脫液進(jìn)行濃縮至干獲得干燥物即為黃色素純品5.08kg,經(jīng)色價(jià)檢測(cè)達(dá)到421 ;將所得濾液450L馬上加入40kg普通面包酵母粉在28°C下攪拌保溫5h ;陶 瓷膜過(guò)濾去釀酒酵母菌體，濾液進(jìn)行在50°C下減壓濃縮至90L，直接加入a -L-鼠李糖的種晶2g，在4°C下結(jié)晶和重結(jié)晶方法進(jìn)行制備高純度的鼠李糖，得到鼠李糖2.78kg，經(jīng)HPLC法進(jìn)行鼠李糖含量檢測(cè)達(dá)到98.72%。
【權(quán)利要求】
1.本發(fā)明提供一種黃姜提取皂素和鼠李糖的方法，其具體步驟如下: (1)將黃姜進(jìn)行洗凈、干燥后粉碎過(guò)20目篩>90%; (2)加入80-90%甲醇或乙醇溶液，提取三次，每次90min； (3)將3次黃姜提取液濃縮回收甲醇或乙醇至無(wú)醇味； (4)向濃縮液中加入鹽酸溶液使其終濃度為2.5mol/L，在30°C下進(jìn)行酸水解1.5小時(shí)； (5)將酸解液過(guò)濾，得粗皂素； (6)粗皂素采用石油醚進(jìn)行結(jié)晶與重結(jié)晶，靜置8-12小時(shí)，然后過(guò)濾，重結(jié)晶，直至結(jié)晶顏色潔白為止，將結(jié)晶物真空干燥得黃姜皂素成品； (7)向?yàn)V液中加入lmol/L氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，采用AB-8大孔樹(shù)脂在45°C下進(jìn)行吸附，過(guò)濾，得到已吸附色素的大孔樹(shù)脂顆粒，用水沖洗后再用55%的乙醇進(jìn)行洗脫，將洗脫液進(jìn)行濃縮至干獲得干燥物即為黃色素純品； (8)將第(7)所得濾液馬上加入普通面包酵母粉CGMCCN0.2.558在28°C下攪拌保溫3-5h ； (9)陶瓷膜過(guò)濾去釀酒酵母菌體，濾液進(jìn)行在50°C下減壓濃縮至原有體積的1/4-1/6，直接加入α-L-鼠李糖的種晶，在4°C下結(jié)晶和重結(jié)晶方法進(jìn)行制備高純度的鼠李糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，步驟(2)中所述甲醇或乙醇的用量，其體積(L)/黃姜重量(kg) / 比=1:4-8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，步驟(6)中所述石油醚的用量，其體積(L)/粗皂素重量(kg) / 比為 1:2-5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，步驟(8)中所述面包酵母粉的用量，其重量(kg)/濾液體積(L)比=1:10-15。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，步驟(9)中所述鼠李糖種晶的加入量，其重量(g)/濾液體積(L)比=1:20-25。
【文檔編號(hào)】C07H1/08GK103755776SQ201410027330
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年1月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月22日
【發(fā)明者】于華忠 申請(qǐng)人:于華忠