一種分離富集煙草中綠原酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種分離富集煙草中綠原酸的方法。該方法是利用溶劑浮選技術(shù)分離富集煙草中綠原酸，加入混合有機(jī)溶劑作為萃取劑，改變萃取劑的極性，提高了綠原酸萃取率。通過(guò)調(diào)節(jié)煙草提取液的pH值，使萃取溶劑的極性與綠原酸更匹配，分離富集及純化效果更好。所采用的溶劑浮選技術(shù)在常溫可以進(jìn)行萃取，操作條件溫和，由于用到了氣浮溶劑浮選，避免了普通液液萃取由于振搖產(chǎn)生的乳化現(xiàn)象，所用有機(jī)溶劑用量低，富集倍數(shù)大，相分離時(shí)間短，成本低，操作易行。
【專利說(shuō)明】一種分離富集煙草中綠原酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及煙草中綠原酸分離【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種分離富集煙草中綠原酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]我國(guó)是煙葉種植大國(guó)，每年都有大量的煙葉及卷煙下腳料急待利用。煙葉中含有多種有利用價(jià)值的化學(xué)成分，其中綠原酸是煙葉中最主要的酚類物質(zhì)之一，約占總多酚的75%~90%。綠原酸，又名咖啡單寧，是植物體在有氧呼吸過(guò)程中經(jīng)莽草酸途徑產(chǎn)生的一種苯丙素類化合物，在煙葉中含有3%或更高的綠原酸，是煙葉中含量最高的多酚化合物，同時(shí)也是煙草中發(fā)現(xiàn)僅有的單寧類物質(zhì)。它對(duì)煙草的生長(zhǎng)發(fā)育、煙葉顏色和煙氣香吃味等方面有重要影響，因而在提高煙葉品質(zhì)的研究中，這種多酚物質(zhì)是不容忽視的。在合理的調(diào)制、陳化條件下，植物多酚類化合物不但本身具有令人愉快的香氣，而且在燃吸時(shí)由于干餾、氧化、裂解生成了一系列物質(zhì)，這些降解物能賦予煙草優(yōu)雅的香氣，增加煙草 制品的香氣量，從而對(duì)改善煙草制品的品質(zhì)有著重要的作用。因此一般綠原酸與煙草及其制品的等級(jí)呈正相關(guān)，綠原酸含量高的煙葉及卷煙，其質(zhì)量越好，反之亦然。而且綠原酸在煙草燃燒時(shí)產(chǎn)生酸性反應(yīng)，能中和部分堿性，使吃味醇和。另外綠原酸經(jīng)氧化偶合形成聚合多醌，煙葉顏色逐漸加深，酚羥基減少，“相對(duì)澀性”減弱，與糖類物質(zhì)一樣，聚合多醌跟氨基酸也能發(fā)生非酶棕色化反應(yīng)，生成吡嗪、吡啶、吡咯類物質(zhì)等，它們產(chǎn)生煙草的特征香味如堅(jiān)果香、焙烤香或面包香。
[0003]綠原酸的提取和純化方法有多種，如石硫醇法、水提醇沉法、醇提鉛鹽沉淀法、超聲波法、聚酰胺柱層析法、超濾膜分離法、超臨界流體萃取法、大孔樹(shù)脂吸附法和酶法。溶劑浮選技術(shù)是近年發(fā)展的一種新型分離富集技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于水中金屬離子及有機(jī)物的分離富集,主要針對(duì)極性小物質(zhì)的分離富集，即使被分離物質(zhì)極性大,也通過(guò)一定化學(xué)衍生，改變物質(zhì)本身的極性，達(dá)到溶劑萃取的目的。中國(guó)專利200810155045.0《一種分離富集環(huán)境中痕量四環(huán)素抗生素的方法》及200810236184.6《一種氣浮溶劑浮選回收草甘磷鈉鹽的方法》就是這樣實(shí)現(xiàn)的。這樣做的結(jié)果使目標(biāo)物本身發(fā)生了改變，進(jìn)一步應(yīng)用帶來(lái)困難。本發(fā)明通過(guò)溶劑浮選混合萃取劑進(jìn)行煙草提取液中綠原酸的萃取，比單一萃取劑萃取，萃取率提高25%以上。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種簡(jiǎn)單快速分離富集煙草中綠原酸的方法。本發(fā)明技術(shù)針對(duì)綠原酸極性大，用單一有機(jī)溶劑作萃取劑，萃取率低的現(xiàn)狀，用混合溶劑作為萃取劑及控制酸度，利用溶劑浮選將煙草提取液中綠原酸分離富集的方法。
[0005]本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
[0006]除非另有說(shuō)明，本發(fā)明所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。
[0007]—種分離富集煙草中綠原酸的方法，先將煙草料用水提取，然后分離出提取液，再通過(guò)溶劑浮選，分離得到含綠原酸的濃縮液。
[0008]具體地，包括以下步驟:
[0009](1)提取:將煙草料加入水作提取劑，浸泡提取；
[0010](2)分離:在步驟(1)后進(jìn)行渣液分離，液相為煙草提取液；
[0011](3)溶劑浮選:在步驟(2)提取液中加入混合萃取溶劑，通入氮?dú)飧∵x，浮選結(jié)束后靜置，分享出上層萃取劑，即為含綠原酸的濃縮液。
[0012]本發(fā)明采用混合萃取溶劑，優(yōu)選正己醇、正辛醇、異辛醇、正戊醇、正癸醇分別與鄰苯三酚甲醇溶液或乙腈的混合液，比例為5:0.5-2 ;混合萃取劑與煙草提取液比例優(yōu)選為1:10-50，可有效提高萃取率。
[0013]本發(fā)明步驟(1)中煙草料與提取劑水的固液比優(yōu)選為l:15_25(g / mL);調(diào)節(jié)pH值優(yōu)選為3-5，使萃取條件更加匹配；優(yōu)選提取溫度50-70°C，提取時(shí)間2-4h。
[0014]本發(fā)明步驟(3)中通入氮?dú)饬魉贋?0-90mL/min，浮選時(shí)間優(yōu)選為20_40min，靜置時(shí)間優(yōu)選為10-20min。
[0015]本發(fā)明提取前步驟將煙草料粉碎至40-80目，增大固液接觸面積，將更有利于綠原酸的提取和渣液分離。
[0016]本發(fā)明所述煙草料為煙葉、煙末和/或煙梗。
[0017]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下顯著優(yōu)點(diǎn):
[0018]1、通過(guò)采用混合有機(jī)溶劑為萃取劑，改變單一有機(jī)溶劑的極性，同時(shí)混合有機(jī)溶劑在水中可以分相，實(shí)現(xiàn)煙草中綠原酸的分離富集，有效提高萃取率。
[0019]2、通過(guò)調(diào)節(jié)煙草提取液的pH值，使綠原酸以分子形式存在，增大疏水性，使萃取溶劑的極性與綠原酸更匹配，使其與所選溶劑更滿足“相似相溶”原理，分離富集及純化效果更好。
[0020]3、所采用的溶劑浮選技術(shù)，在常溫可以進(jìn)行萃取，萃取條件溫和；由于用到了氣浮溶劑浮選，避免了普通液液萃取由于振搖產(chǎn)生的乳化現(xiàn)象；富集倍數(shù)大，分離效果好，相分離時(shí)間短，操作易行，成本低。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1發(fā)明的溶劑浮選裝置的流程圖【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。
[0023]參照附圖，其中1、氮?dú)怃撈浚?、緩沖瓶；3、流量計(jì)；4、浮洗池
[0024]浮選工藝:取適量煙草提取溶液置于浮選池中A中，加入適量混合萃取溶劑，以適當(dāng)?shù)牧魉偻ㄈ氲獨(dú)飧∵x。浮選結(jié)束后，靜置，待浮選池內(nèi)無(wú)微氣泡，取混合萃取溶劑即得綠原酸的濃縮液。
[0025]實(shí)施例1
[0026]利用本發(fā)明對(duì)煙葉中綠原酸提取分離富集。
[0027]取粉碎至40目煙葉10g，加水150mL，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為3，在50°C溫度下提取3h ；用常規(guī)離心機(jī)分離得煙草提取液，將提取液IlOmL放入自制的浮選池中，加入正辛醇IOmL與鄰苯三酹甲醇液ImL的混合萃取溶劑，以50mL/min的流速通入氮?dú)飧∵x,浮選40min,結(jié)束后，靜置lOmin，待浮選池內(nèi)無(wú)微氣泡，分離出上層萃取劑，即為含綠原酸的濃縮液，經(jīng)HPLC檢測(cè)，計(jì)算得煙葉中綠原酸的含量為1.55%。
[0028]實(shí)施例2
[0029]利用本發(fā)明對(duì)煙末中綠原酸提取分離富集。
[0030]取煙末10g，加水200mL，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為5，在60°C溫度下提取4h ;用常規(guī)離心機(jī)分離得煙草提取液，將提取液150mL放入自制的浮選池中，加入正己醇2.5mL與乙腈
0.5mL的混合萃取溶劑，以90mL/min的流速通入氮?dú)飧∵x,浮選20min,結(jié)束后,靜置20min,待浮選池內(nèi)無(wú)微氣泡，分離出上層萃取劑，即為含綠原酸的濃縮液，經(jīng)HPLC檢測(cè)，計(jì)算得煙末中綠原酸的含量為1.96%。
[0031]實(shí)施例3
[0032]利用本發(fā)明對(duì)煙梗中綠原酸提取分離富集。
[0033]取粉碎至80目煙梗10g，加水250mL，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4，在70°C溫度下提取2h ；用常規(guī)離心機(jī)分離得煙草提取液，將提取液2IOmL放入自制的浮選池中，加入正癸醇5mL與鄰苯三酹甲醇液2mL的混合萃取溶劑，以70mL/min的流速通入氮?dú)飧∵x,浮選30min,結(jié)束后，靜置15min，待浮選池內(nèi)無(wú)微氣泡，分離出上層萃取劑，即為含綠原酸的濃縮液，經(jīng)HPLC檢測(cè)，計(jì)算得煙梗中綠原酸的含量為1.26%。
[0034]對(duì)比例
[0035]對(duì)以上實(shí)施例對(duì)照，分別用水浸泡提取煙葉、煙末、煙梗三種煙草料，得到相應(yīng)三份提取液，再分別用正辛醇、正己醇、正癸醇單一萃取劑對(duì)應(yīng)萃取三種提取液，對(duì)萃取后濃縮液HPLC檢測(cè)，分別計(jì)算本份煙草料中綠原酸含量，與本發(fā)明實(shí)施例結(jié)果對(duì)比，結(jié)果見(jiàn)表1.
[0036]表1
[0037]
【權(quán)利要求】
1.一種分離富集煙草中綠原酸的方法，其特征在于，先將煙草料用水提取，然后分離出提取液，再通過(guò)溶劑浮選，分離得到含綠原酸的濃縮液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述分離富集煙草中綠原酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: (1)提取:將煙草料加入水作提取劑，浸泡提?。? (2)分離:在步驟(1)后進(jìn)行渣液分離，液相為煙草提取液； (3)溶劑浮選:在步驟(2)提取液中加入混合萃取溶劑，通入氮?dú)飧∵x，浮選結(jié)束后靜置，分享出上層萃取劑，即為含綠原酸的濃縮液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述分離富集煙草中綠原酸的方法，其特征在于:所述混合萃取溶劑為正己醇、正辛醇、異辛醇、正戊醇、正癸醇分別與鄰苯三酚甲醇溶液或乙腈的混合液，t匕例為 5:0.5-2。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述分離富集煙草中綠原酸的方法，其特征在于:所述混合萃取劑與煙草提取液比例為1:10-50。
5.根據(jù)權(quán)利要求2-4中任一所述分離富集煙草中綠原酸的方法，其特征在于:所述步驟(I)中煙草料與提取劑水的固液比為1:15-25 (g / mL)，調(diào)節(jié)pH值為3_5。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種分離富集煙草中綠原酸的方法，其特征在于:所述步驟Cl)中提取溫度50-70°C，提取時(shí)間2-4h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種分離富集煙草中綠原酸的方法，其特征在于:所述氮?dú)饬魉贋?50-90mL/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種分離富集煙草中綠原酸的方法，其特征在于:所述浮選時(shí)間為20-40min。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種分離富集煙草中綠原酸的方法，其特征在于:所述靜置時(shí)間為10-20min。
10.根據(jù)以上任一權(quán)利要求所述分離富集煙草中綠原酸的方法，其特征在于:還包括提取前步驟將煙草料粉碎為40-80目，所述煙草料為煙葉、煙末和/或煙梗。
【文檔編號(hào)】C07C67/58GK103739491SQ201410019239
【公開(kāi)日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2014年1月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月16日
【發(fā)明者】李小蘭, 孟冬玲, 黃善松, 周艷玫, 范忠, 蔣光輝, 王維剛 申請(qǐng)人:廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司