一種均相合成甘油鈣的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種均相合成甘油鈣的方法，包括如下步驟：將氧化鈣溶于去離子水中，濾去沉淀，得到氫氧化鈣飽和溶液；將氫氧化鈣飽和溶液和甘油按體積比1:0.1～5混合，攪拌均勻，在30～80℃保持回流反應(yīng)2～8h后停止加熱，冷卻至室溫；將回流反應(yīng)得到的固體產(chǎn)物洗滌抽濾多次，真空干燥，得到白色粉末狀固體即甘油鈣。本發(fā)明將氧化鈣配制為氫氧化鈣飽和溶液加入甘油中，實(shí)現(xiàn)均相反應(yīng)，便于產(chǎn)物的分離提純。反應(yīng)體系為均相液體，反應(yīng)生成的甘油鈣為固體析出，使得反應(yīng)能自促進(jìn)發(fā)生。本發(fā)明整個(gè)反應(yīng)綠色、環(huán)保，操作簡(jiǎn)便，不會(huì)腐蝕設(shè)備。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種均相合成甘油鈣的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及甘油鈣合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種均相合成甘油鈣的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚氯乙烯塑料(PVC)是五大通用塑料之一。聚氯乙烯的結(jié)構(gòu)存在缺陷導(dǎo)致其在高溫和高剪切的加工條件下發(fā)生聚合物降解，引起產(chǎn)品變色和制品力學(xué)性能下降，影響其使用壽命，在80°C左右即開(kāi)始分解釋放出HC1，遠(yuǎn)低于制品的成型加工溫度，要使PVC順利加工成制品必須加入熱穩(wěn)定劑。傳統(tǒng)工業(yè)中大量使用含鉛、鎘類(lèi)熱穩(wěn)定劑，帶來(lái)嚴(yán)重的環(huán)保問(wèn)題，對(duì)人體健康也構(gòu)成巨大的威脅，許多國(guó)家都已明令禁止或限制鉛鎘類(lèi)熱穩(wěn)定劑使用。目前國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的PVC無(wú)毒熱穩(wěn)定劑是鈣鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑，這類(lèi)熱穩(wěn)定劑無(wú)毒、環(huán)保、價(jià)格低廉、潤(rùn)滑性好。目前市面上常用的硬脂酸鈣、油酸鈣等鈣鹽在復(fù)合熱穩(wěn)定體系中效果都不太理想,并且原料成本較高,因?yàn)榇蠖鄶?shù)有機(jī)酸均來(lái)源于石油資源,對(duì)石油資源的依賴(lài)性較大，石油價(jià)格不斷上漲，穩(wěn)定劑的價(jià)格勢(shì)必受此影響。相同條件下，使用甘油鈣制備的復(fù)合熱穩(wěn)定劑的熱穩(wěn)定性能要優(yōu)于普通的復(fù)合熱穩(wěn)定劑如以有機(jī)酸為原料的復(fù)合穩(wěn)定劑，而且甘油鈣用作PVC的主穩(wěn)定劑時(shí)也具有很好的熱穩(wěn)定性能。甘油鈣的原料之一甘油獲取途徑簡(jiǎn)單且價(jià)格低廉。甘油作為生物柴油工業(yè)中的副產(chǎn)物大量過(guò)剩，可用來(lái)緩解石油能源日益緊張的壓力，充分利用剩余資源，變廢為寶?，F(xiàn)在對(duì)生物柴油的開(kāi)發(fā)非常的活躍，但是對(duì)副產(chǎn)物甘油的開(kāi)發(fā)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠。
[0003]目前以甘油為原料合成甘油鈣的研究較少。宋銀銀`等人將碳酸鈣在900°C下煅燒
1.5h得到氧化鈣固體，然后加入到甘油的甲醇溶液中反應(yīng)，過(guò)濾后得到產(chǎn)物(宋銀銀等.聚氯乙烯熱穩(wěn)定劑甘油基鈣/鋅的制備及性能研究[J].塑料科技，2011，39(11):103-107.)。這種方法能耗巨大，且制得的甘油鈣混有氧化鈣固體和其他固體雜質(zhì)，純度較低，對(duì)后期制備PVC熱穩(wěn)定劑有很大影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種均相合成甘油鈣的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中以甘油為原料制備甘油鈣能耗巨大、純度較低等問(wèn)題。
[0005]為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]一種均相合成甘油鈣的方法，包括如下步驟:
[0007]步驟一、將氧化鈣溶于去離子水中，濾去沉淀，得到氫氧化鈣飽和溶液；
[0008]步驟二、將步驟一得到的氫氧化鈣飽和溶液和甘油按體積比1:0.1~5混合，攪拌均勻，在30~80°C保持回流反應(yīng)2~8h后停止加熱，冷卻至室溫；
[0009]步驟三、將步驟二回流反應(yīng)得到的固體產(chǎn)物洗滌抽濾多次，真空干燥，得到白色粉末狀固體即甘油鈣。
[0010]步驟二所述洗漆米用乙醇洗漆。
[0011]步驟三還包括從回流反應(yīng)得到的濾液中回收甘油，以繼續(xù)作為反應(yīng)物。[0012]本發(fā)明以氧化鈣和甘油為原料，通過(guò)均相反應(yīng)，合成甘油鈣過(guò)程如下:
[0013]
【權(quán)利要求】
1.一種均相合成甘油鈣的方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟一、將氧化鈣溶于去離子水中，濾去沉淀，得到氫氧化鈣飽和溶液； 步驟二、將步驟一得到的氫氧化鈣飽和溶液和甘油按體積比1:0.1~5混合，攪拌均勻，在30~80°C保持回流反應(yīng)2~8h后停止加熱，冷卻至室溫； 步驟三、將步驟二回流反應(yīng)得到的固體產(chǎn)物洗滌抽濾多次，真空干燥，得到白色粉末狀固體即甘油鈣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均相合成甘油鈣的方法，其特征在于，步驟三所述洗滌米用乙醇洗漆。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均相合成甘油鈣的方法，其特征在于，步驟三還包括從回流反應(yīng)得到的濾液中 回收甘油。
【文檔編號(hào)】C07C31/30GK103804144SQ201410019062
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年1月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月16日
【發(fā)明者】肖國(guó)民, 李聰, 嚴(yán)曉露, 周銘昊, 薛志君, 黃兵 申請(qǐng)人:東南大學(xué), 江蘇紫峰農(nóng)業(yè)科技股份有限公司