一種利用2-甲基-3-丁烯腈的異構(gòu)化液合成己二腈的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用2-甲基-3-丁烯腈的異構(gòu)化液合成己二腈的方法，包括以下步驟：1）將2-甲基-3-丁烯腈在零價(jià)鎳催化劑、含磷配體和路易斯酸的作用下發(fā)生異構(gòu)化反應(yīng)生成3-戊烯腈；2）將步驟1）得到的異構(gòu)化液與氫氰酸混合反應(yīng)，生成包含己二腈的產(chǎn)物。本發(fā)明將2-甲基-3-丁烯腈在零價(jià)鎳催化劑、含磷配體和路易斯酸的作用下發(fā)生異構(gòu)化反應(yīng)生成3-戊烯腈，分析異構(gòu)化液的組成，其與二次氫氰化反應(yīng)物料配比基本相當(dāng)，故本發(fā)明直接采用異構(gòu)化液與氫氰酸反應(yīng)合成己二腈。因此，本發(fā)明省略了異構(gòu)化液分離提純3-戊烯腈的工序，大大降低了設(shè)備成本和生產(chǎn)成本，并且還減少了零價(jià)鎳催化劑和含磷配體的中毒。
【專利說明】一種利用2-甲基-3-丁烯腈的異構(gòu)化液合成己二腈的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及己二腈的生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種利用2-甲基-3-丁烯腈的異構(gòu)化液合成己二腈的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]己二腈分子式為CN (CH2)4CN,英文簡(jiǎn)寫為ADN，是生產(chǎn)新型材料尼龍66的最主要原料之一，其性狀為無色油狀液體，稍帶甜味，有毒性和腐蝕性，密度為962g/cm2，熔點(diǎn)1°C，沸點(diǎn)295°C (Iatm)0此外，其在電子、輕工業(yè)及其它有機(jī)合成領(lǐng)域也有著廣闊的應(yīng)用。
[0003]丁二烯法合成己二腈主要分一次氫氰化、異構(gòu)化、二次氫氰化三個(gè)步驟，這三個(gè)步驟的反應(yīng)方程式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種利用2-甲基-3-丁烯腈的異構(gòu)化液合成己二腈的方法，其特征在于:包括以下步驟: . 1)將2-甲基-3-丁烯腈在零價(jià)鎳催化劑、含磷配體和路易斯酸的作用下發(fā)生異構(gòu)化反應(yīng)生成3-戊烯腈； . 2)將步驟I)得到的異構(gòu)化液與氫氰酸混合反應(yīng)，生成包含己二腈的產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用2-甲基-3-丁烯腈的異構(gòu)化液合成己二腈的方法，其特征在于:所述步驟I)中，2-甲基-3-丁烯腈與零價(jià)鎳催化劑的摩爾比為30-100:1，含磷配體與零價(jià)鎳催化劑的摩爾比為5~15:1，路易斯酸與零價(jià)鎳催化劑的摩爾比為廣50:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用2-甲基-3-丁烯腈的異構(gòu)化液合成己二腈的方法，其特征在于:所述步驟I)中，反應(yīng)壓力為0.1~0.2 Mpa，反應(yīng)溫度為8(Tl20°C，保溫反應(yīng)6~12小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用2-甲基-3-丁烯腈的異構(gòu)化液合成己二腈的方法，其特征在于:所述路易斯酸為氯化鋅、三氯化鋁、硫酸鋅、氯化亞鐵、氯化鐵或四氯化錫。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用2-甲基-3-丁烯腈的異構(gòu)化液合成己二腈的方法，其特征在于:所述含磷配體為亞磷酸三苯酯、亞磷酸三鄰甲苯酯、亞磷酸三間甲苯酯或亞磷酸三對(duì)甲苯酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用2-甲基-3-丁烯腈的異構(gòu)化液合成己二腈的方法，其特征在于:所述步驟2)中，氫氰酸與異構(gòu)化液中3-戊烯腈的摩爾比為1:廣5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用2-甲基-3-丁烯腈的異構(gòu)化液合成己二腈的方法，其特征在于:所述步驟2)中，反應(yīng)壓力為0.2^0.5 Mpa，反應(yīng)溫度為5(Tl00°C，保溫反應(yīng)3飛小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C07C253/10GK103739516SQ201410004491
【公開日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2014年1月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月6日
【發(fā)明者】孫洪飛, 韓偉, 龐金強(qiáng), 杜彩霞, 任權(quán), 李世新, 陳聚良, 顏英杰, 龍曉欽 申請(qǐng)人:重慶中平紫光科技發(fā)展有限公司