一種3,5-二氯-4-氟溴苯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種3,5-二氯-4-氟溴苯的制備方法，包括如下步驟：（1）將銨鹽和亞硝酸鈉水溶液同時輸入管式反應器中進行管式重氮化反應，得到重氮鹽中間體；所述的銨鹽通過將3,5-二氯-4-氟苯胺溶解于硫酸中配制而成；（2）將溴化亞銅溶解于氫溴酸中，升溫至100～130℃，再滴加步驟（1）得到的重氮鹽中間體進行反應，反應完全后，后處理得到所述的3,5-二氯-4-氟溴苯。該制備方法采用管式重氮化反應工藝制備重氮鹽，可以減少重氮鹽偶合、分解等副反應，使重氮化反應更加穩(wěn)定地進行，提高最終的收率，同時管式連續(xù)化重氮反應工藝有生產連續(xù)、安全、反應時間短、節(jié)約耗能等一系列優(yōu)點，更適用于未來的工業(yè)化生產。
【專利說明】—種3, 5- 二氯-4-氟溴苯的制備方法【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化工中間體制備領域，具體涉及一種3，5-二氯-4-氟溴苯的制備方法。
【背景技術】
[0002]3，5-二氯-4-氟溴苯，CAS號為17318-08-0，結構如式(I )所示，是一種重要的化工中間體，該結構上的碳溴鍵可以用來進一步官能化，形成各種含氟的產物，應用于農藥以
及藥物領域。
[0003]
【權利要求】
1.一種3，5- 二氯-4-氟溴苯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將銨鹽和亞硝酸鈉水溶液同時輸入管式反應器中進行管式重氮化反應，得到重氮鹽中間體； 所述的銨鹽通過將3，5- 二氯-4-氟苯胺溶解于硫酸中配制而成； (2)將溴化亞銅溶解于氫溴酸中，升溫至100~130°C，再滴加步驟(1)得到的重氮鹽中間體進行反應，反應完全后，后處理得到所述的3，5- 二氯-4-氟溴苯。
2.根據權利要求1所述的3，5-二氯-4-氟溴苯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的硫酸為98%的濃硫酸，所述的濃硫酸與所述的3，5- 二氯-4-氟苯胺的用量比為L 2 ~2ml:1g0
3.根據權利要求1所述的3，5-二氯-4-氟溴苯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的亞硝酸鈉水溶液的質量濃度為25%~35%，亞硝酸鈉與3，5- 二氯-4-氟苯胺的摩爾比為L O~1.5:1。
4.根據權利要求1所述的3，5-二氯-4-氟溴苯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的管式反應器中的反應物的溫度控制在15~25°C。
5.根據權利要求1或4所述的3，5-二氯-4-氟溴苯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的管式反應器的長度為3-15m,內徑為3~20mm。
6.根據權利要求5所述的3，5-二氯-4-氟溴苯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，反應物在管式反應器中停留時間為10~60s。
7.根據權利要求1所述的3，5-二氯-4-氟溴苯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的溴化亞銅與3，5- 二氯-4-氟苯胺的摩爾比為1.0~1.2:1。
8.根據權利要求1所述的3，5-二氯-4-氟溴苯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的后處理包括:將反應完全后的反應液用二氯甲烷萃取，得到的有機相洗滌后，減壓蒸餾得到所述的3，5- 二氯-4-氟溴苯。
【文檔編號】C07C25/13GK103664511SQ201310682135
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月13日 優(yōu)先權日:2013年12月13日
【發(fā)明者】尹新, 易苗, 義賢富 申請人:上虞市臨江化工有限公司