一種生產(chǎn)硝基苯的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)硝基苯的工藝，所述工藝包括如下步驟：將苯和氣體硝化劑作為原料組成反應(yīng)物；在微管反應(yīng)器進口處設(shè)置計量泵，控制所述反應(yīng)物的投料比是1:1.01—1:1.1，所述投料比是摩爾比；微管反應(yīng)器中使用的計量泵其出口壓力大于4bar，但是小于微管反應(yīng)器的最大耐壓；所述反應(yīng)物置于微管反應(yīng)器中進行連續(xù)流動反應(yīng)；所述反應(yīng)過程中的溫度控制在40℃-80℃；所述反應(yīng)物在微管反應(yīng)器內(nèi)的停留時間30s-4h。本發(fā)明的工藝中反應(yīng)物易于分離，可以實現(xiàn)循環(huán)利用；生產(chǎn)裝置占地面積小，單位裝置的產(chǎn)能大，且生產(chǎn)流程短，操作強度??；能耗較低；不產(chǎn)生廢酸，對環(huán)境沒有污染，簡化了生產(chǎn)工藝，降低了能源消耗，減少了硝基苯的生產(chǎn)成本。
【專利說明】一種生產(chǎn)硝基苯的工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工原料的生產(chǎn)工藝，尤其涉及一種硝基苯的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]硝基苯是一種重要的化工原料，傳統(tǒng)生產(chǎn)硝基苯的是苯與混酸(濃硫酸+濃硝酸)在強烈攪拌下，反應(yīng)生成硝基苯，反應(yīng)完成后加水，分離出硝基苯。分離完硝基苯后，混酸(主要成分是硫酸)的濃度在60%左右。目前，工業(yè)上對于這種中等濃度硫酸的處理主要有:
(I)硫酸提濃；提濃的主要有兩種:一是直接蒸發(fā)提濃；蒸發(fā)提濃的缺點是能耗高，設(shè)備腐蝕嚴重，設(shè)備需要定期更換。二是加SO3提濃；在低濃度的硫酸中加入SO3，雖然可以提高硫酸的濃度，但同時也提高了硫酸的總量。多余的硫酸中含有一定量的硝基苯，其處理也是一個難題，容易形成環(huán)境污染。(2)將這種中等濃度的硫酸應(yīng)用于礦石中有價金屬的浸出、提取和生產(chǎn)，但這種處理有一定的地域限制，有局限性，同時硫酸中也存在的少量硝基苯，容易形成環(huán)境污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]綜上所述，為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)硝基苯的工藝，所述工藝步驟如下:
一種生產(chǎn)硝基苯的工藝，其特征在于，所述工藝包括如下步驟:
將苯和氣體硝化劑作為原料組成反應(yīng)物；
在微管反應(yīng)器進口處設(shè)置計量泵，控制所述反應(yīng)物的投料比是1: 1.01— 1: 1.1，所述投料比是摩爾比；
微管反應(yīng)器中使用的計量泵其出口壓力大于4bar，但是小于微管反應(yīng)器的最大耐壓； 所述反應(yīng)物置于微管反應(yīng)器中進行連續(xù)流動反應(yīng)；
所述反應(yīng)過程中的溫度控制在40°C -80°C ；
所述反應(yīng)物在微管反應(yīng)器內(nèi)的停留時間30s-4h。
[0004]在所述的生產(chǎn)硝基苯的工藝中，氣體狀態(tài)的硝化劑可以是N02、N2O5, N2O4, NO2等一種或者幾種；
在生產(chǎn)硝基苯的工藝中，所述氣體狀態(tài)的硝化劑也可以是N02、N205、N2O4, NO2等其中的一種或者幾種與O3的混合氣體。
[0005]在所述的生產(chǎn)硝基苯的工藝中，所述苯與氣體狀態(tài)的氮氧化合物組成氣液混合物在微管反應(yīng)器中接觸反應(yīng)。
[0006]所述的生產(chǎn)硝基苯的工藝中，所述的計量泵是柱塞泵或隔膜泵。
[0007]所述的生產(chǎn)硝基苯的工藝中，為了滿足硝化反應(yīng)的所需壓力，所述的柱塞泵也可以采用多個柱塞泵串聯(lián)的方式，所述的計量泵采用多泵串接的方式。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:
1、由于本發(fā)明采用的是氣體狀態(tài)的硝化劑，因此，反應(yīng)物易于分離，可以實現(xiàn)循環(huán)利用；
2、本發(fā)明采用的生產(chǎn)裝置是微管反應(yīng)器，生產(chǎn)裝置占地面積小，單位裝置的產(chǎn)能大，而且生產(chǎn)流程短，操作強度??；
3、微管反應(yīng)器的能耗相較于傳統(tǒng)的生產(chǎn)所用的生產(chǎn)裝置來說其能耗較低；
4、本發(fā)明所用的采用的是氣體狀態(tài)的氮氧化合物用作硝化劑，相較于傳統(tǒng)的生產(chǎn)，不產(chǎn)生廢酸，因此，對環(huán)境沒有污染，同時也簡化了生產(chǎn)工藝，降低了能源消耗，減少了硝基苯的生產(chǎn)成本。
【具體實施方式】
[0009]為能詳細說明本發(fā)明的技術(shù)方案，并可依照本說明書的內(nèi)容來實現(xiàn)，下面對本發(fā)明作進一步說明。
[0010]將苯和氣體狀態(tài)的NO2按投料比1:1.01— 1:1.1作為原料組成反應(yīng)物，所述NO2用作硝化劑，所述投料比是摩爾比；設(shè)置微管反應(yīng)器中使用的柱塞泵，使所柱塞泵的出口壓力大于4bar，但是柱塞泵的最大壓力不能超過微管反應(yīng)器的最大耐壓。為了滿足壓力要求，所述的柱塞泵也可以采用多個柱塞泵串聯(lián)的方式；所述的苯和氣體狀態(tài)的NO2在微管反應(yīng)器中連續(xù)流動反應(yīng)；在反應(yīng)過程中溫度控制在40°C -80°C;所述苯和氣體狀態(tài)的NO2在微管反應(yīng)器內(nèi)的停留時間30s-4h。本實施例中所述的生產(chǎn)硝基苯的工藝，所述氣體狀態(tài)的氮氧化合物是除了本實施例中的NO2外，也可以采用Ν205、Ν204、Ν02等一種或者幾種；還可以采用N02、N205、N2O4、NO2等其中的一種或者幾種與O3的混合氣體；除了本實施例中采用的是柱塞泵外，也可以采用隔膜泵。 [0011]以上實施例只是示例性描述，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，若在不脫離本發(fā)明所提技術(shù)特征的范圍內(nèi)，利用本發(fā)明所揭示技術(shù)內(nèi)容所作出局部更動或修飾的等效實施例，均仍屬于本發(fā)明保護的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種生產(chǎn)硝基苯的工藝，其特征在于，所述工藝包括如下步驟: (1)將苯和氣體硝化劑作為原料組成反應(yīng)物； (2)在微管反應(yīng)器進口處設(shè)置計量泵，控制所述反應(yīng)物的投料比是1:1.0l —1:1.1，所述投料比是摩爾比； (3)微管反應(yīng)器中使用的計量泵其出口壓力大于4bar，但是小于微管反應(yīng)器的最大耐壓； (4)所述反應(yīng)物置于微管反應(yīng)器中進行連續(xù)流動反應(yīng)； (5)所述反應(yīng)過程中的溫度控制在40°C-80°C ； (6 )所述反應(yīng)物在微管反應(yīng)器內(nèi)的停留時間為30s-4h。
2.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)硝基苯的工藝，其特征在于，所述氣體硝化劑是N02、N2O5,N2O4、NO2等一種或者幾種。
3.如權(quán)利要求1所 述的生產(chǎn)硝基苯的工藝，其特征在于:所述氣體狀態(tài)的硝化劑是NO2, N205、N2O4, NO2等其中的一種或者幾種與O3的混合氣體。
4.如權(quán)利要求1-3任一權(quán)利要求所述的生產(chǎn)硝基苯的工藝，其特征在于:所述苯與氣體硝化劑組成氣液混合物在微管反應(yīng)器中連續(xù)流動反應(yīng)。
5.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)硝基苯的工藝，其特征在于:所述的計量泵是柱塞泵或隔膜泵。
6.如權(quán)利要求1或5所述的生產(chǎn)硝基苯的工藝，其特征在于:所述的計量泵采用多泵串聯(lián)的方式。
【文檔編號】C07C201/08GK103922940SQ201310630771
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2013年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月2日
【發(fā)明者】劉鳳能, 劉相, 蘇中興 申請人:劉鳳能