一種從中果咖啡的種子中提取綠原酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種綠原酸的提取方法，特別是涉及一種從中果咖啡的種子中提取綠原酸的方法，屬于天然植物提取【技術(shù)領(lǐng)域】。包括如下步驟：取中果咖啡的種子，曬干后，研磨成粉末，再加水、硫酸鉀、檸檬酸鈉，升溫浸提，得到浸提液；將浸提液通過(guò)微濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得到微濾透過(guò)液；將微濾透過(guò)液進(jìn)行超濾，得到超濾透過(guò)液；將超濾透過(guò)液用納濾膜進(jìn)行濃縮，得到濃縮液；將濃縮液進(jìn)一步蒸發(fā)，然后加入乙醇水溶液，使產(chǎn)生沉淀，靜置后，取下部的沉淀；在沉淀中加入水，調(diào)節(jié)pH，混合均勻，然后加入石油醚，萃取，收集有機(jī)相；將有機(jī)相蒸發(fā)濃縮，然后冷卻結(jié)晶，將結(jié)晶濾出后，烘干即可。本發(fā)明為獲得綠原酸找到了一個(gè)新的途徑，該方法的操作工序簡(jiǎn)單，產(chǎn)物收率高，純度好。
【專利說(shuō)明】一種從中果咖啡的種子中提取綠原酸的方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及一種綠原酸的提取方法，特別是涉及一種從中果咖啡的種子中提取綠原酸的方法，屬于天然植物提取【技術(shù)領(lǐng)域】。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]綠原酸被認(rèn)為是眾多藥材和中成藥抗菌解毒、消炎利膽的主要有效成分，通常被作為定性甚至定量的指標(biāo)。據(jù)報(bào)道，綠原酸的主要生物活性有(I)對(duì)透明質(zhì)酸酶及葡萄糖-6-磷酸酶的抑制作用；(2)對(duì)自由基的清除及抗脂質(zhì)過(guò)氧化作用；(3)抗誘變作用；(4)保肝利膽作用；(5)抗菌、抗病毒及解痙等作用。
[0005]綠原酸還是一種新型高效的酚型天然抗氧化劑，在某些食品中可取代或部分取代目前常用的人工合成的抗氧化劑。如在豬油中加入少量綠原酸，可提高豬油的抗氧化穩(wěn)定性，增長(zhǎng)保質(zhì)期。綠原酸具有增香和護(hù)色作用，可用于食品和果品的保鮮。綠原酸還是一種良好的食品添加劑，可制成具有保健功能的食品或飲料。
[0006]綠原酸的提取方法包括有:回流提取法、超聲提取法、微波提取法、滲漉法提取、煎煮法提取、浸提法提取等，但 是這些方法都存有操作復(fù)雜，設(shè)備不常見(jiàn)，收率低，純度低的缺點(diǎn)和不足。
[0007]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的是:提供一種可以從中果咖啡的種子中提取綠原酸的方法，采用的技術(shù)方案如下:
一種從中果咖啡的種子中提取綠原酸的方法，包括如下步驟:
第I步、按重量份計(jì)，取中果咖啡的種子30~40份,曬干后,研磨成粉末,再加入10~15倍重量的水、硫酸鉀I~3份、檸檬酸鈉I~3份，升溫至80~90°C浸提，時(shí)間是2~4小時(shí)，得到浸提液；
第2步、將浸提液通過(guò)微濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得到微濾透過(guò)液；
第3步、將微濾透過(guò)液進(jìn)行超濾，得到超濾透過(guò)液；
第4步、將超濾透過(guò)液用納濾膜進(jìn)行濃縮，得到濃縮液；
第5步、將濃縮液進(jìn)一步蒸發(fā)至體積縮小為40%~50%，然后加入質(zhì)量濃度為98%以上的乙醇水溶液，使產(chǎn)生沉淀，靜置后，取下部的沉淀；
第6步、在沉淀中加入40~50份的水，調(diào)節(jié)pH至9.0~10.0，混合均勻，然后加入30~40份的石油醚，萃取，收集有機(jī)相；
第7步、將有機(jī)相蒸發(fā)濃縮，直至體積縮小為15%~25%，然后冷卻結(jié)晶，將結(jié)晶濾出后，烘干即可。
[0009]優(yōu)選地，第I步中粉碎的粉末目數(shù)是200~400目；
優(yōu)選地，第2步中微濾膜的平均孔徑是100~500 nm ；
優(yōu)選地，第3步中超濾膜的截留分子量是500000~1000OOODa ；
優(yōu)選地，第4步中納濾膜的截留分子量是300~800Da ；
優(yōu)選的，第6步中，使用質(zhì)量濃度是1%~3%的氫氧化鈉溶液對(duì)pH進(jìn)行調(diào)節(jié)；
優(yōu)選地，第7步中，烘干的溫度是11 (TC~120°C，烘干的時(shí)間是4~6小時(shí)。
[0010]本發(fā)明提供的方法中，第I步中研磨和加入硫酸鉀和檸檬酸鈉的目的是使活性物質(zhì)更好地析出，第2步中微濾膜的作用去除一些大的顆粒雜質(zhì)，第3步中超濾的作用是去除一些膠體雜質(zhì)、蛋白等，第4步的納濾的作用是使活性物質(zhì)被濃縮，而同時(shí)一些無(wú)機(jī)鹽透過(guò)，第5步的目的是使用乙醇讓活性物質(zhì)沉淀，再通過(guò)石油醚萃取的方式獲得綠原酸。
[0011]有益效果
本發(fā)明為獲得綠原酸找到了一個(gè)新的途徑，該方法的操作工序簡(jiǎn)單，產(chǎn)物收率高，純度好。
[0012]
具體實(shí)施方 式
[0013]實(shí)施例1
第I步、取中果咖啡的種子30Kg，曬干后，研磨成粉末，再加入10倍重量的水、硫酸鉀lKg、檸檬酸鈉lKg，升溫至80°C浸提，時(shí)間是2小時(shí)，得到浸提液；
第2步、將浸提液通過(guò)微濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得到微濾透過(guò)液；
第3步、將微濾透過(guò)液進(jìn)行超濾，得到超濾透過(guò)液；
第4步、將超濾透過(guò)液用納濾膜進(jìn)行濃縮，得到濃縮液；
第5步、將濃縮液進(jìn)一步蒸發(fā)至體積縮小為40%，然后加入質(zhì)量濃度為98%以上的乙醇水溶液，使產(chǎn)生沉淀，靜置后，取下部的沉淀；
第6步、在沉淀中加入40Kg的水,調(diào)節(jié)pH至9.0,混合均勻，然后加入30Kg的石油醚，萃取，收集有機(jī)相；
第I步、將有機(jī)相蒸發(fā)濃縮，直至體積縮小為15%，然后冷卻結(jié)晶，將結(jié)晶濾出后，烘干即可。
[0014]第I步中粉碎的粉末目數(shù)是200~400目；第2步中微濾膜的平均孔徑是100 nm ；第3步中超濾膜的截留分子量是500000Da ;第4步中納濾膜的截留分子量是300Da ;第6步中，使用質(zhì)量濃度是1%的氫氧化鈉溶液對(duì)PH進(jìn)行調(diào)節(jié)；第7步中，烘干的溫度是110°C，烘干的時(shí)間是4小時(shí)。
[0015]共獲得綠原酸31 g，純度64.1%。
[0016]實(shí)施例2
第I步、取中果咖啡的種子40Kg，曬干后，研磨成粉末，再加入15倍重量的水、硫酸鉀3Kg、檸檬酸鈉3Kg，升溫至90°C浸提，時(shí)間是4小時(shí)，得到浸提液；
第2步、將浸提液通過(guò)微濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得到微濾透過(guò)液；
第3步、將微濾透過(guò)液進(jìn)行超濾，得到超濾透過(guò)液；第4步、將超濾透過(guò)液用納濾膜進(jìn)行濃縮，得到濃縮液；
第5步、將濃縮液進(jìn)一步蒸發(fā)至體積縮小為50%，然后加入質(zhì)量濃度為98%以上的乙醇水溶液，使產(chǎn)生沉淀，靜置后，取下部的沉淀；
第6步、在沉淀中加入50Kg的水,調(diào)節(jié)pH至10.0,混合均勻,然后加入40Kg的石油醚，萃取，收集有機(jī)相；
第7步、將有機(jī)相蒸發(fā)濃縮，直至體積縮小為25%，然后冷卻結(jié)晶，將結(jié)晶濾出后，烘干即可。
[0017]第I步中粉碎的粉末目數(shù)是200~400目；第2步中微濾膜的平均孔徑是500 nm ；第3步中超濾膜的截留分子量是1000OOODa ;第4步中納濾膜的截留分子量是800Da ;第6步中，使用質(zhì)量濃度是3%的氫氧化鈉溶液對(duì)pH進(jìn)行調(diào)節(jié)；第7步中，烘干的溫度是120°C，烘干的時(shí)間是6小時(shí)。
[0018]共獲得綠原酸32 g，純度64.8%。
[0019]實(shí)施例3
第I步、取中果咖啡的種子50Kg，曬干后，研磨成粉末，再加入12倍重量的水、硫酸鉀2Kg、檸檬酸鈉2Kg，升溫至84°C浸提，時(shí)間是3小時(shí)，得到浸提液；
第2步、將浸提液通過(guò)微濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得到微濾透過(guò)液；
第3步、將微濾透過(guò)液進(jìn)行超濾，得到超濾透過(guò)液；
第4步、將超濾透過(guò)液用納濾膜進(jìn)行濃縮，得到濃縮液；
第5步、將濃縮液進(jìn)一步蒸發(fā)至體積縮小為45%，然后加入質(zhì)量濃度為98%以上的乙醇水溶液，使產(chǎn)生沉淀，靜置后，取下部的沉淀；
第6步、在沉淀中加入45Kg的水，調(diào)節(jié)pH至9.5，混合均勻，然后加入35Kg的石油醚，萃取，收集有機(jī)相；
第I步、將有機(jī)相蒸發(fā)濃縮，直至體積縮小為20%，然后冷卻結(jié)晶，將結(jié)晶濾出后，烘干即可。
[0020]第I步中粉碎的粉末目數(shù)是200~400目；第2步中微濾膜的平均孔徑是200 nm ；第3步中超濾膜的截留分子量是800000 ;第4步中納濾膜的截留分子量是500Da ;第6步中，使用質(zhì)量濃度是2%的氫氧化鈉溶液對(duì)pH進(jìn)行調(diào)節(jié)；第7步中，烘干的溫度是115°C，烘干的時(shí)間是5小時(shí)。
[0021]共獲得綠原酸37 g，純度67.8%。
【權(quán)利要求】
1.一種從中果咖啡的種子中提取綠原酸的方法，其特征在于，包括如下步驟: 第I步、按重量份計(jì)，取中果咖啡的種子30~40份,曬干后,研磨成粉末,再加入10~15倍重量的水、硫酸鉀I~3份、檸檬酸鈉I~3份，升溫至80~90°C浸提，時(shí)間是2~4小時(shí)，得到浸提液； 第2步、將浸提液通過(guò)微濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得到微濾透過(guò)液； 第3步、將微濾透過(guò)液進(jìn)行超濾，得到超濾透過(guò)液； 第4步、將超濾透過(guò)液用納濾膜進(jìn)行濃縮，得到濃縮液； 第5步、將濃縮液進(jìn)一步蒸發(fā)至體積縮小為40%~50%，然后加入質(zhì)量濃度為98%以上的乙醇水溶液，使產(chǎn)生沉淀，靜置后，取下部的沉淀； 第6步、在沉淀中加入40~50份的水，調(diào)節(jié)pH至9.0~10.0，混合均勻，然后加入30~40份的石油醚，萃取，收集有機(jī)相； 第7步、將有機(jī)相蒸發(fā)濃縮，直至體積縮小為15%~25%，然后冷卻結(jié)晶，將結(jié)晶濾出后，烘干即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從中果咖啡的種子中提取綠原酸的方法，其特征在于，第I步中粉碎的粉末目數(shù)是200~400目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從中果咖啡的種子中提取綠原酸的方法，其特征在于，第2步中微濾膜的平均孔徑是100~500 nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從中果咖啡的種子中提取綠原酸的方法，其特征在于，第3步中超濾膜的截留分子量是500000~lOOOOOODa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從中果咖啡的種子中提取綠原酸的方法，其特征在于，第4步中納濾膜的截留分子量是300~800Da。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從中果咖啡的種子中提取綠原酸的方法，其特征在于，第6步中，使用質(zhì)量濃度是1%~3%的氫氧化鈉溶液對(duì)pH進(jìn)行調(diào)節(jié)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從中果咖啡的種子中提取綠原酸的方法，其特征在于，第7步中，烘干的溫度是110°C~120°C，烘干的時(shí)間是4~6小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C07C69/732GK103664611SQ201310630722
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月2日
【發(fā)明者】袁宏亮 申請(qǐng)人:沃太能源南通有限公司