電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法，包括依次相連接的甲醇回收塔、脫水塔、脫醇塔、乙二醇精制塔和乙二醇產品回收塔；本發(fā)明根據不同時期粗品中的雜質的不同，乙二醇關鍵提純設備產品塔采用分塔盤進料及分塔盤側采技術，提高乙二醇產品純度；為了解決粗乙二醇中雜質復雜，易形成共沸物，影響紫外透光率的問題，對主要的脫醇塔及脫水塔采用合理補精乙二醇的方法提純乙二醇的質量。本發(fā)明有效解決我國煤制乙二醇產品質量差，市場占有率低、不能工業(yè)化放大等難題，具有雜質去除率高、產品質量高、經濟合理、工藝技術可行、安全穩(wěn)定的優(yōu)點，能夠達到降低產品中雜質、提高產品質量的目的?？蓱糜陔娛癄t氣制乙二醇的乙二醇精餾方法中。
【專利說明】電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法【技術領域】[0001 ] 本發(fā)明涉及乙二醇精餾技術，特別適用于電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法中?！颈尘凹夹g】[0002]乙二醇(EG)是有機化學工業(yè)的重要原料之一，主要用于生產聚酯樹脂和防凍液， 在不飽和聚酯樹脂、潤滑劑、增塑劑、非離子表面活性劑等領域也有少量應用。[0003]我國是世界上最大的乙二醇消費國，消費量約占世界的1/3。2012年我國乙二醇需求量達1050萬噸，產量達350萬噸，進口依存度達70%以上。我國聚酯工業(yè)發(fā)展迅速， 90%的乙二醇用于生產聚酯樹脂，10%用于生產防凍液、粘合劑、油漆溶劑等，生產聚酯樹脂要求乙二醇產品質量達到聚酯級要求。[0004]目前世界上乙二醇的生產方法主要有石油路線和非石油路線兩大類，石油路線工藝成熟，應用較為廣泛，但該方法受國際石油價格影響波動較大，且水比大，能耗高，生產成本較高。據我國“貧油、富煤、少氣”的資源狀況，非石油路線的煤制乙二醇技術是今后的研究和發(fā)展方向。[0005]2011年以來我國煤制乙二醇掀起熱潮，但是到目前為止，煤制乙二醇技術還不成熟、不完整，存在的問題之一是產品質量存在問題，乙二醇產品質量只能達到工業(yè)級產品， 不能達到聚酯級要求，聚酯級乙二醇對產品純度要求99.9%以上。由于加氫反應為一個復雜的化學合成過程，隨著催化劑的使用壽命增加，副反應也隨之增加，雜質種類和含量增多，使得精餾分離較為困難，這也是目前國內煤制乙二醇產品不能達到聚酯級要求的主要原因。而乙二醇精餾系統(tǒng)對最終產品質量起到關鍵性作用。乙二醇粗品中的雜質為甲醇、 乙醇、乙醇酸甲酯、草酸二甲酯、1，2_ 丁二醇等，以上雜質的增加給乙二醇精餾系統(tǒng)帶來了凈化的難度，由于乙二醇粗品料液沸點高，需要真空操作且料液中雜質容易和乙二醇形成共沸物，同時沸點升高，更難以常規(guī)精餾。因此研究開發(fā)經濟合理、工藝技術可行的電石爐氣制乙二醇的乙二醇精餾技術，迫在眉睫。[0006]煤化工“十二五”規(guī)劃提出，到2015年，基本掌握20萬~30萬噸煤制乙二醇大規(guī)模成套技術，具備項目設計建設和關鍵裝備制造能力。如果不能實現(xiàn)合成氣法生產聚酯級要求的乙二醇產品，將造成我國富裕煤不能進行深加工，生產不出符合下游要求的聚酯級乙二醇產品，嚴重影響我國的能源格局，對石油的依存度會進一步加深。
【發(fā)明內容】
[0007]本發(fā)明在于解決了目前我國煤制乙二醇產品雜質含量高、質量差、市場占有率低、 不能工業(yè)化放大等難題，通過設計和優(yōu)化乙二醇的精餾工段，進而提供一種雜質去除率高、 產品質量高、經濟合理、工藝技術可行的電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法。[0008]本發(fā)明采用的技術方案是:本發(fā)明所述的電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法，包括依次相連接的甲醇回收塔、脫水塔、脫醇塔、乙二醇精制塔和乙二醇產品回收塔；甲醇回收塔塔頂設置一級冷卻器、二級冷卻器、深冷器、甲醇回收塔回流罐、真空系統(tǒng)，脫水塔塔頂設置一級冷卻器、二級冷卻器、深冷器、脫水塔回流罐、真空系統(tǒng)，脫醇塔塔頂設置一級冷卻器、深冷器、脫醇塔回流罐、真空系統(tǒng)，乙二醇精制塔塔頂設置一級冷卻器、深冷器、乙二醇精制塔回流罐、真空系統(tǒng)，乙二醇產品回收塔塔頂設置一級冷卻器、深冷器、乙二醇產品回收塔回流罐、真空系統(tǒng)。采用五塔精餾工藝流程，甲醇回收塔的主要目的是回收加氫粗醇產品中的甲醇，并回收產品在的前餾分(包括二甲醚、甲酸甲酯等)，脫水塔的主要目的是除去產品中的水分和部分低沸點醇類、酯類(如C2-C5醇類、乙醇酸甲酯、草酸二甲酯)，脫醇塔的主要目的是脫除二醇類(如2，3- 丁二醇、1，2-丙二醇、1，2- 丁二醇)，乙二醇精制塔主要目的是獲得優(yōu)質乙二醇產品，乙二醇回收塔的主要目的是提出重餾分，回收乙二醇精制塔塔底出料的乙二醇。[0009]所述的電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法，包括如下步驟:①從加氫單元來的粗乙二醇經預熱器與乙二醇產品換熱后，進甲醇回收塔下部，甲醇回收塔塔頂氣在一級冷卻器中部分冷凝，未冷凝的氣體進入二級冷凝器冷凝，仍未冷卻的氣體進入深冷器，不凝氣去真空系統(tǒng)，一級冷凝器和二級冷凝器的冷凝液進甲醇回收塔回流罐經泵送到甲醇回收塔塔頂回流，深冷器的冷凝液進前餾分儲罐，甲醇回收塔上部測線采出精甲醇； ②甲醇回收塔釜液經泵輸送到脫水塔中部，脫水塔塔頂氣在一級冷凝器中冷凝，未冷凝的氣體進入二級冷凝器中冷凝，仍未冷凝的氣體進入深冷器，不凝氣去真空系統(tǒng)，一級冷凝器的冷凝液進脫水塔回流罐經泵送到脫水塔塔頂回流，二級冷凝器和深冷器的冷凝液為雜醇油副產品，進雜醇油儲罐；③脫水塔釜液輸送到脫醇塔中部，脫醇塔塔頂氣在一級冷凝器中冷凝，未冷凝氣體送入深冷器中冷凝，不凝氣去真空系統(tǒng)，一級冷凝器和深冷器的冷凝液進脫醇塔回流罐，冷凝液經回流泵送到脫醇塔塔頂回流，部分冷凝液送至輕餾分緩沖罐儲存；④脫醇塔釜液經泵輸送到乙二醇精制塔下部，乙二醇精制塔塔頂氣在一級冷凝器中冷凝，未冷凝氣體送入深冷器中冷凝，不凝氣去真空系統(tǒng)，一級冷凝器和深冷器的冷凝液進乙二醇精制塔回流罐，冷凝液一部分經泵送到乙二醇精制塔塔頂回流，另一部分采出送至98% 一二醇儲罐；⑤乙二醇精制塔上部側線采出優(yōu)等品乙二醇產品，乙二醇產品經預熱器與粗乙二醇換熱降溫后再經冷凝器冷凝后進乙二醇產品儲罐；⑥乙二醇精制塔釜液經泵輸送到乙二醇回收塔中部，乙二醇回收塔塔頂氣在一級冷凝器中冷凝，未冷凝的氣體進入深冷器冷凝，不凝氣去真空系統(tǒng)，冷凝液一部分經泵送到塔頂回流，另一部分作為98%乙二醇產品經冷卻后采出送至98%乙二醇儲罐，乙二醇回收塔釜液送至重組分儲罐。[0010]所述的電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法，在甲醇回收塔、脫水塔、脫醇塔、 乙二醇精制塔和乙二醇產品回收塔塔底均設置再沸器，再沸器熱量由1.0-2.0MPa蒸汽提供。[0011]所述的電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法，深冷器采用液氨作為冷凝介質。[0012]所述的電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法，真空系統(tǒng)由真空緩沖罐和真空泵組成。[0013]所述的電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法，處理后乙二醇紫外透光率為: 220nm ≥ 85%、275 nm ≥ 94%、350 nm ≥ 99.5%。[0014]所述的電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法，處理后乙二醇產品純度≥ 99.98%ο[0015]根據不同時期粗品中的雜質的不同，乙二醇關鍵提純設備精制塔采用分塔盤進料及分塔盤側采技術，提高乙二醇產品純度。由于加氫催化合成粗乙二醇中雜質含量復雜，而且隨著反應時間的延長，副反應會不斷增加，原本塔的進料位置已偏離原設計值，為此增加了分段分體積進料的技術，調整改變進料塔盤層數及三段分流量進料，并對塔內每段的填料數量進行了增加，同時采用計算機軟件計算和模擬了乙二醇的精餾過程，優(yōu)化了出料塔板的位置，選擇了適合的出料位置，在實際生產中可以根據實際運行進行負荷和出料位置的調整；為了解決粗乙二醇中雜質復雜，易形成共沸物，影響紫外透光率的問題；從上述分析中得知雜質含量復雜，種類多，采用對主要的脫醇塔及脫水塔采用合理補精乙二醇的方法提純乙二醇的質量，最終預期使產品純度達到99.9%以上水平。[0016]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明根據不同時期粗品中的雜質的不同，乙二醇關鍵提純設備產品塔采用分塔盤進料及分塔盤側采技術，提高乙二醇產品純度；為了解決粗乙二醇中雜質復雜，易形成共沸物，影響紫外透光率的問題，對主要的脫醇塔及脫水塔采用合理補精乙二醇的方法提純乙二醇的質量，最終可使產品純度達到99.9%以上水平。本發(fā)明有效解決我國煤制乙二醇產品質量差，市場占有率低、不能工業(yè)化放大等難題，具有雜質去除率高、產品質量高、經濟合理、工藝技術可行、安全穩(wěn)定的優(yōu)點，能夠達到降低產品中雜質、提高產品質量的目的。本發(fā)明可廣泛應用于乙二醇精餾技術中，特別適用于電石爐氣制乙二醇的乙二醇精餾方法中。[0017]【專利附圖】

【附圖說明】:圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。[0018]圖1中:1為甲醇冷卻塔、2為預熱器、3為甲醇回收塔、4為再沸器、5為甲醇回收塔回流罐、6為脫水塔、7為脫水塔回流罐、8為脫醇塔、9為乙二醇精制塔、10為乙二醇產品回收塔、11為乙二醇回收塔回流罐、12為一級冷卻器、13為深冷器、14為真空緩沖罐、15為真空泵、16為乙二醇精制塔回流罐、17為脫醇塔回流罐、18為二級冷卻器。[0019]【具體實施方式】:參照附圖1，本實施例包括依次相連接的甲醇回收塔、脫水塔、脫醇塔、乙二醇精制塔和乙二醇產品回收塔；甲醇回收塔塔頂設置一級冷卻器、二級冷卻器、深冷器、甲醇回收塔回流罐、真空系統(tǒng)，脫水塔塔頂設置一級冷卻器、二級冷卻器、深冷器、脫水塔回流罐、真空系統(tǒng)，脫醇塔塔頂設置一級冷卻器、深冷器、脫醇塔回流罐、真空系統(tǒng)，乙二醇精制塔塔頂設置一級冷卻器、深冷器、乙二醇精制塔回流罐、真空系統(tǒng)，乙二醇產品回收塔塔頂設置一級冷卻器、深冷器、乙二醇產品回收塔回流罐、真空系統(tǒng)。[0020]另一實施例不同之處在于包括如下步驟:①從加氫單元來的粗乙二醇經預熱器與乙二醇產品換熱后，進甲醇回收塔下部，甲醇回收塔塔頂氣在一級冷卻器中部分冷凝，未冷凝的氣體進入二級冷凝器冷凝，仍未冷卻的氣體進入深冷器，不凝氣去真空系統(tǒng)，一級冷凝器和二級冷凝器的冷凝液進甲醇回收塔回流罐經泵送到甲醇回收塔塔頂回流，深冷器的冷凝液進前餾分儲罐，甲醇回收塔上部測線采出精甲醇；②甲醇回收塔釜液經泵輸送到脫水塔中部，脫水塔塔頂氣在一級冷凝器中冷凝，未冷凝的氣體進入二級冷凝器中冷凝，仍未冷凝的氣體進入深冷器，不凝氣去真空系統(tǒng)，一級冷凝器的冷凝液進脫水塔回流罐經泵送到脫水塔塔頂回流，二級冷凝器和深冷器的冷凝液為雜醇油副產品，進雜醇油儲罐；③脫水塔釜液輸送到脫醇塔中部，脫醇塔塔頂氣在一級冷凝器中冷凝，未冷凝氣體送入深冷器中冷凝，不凝氣去真空系統(tǒng)，一級冷凝器和深冷器的冷凝液進脫醇塔回流罐，冷凝液經回流泵送到脫醇塔塔頂回流，部分冷凝液送至輕餾分緩沖罐儲存；④脫醇塔釜液經泵輸送到乙二醇精制塔下部，乙二醇精制塔塔頂氣在一級冷凝器中冷凝，未冷凝氣體送入深冷器中冷凝，不凝氣去真空系統(tǒng)，一級冷凝器和深冷器的冷凝液進乙二醇精制塔回流罐，冷凝液一部分經泵送到乙二醇精制塔塔頂回流，另一部分采出送至98% 一二醇儲罐；⑤乙二醇精制塔上部側線采出優(yōu)等品乙二醇產品，乙二醇產品經預熱器與粗乙二醇換熱降溫后再經冷凝器冷凝后進乙二醇產品儲罐；⑥乙二醇精制塔釜液經泵輸送到乙二醇回收塔中部，乙二醇回收塔塔頂氣在一級冷凝器中冷凝，未冷凝的氣體進入深冷器冷凝，不凝氣去真空系統(tǒng)，冷凝液一部分經泵送到塔頂回流，另一部分作為98%乙二醇產品經冷卻后采出送至98%乙二醇儲罐，乙二醇回收塔釜液送至重組分儲罐。[0021]另一實施例不同之處在于在甲醇回收塔、脫水塔、脫醇塔、乙二醇精制塔和乙二醇產品回收塔塔底均設置再沸器，再沸器熱量由1.0MPa蒸汽提供。[0022]另一實施例不同之處在于在甲醇回收塔、脫水塔、脫醇塔、乙二醇精制塔和乙二醇產品回收塔塔底均設置再沸器，再沸器熱量由1.5MPa蒸汽提供。[0023]另一實施例不同之處在于在甲醇回收塔、脫水塔、脫醇塔、乙二醇精制塔和乙二醇產品回收塔塔底均設置再沸器，再沸器熱量由2.0MPa蒸汽提供。[0024]另一實施例不同之處在于深冷器采用液氨作為冷凝介質。[0025]另一實施例不同之處在于真空系統(tǒng)由真空緩沖罐和真空泵組成。[0026]另一實施例不同之處在于處理后乙二醇紫外透光率為:220nm 85%,275 nm 94%、 350 nm 99.5%。[0027]另一實施例不同之處在于處理后乙二醇紫外透光率為:220nm 89%.275 nm 97%、 350 nm 99.6%。[0028]另一實施例不同之處在于處理后乙二醇產品純度為99.98%。[0029]另一實施例不同之處在于處理后乙二醇產品純度為99.99%。
【權利要求】
1.電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法，其特征在于包括依次相連接的甲醇回收塔、脫水塔、脫醇塔、乙二醇精制塔和乙二醇產品回收塔；甲醇回收塔塔頂設置一級冷卻器、 二級冷卻器、深冷器、甲醇回收塔回流罐、真空系統(tǒng)，脫水塔塔頂設置一級冷卻器、二級冷卻器、深冷器、脫水塔回流罐、真空系統(tǒng)，脫醇塔塔頂設置一級冷卻器、深冷器、脫醇塔回流罐、 真空系統(tǒng)，乙二醇精制塔塔頂設置一級冷卻器、深冷器、乙二醇精制塔回流罐、真空系統(tǒng)，乙二醇產品回收塔塔頂設置一級冷卻器、深冷器、乙二醇產品回收塔回流罐、真空系統(tǒng)。
2.根據權利要求1所述的電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法，其特征在于包括如下步驟:①從加氫單元來的粗乙二醇經預熱器與乙二醇產品換熱后，進甲醇回收塔下部，甲醇回收塔塔頂氣在一級冷卻器中部分冷凝，未冷凝的氣體進入二級冷凝器冷凝，仍未冷卻的氣體進入深冷器，不凝氣去真空系統(tǒng)，一級冷凝器和二級冷凝器的冷凝液進甲醇回收塔回流罐經泵送到甲醇回收塔塔頂回流，深冷器的冷凝液進前餾分儲罐，甲醇回收塔上部測線采出精甲醇；②甲醇回收塔釜液經泵輸送到脫水塔中部，脫水塔塔頂氣在一級冷凝器中冷凝，未冷凝的氣體進入二級冷凝器中冷凝，仍未冷凝的氣體進入深冷器，不凝氣去真空系統(tǒng)，一級冷凝器的冷凝液進脫水塔回流罐經泵送到脫水塔塔頂回流，二級冷凝器和深冷器的冷凝液為雜醇油副產品，進雜醇油儲罐；③脫水塔釜液輸送到脫醇塔中部，脫醇塔塔頂氣在一級冷凝器中冷凝，未冷凝氣體送入深冷器中冷凝，不凝氣去真空系統(tǒng)，一級冷凝器和深冷器的冷凝液進脫醇塔回流罐，冷凝液經回流泵送到脫醇塔塔頂回流，部分冷凝液送至輕餾分緩沖罐儲存；④脫醇塔釜液經泵輸送到乙二醇精制塔下部，乙二醇精制塔塔頂氣在一級冷凝器中冷凝，未冷凝氣體送入深冷器中冷凝，不凝氣去真空系統(tǒng)，一級冷凝器和深冷器的冷凝液進乙二醇精制塔回流罐，冷凝液一部分經泵送到乙二醇精制塔塔頂回流，另一部分采出送至98% 一二醇儲罐；⑤乙二醇精制塔上部側線采出優(yōu)等品乙二醇產品，乙二醇產品經預熱器與粗乙二醇換熱降溫后再經冷凝器冷凝后進乙二醇產品儲罐；⑥乙二醇精制塔釜液經泵輸送到乙二醇回收塔中部，乙二醇回收塔塔頂氣在一級冷凝器中冷凝，未冷凝的氣體進入深冷器冷凝，不凝氣去真空系統(tǒng)，冷凝液一部分經泵送到塔頂回流，另一部分作為98%乙二醇產品經冷卻后采出送至98%乙二醇儲罐，乙二醇回收塔釜液送至重組分儲罐。
3.根據權利要求1或2所述的電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法，其特征在于: 在甲醇回收塔、脫水塔、脫醇塔、乙二醇精制塔和乙二醇產品回收塔塔底均設置再沸器，再沸器熱量由1.0-2.0MPa蒸汽提供。
4.根據權利要求3所述的電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法，其特征在于:深冷器采用液氨作為冷凝介質。
5.根據權利要求4所述的電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法，其特征在于:真空系統(tǒng)由真空緩沖罐和真空泵組成。
6.根據權利要求5所述的電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法，其特征在于處理后乙二醇紫外透光率為:220nm≥85%、275 nm≥94%、350 nm≥99.5%。
7.根據權利要求6所述的電石爐氣制乙二醇中乙二醇精餾的方法，其特征在于處理后乙二醇產品純度≥99.98%。
【文檔編號】C07C29/80GK103553877SQ201310496239
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月22日 優(yōu)先權日:2013年10月22日
【發(fā)明者】吳彬, 張永龍, 關剛, 張紅雷, 唐紅建, 陸俊, 金華, 李成科, 張云潔 申請人:新疆天業(yè)（集團）有限公司, 新疆天智辰業(yè)化工有限公司