一種反式硫氟肟醚的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種反式硫氟肟醚的制備方法，以油狀硫氟肟醚粗品為原料，以甲苯、丙酮、二氯乙烷中的任一種為溶劑，以氯化氫或氯化亞砜為轉(zhuǎn)位試劑，在-10～0℃溫度下，反應(yīng)時(shí)間2～3小時(shí)，順式（Z體）硫氟肟醚向反式（E體）硫氟肟醚轉(zhuǎn)化，制得油狀反式硫氟肟醚含量＞96%、順式硫氟肟醚含量≤2.5%的硫氟肟醚精品，收率＞79%。本發(fā)明對(duì)硫氟肟醚粗品進(jìn)行異構(gòu)體轉(zhuǎn)位，成功實(shí)現(xiàn)順式（Z體）硫氟肟醚轉(zhuǎn)化為高活性的反式（E體）硫氟肟醚，替代了損耗大、收率低、成本高的減壓層析分離或重結(jié)晶老工藝，產(chǎn)品的收率提高到79%以上，工藝操作簡(jiǎn)單，變廢為寶，產(chǎn)品硫氟肟醚的生物活性更高。
【專利說(shuō)明】一種反式硫氟肟醚的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種反式硫氟肟醚的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫氟肟醚是湖南化工研究院自主設(shè)計(jì)并合成的具有殺蟲活性的新化合物，可用于防治多種作物上的鱗翅目和同翅目昆蟲，對(duì)人、畜毒性低，對(duì)作物安全。
[0003]硫氟月虧醚是以1-(4_氯_3_氟苯基)_2_甲硫基乙酮月虧與2_甲基-3-苯基氯節(jié)或其季胺鹽經(jīng)烷基化反應(yīng)制得。其反應(yīng)式為:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種反式硫氟肟醚的制備方法，其特征在于以油狀硫氟肟醚粗品為原料，以甲苯、丙酮、二氯乙烷中的任一種為溶劑，以氯化氫或氯化亞砜為轉(zhuǎn)位試劑，在-10~o°c溫度下，反應(yīng)時(shí)間2~3小時(shí)，順式(Z體)硫氟肟醚向反式(E體)硫氟肟醚轉(zhuǎn)化，制得油狀反式(E體)硫氟肟醚的質(zhì)量百分含量> 96%、順式(Z體)硫氟肟醚的質(zhì)量百分含量< 2.5%的硫氟肟醚精品，反式(E體)硫氟肟醚收率> 79%，化學(xué)反應(yīng)式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種反式硫氟肟醚的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)的物料配比為硫氟廂醚粗品:轉(zhuǎn)位試劑的摩爾比=1: 1.2~3 ;硫氟廂醚粗品:溶劑=Imol:2000mLo
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種反式硫氟肟醚的制備方法，其特征在于轉(zhuǎn)位試劑為氯化氫時(shí)，硫氟肟醚粗品:氯化氫的摩爾配比=1: 2~3，轉(zhuǎn)位試劑為氯化亞砜時(shí)，硫氟肟醚粗品:氯化亞砜的摩爾配比=1: 1.2~1.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述一種反式硫氟肟醚的制備方法，其特征在于所述氯化亞砜為質(zhì)量百分含量為98%的氯化亞砜。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種反式硫氟肟醚的制備方法，其特征在于反應(yīng)完畢，油層用質(zhì)量百分含量為15%的碳酸鈉水溶液中和至中性，水洗，控溫50~90°C減壓脫除溶劑后，冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾、烘干得質(zhì)量百分含量> 96%的油狀反式(E體)硫氟肟醚精品。
【文檔編號(hào)】C07C319/20GK103497129SQ201310399852
【公開日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月5日
【發(fā)明者】陳明, 王宇, 黃明智, 龐懷林, 毛春暉, 劉偉, 楊彬, 劉國(guó)文, 趙東江 申請(qǐng)人:湖南海利化工股份有限公司