一種適用的烯草酮中間體的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種提高式(Ⅲ)所示化合物合成過程的穩(wěn)定性和產(chǎn)率的方法，式(Ⅲ)所示化合物為農(nóng)藥烯草酮的重要中間體。式(Ⅰ)所示化合物與丙酰氯或丙酸酐反應(yīng)得到含式(Ⅱ)所示化合物的溶液，不引入水，直接用堿性化合物調(diào)節(jié)pH，加入催化劑，繼續(xù)反應(yīng)得到式(Ⅲ)所示化合物。其中所述的堿性化合物為碳數(shù)1-6的仲胺或叔胺、所述的pH為6-11。本發(fā)明的方法操作簡單，在反應(yīng)過程中不必引入水，反應(yīng)收率高；調(diào)節(jié)pH范圍更大，容易實(shí)行；不必脫水操作，處理時(shí)間短，降低制作成本。與現(xiàn)有技術(shù)相比，成本低，產(chǎn)率高，更適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種適用的烯草酮中間體的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)藥烯草酮的改進(jìn)，尤其涉及一種提高烯草酮中間體式（III)所示化 合物合成過程的穩(wěn)定性和產(chǎn)率的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 烯草酮，化學(xué)名為2-{1-[(3_氯-2-烯丙基）氧]亞胺基丙基}-5-[2-(乙硫基） 丙基]-3-羥基-2-環(huán)己烯-1-酮，是美國Chevren化學(xué)公司推出的一種防除闊葉作物中禾 本科雜草的廣譜芽后除草劑，對(duì)其多種一年生和多年生雜草具有很強(qiáng)的殺傷作用，主要適 用于大豆、棉花、花生、西瓜等40多種作物的農(nóng)田除草，可防除稗草等30多種禾本科雜草。 式（III)所示化合物為烯草酮的重要中間體，烯草酮的合成路線文獻(xiàn)早有報(bào)道，但是產(chǎn)率都 不高，尤其是式（II )所示化合物，由于分子結(jié)構(gòu)中存在活潑的酯基等官能團(tuán)，根據(jù)報(bào)道含 有酸性和堿性的水都容易造成化合物的分解，而且還涉及脫水操作，需要增加設(shè)備和延長 處理時(shí)間。
[0003] 美國專利文獻(xiàn)US6300281等都公布了該步的合成方法，化學(xué)反應(yīng)如下： (!!!)

【權(quán)利要求】
1. 一種式（III)所示化合物的合成方法，其特征在于；一種式（I)所示化合物與丙醜 氯或丙酸酢反應(yīng)得到含式（II )所示化合物的溶液，不加入水，直接用堿性化合物調(diào)節(jié)pH, 加入催化劑，繼續(xù)反應(yīng)得到式（III)所示化合物
(III)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于；R為-H、-COOCHs或-COOC&C&D
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：反應(yīng)體系不用加入水。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述堿性化合物為碳數(shù)1-6的仲胺或叔 胺。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述仲胺或叔胺為H甲胺、H己胺、二異 丙胺、S丙胺、化巧、2-甲基化巧中的一種或幾種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于加入堿性化合物后溶液抑為6-11，優(yōu)選 7-9。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述催化劑是4-二甲氨基化巧。
【文檔編號(hào)】C07C323/22GK104418778SQ201310372091
【公開日】2015年3月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月23日
【發(fā)明者】許峰 申請(qǐng)人:許峰