專利名稱：固體(氯亞甲基)二甲基氯化銨的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種固體(氯亞甲基)二甲基氯化銨的制備工藝。
背景技術(shù)：
固體(氯亞甲基)二甲基氯化銨是一種具有強大反應(yīng)活性的試劑，它可以使醇、烯醇、酚和羧酸分子中的羥基被氯置換，生成相應(yīng)的有機氯化物；也可以在一些化合物的分子中引入醛基；還可以使羧酸變成它的活性酯衍生物等，具有廣泛的用途。現(xiàn)有技術(shù)中，由氯化亞砜和N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)反應(yīng)制得的(氯亞甲基)二甲基氯化銨，有兩種形態(tài)I型為液體，活性較低，II型為固體，活性較I型高。I型與II型的轉(zhuǎn)化反應(yīng)為一可逆反應(yīng)，二氧化硫是鍵合于I型中，要使反應(yīng)向右進行得到II型，需采用高真空將SO2脫除。反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種固體(氯亞甲基)二甲基氯化銨的制備工藝，其特征在于先將原料苯酐與氯化亞砜進行酰氯化反應(yīng)得到鄰苯二甲酰氯，鄰苯二甲酰氯再與N，N-二甲基甲酰胺反應(yīng)得到(氯亞甲基)二甲基氯化銨與苯酐，生成的苯酐溶解于過量的N，N-二甲基甲酰胺中，經(jīng)固液分離得到固體(氯亞甲基)二甲基氯化銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體(氯亞甲基)二甲基氯化銨的制備工藝，其特征在于鄰苯二甲酰氯與N，N- 二甲基甲酰胺反應(yīng)溫度為0-60°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的固體(氯亞甲基)二甲基氯化銨的制備工藝，其特征在于N, N- 二甲基甲酰胺的用量為原料苯酐質(zhì)量的1. 5-5倍。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種固體(氯亞甲基)二甲基氯化銨的制備工藝。該工藝是先將原料苯酐與氯化亞砜進行酰氯化反應(yīng)得到鄰苯二甲酰氯，鄰苯二甲酰氯再與N,N-二甲基甲酰胺反應(yīng)得到(氯亞甲基)二甲基氯化銨與苯酐，生成的苯酐溶解于過量的N,N-二甲基甲酰胺中，經(jīng)固液分離得到固體(氯亞甲基)二甲基氯化銨。本發(fā)明中通過第一步反應(yīng)先將二氧化硫放出，從而不需要在高真空條件下強行脫除二氧化硫，使得反應(yīng)條件溫和，易于實施。本發(fā)明既避免了“一鍋法”產(chǎn)生的二氧化硫?qū)Νh(huán)境的污染，也避免了高真空強行脫除二氧化硫方法的真空度高、操作不穩(wěn)、出料難的問題，本發(fā)明具有操作安全、方便，易于實施的特點。
文檔編號C07C249/02GK103058883SQ20131001949
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月18日
發(fā)明者張振霞, 張善民, 王加榮, 薛居強, 楊德耀, 孫豐春, 李文娟, 賈遠超, 張清新 申請人:山東凱盛新材料股份有限公司