合成尿素的方法及用于尿素設(shè)備的反應(yīng)段的相關(guān)裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種用于合成尿素的方法及尿素設(shè)備的相關(guān)反應(yīng)段，其中：氨與二氧化碳在第一反應(yīng)區(qū)(S1)中的液相中反應(yīng)，并且從所述第一反應(yīng)區(qū)中回收熱量(Q1)，以促進(jìn)氨基甲酸銨的生成，然后，來(lái)自所述第一反應(yīng)區(qū)的第一產(chǎn)物(103)被轉(zhuǎn)移到與所述第一反應(yīng)區(qū)不同的第二反應(yīng)區(qū)(S2)中，并且向所述第二反應(yīng)區(qū)加入熱量(Q2)，以促進(jìn)氨基甲酸銨分解成尿素和水，其中，在所述第一反應(yīng)區(qū)和所述第二反應(yīng)區(qū)中的至少一個(gè)反應(yīng)區(qū)中的液相被保持在攪拌條件下。還公開(kāi)了用于實(shí)施以上方法的下流式反應(yīng)器。
【專(zhuān)利說(shuō)明】合成尿素的方法及用于尿素設(shè)備的反應(yīng)段的相關(guān)裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及將氨與二氧化碳轉(zhuǎn)化成尿素。本發(fā)明更加詳細(xì)地涉及用于尿素設(shè)備的反應(yīng)段的新型方法和裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 根據(jù)下面的連續(xù)平衡反應(yīng)，通過(guò)氨與二氧化碳反應(yīng)，生成尿素:
[0003]
2NH3+C02oNH4 +NH2-COO ^NH2~CO-NH2 (尿素)+H2O
[0004]于是，尿素的形成包括氨與二氧化碳之間生成氨基甲酸銨的快速且強(qiáng)烈的放熱反應(yīng)，和氨基甲酸銨生成尿素和水的較慢的、輕微吸熱反應(yīng)。第二較慢的反應(yīng)構(gòu)成了全部化學(xué)合成的速率控制步驟。
[0005]早期用于合成尿素的方法是通過(guò)被構(gòu)造作為簡(jiǎn)單的立式圓柱形壓力容器的反應(yīng)器，在大約400bar下進(jìn)行。這些方法能夠?qū)崿F(xiàn)優(yōu)良的CO2到尿素的轉(zhuǎn)化(高達(dá)80% )，但在回收未反應(yīng)的NH3和CO2方面具有低的效率，以及由于非常高的壓力而具有實(shí)用性的缺陷。未轉(zhuǎn)化的化學(xué)物質(zhì)的全部回收的引入使得獲得較低的CO2轉(zhuǎn)化率(64%至70%)，同時(shí)使工作壓力降低到200bar至250bar。當(dāng)然，在壓力容器和其他設(shè)備的成本、以及對(duì)于泵和壓縮機(jī)的能量需求方面，降低壓力具有顯著的優(yōu)勢(shì)。
[0006]在已知技術(shù)中，通過(guò)在通常具有大的高度與直徑比的立式反應(yīng)器的底部段供給NH3和CO2，進(jìn)行以上一連串反應(yīng)。NH3和CO2供給和氨基甲酸銨生成之間的大部分的放熱反應(yīng)基本上發(fā)生在反應(yīng)器的下段，而尿素的吸熱的較慢的生成發(fā)生在反應(yīng)器的上部。然后，反應(yīng)產(chǎn)物被反應(yīng)氣體和液相的并流式向上流動(dòng)穿過(guò)。
[0007]在反應(yīng)器內(nèi)部達(dá)到的轉(zhuǎn)化率實(shí)質(zhì)上取決于與化學(xué)反應(yīng)的速率競(jìng)爭(zhēng)的傳質(zhì)速率。尿素合成反應(yīng)器至少部分地是氣液多相反應(yīng)系統(tǒng)，其中:氣相含有游離的C02、NH3、一些水和惰性氣體；液相主要含有NH3、氨基甲酸銨、尿素、水和一些碳酸銨。反應(yīng)物逐漸地從氣相轉(zhuǎn)移到液相，其中，CO2與NH3反應(yīng)生成氨基甲酸銨，然后相繼生成尿素和水。由于擴(kuò)散速率的結(jié)果，故化學(xué)平衡傾向于在氣液界面處、在氣相中和分別溶解在液相中的C02、NH3、H2O之間建立。
[0008]試圖提高轉(zhuǎn)化率尤其已經(jīng)集中在反應(yīng)器的設(shè)計(jì)上。例如，提供將反應(yīng)器劃分成隔室的內(nèi)置多孔板，實(shí)現(xiàn)了顯著的轉(zhuǎn)化改進(jìn)。在這方面，US5，304，353公開(kāi)了一種通過(guò)插入接觸板而運(yùn)行的反應(yīng)器；US5，750,080公開(kāi)了一種用于具有內(nèi)置多孔板、此外包括結(jié)構(gòu)上獨(dú)立的蓋帽、實(shí)現(xiàn)更好的氣液混合狀況的反應(yīng)器的原位改造的方法；US6，120，740公開(kāi)了反應(yīng)器板，其中，以更好地控制液體流動(dòng)的方式布置孔眼，通過(guò)降低回收未反應(yīng)的產(chǎn)品的需求的結(jié)果，增加了反應(yīng)器的產(chǎn)量。最新的具有特別設(shè)計(jì)的內(nèi)置板的反應(yīng)器使反應(yīng)在140bar至160bar下進(jìn)行，CO2的轉(zhuǎn)化率為58%至62%。
[0009]因此，可以闡明，對(duì)于給定的一組包括溫度、壓力、停留時(shí)間、NH3/C02摩爾比和H2O/CO2摩爾比的參數(shù)，反應(yīng)器的效率還強(qiáng)烈地受反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)計(jì)的影響。例如，內(nèi)置多孔板的安裝改善了氣液的接觸，至少部分地限制了產(chǎn)物與反應(yīng)物的內(nèi)部的返混。
[0010]然而，存在一些還未完全解決的缺點(diǎn)，包括影響轉(zhuǎn)化率的產(chǎn)物與反應(yīng)物的危險(xiǎn)的返混；而且，存在探索能夠進(jìn)一步提高生成尿素的轉(zhuǎn)化率，而不增加或甚至降低壓力水平的設(shè)計(jì)的持續(xù)動(dòng)力和實(shí)質(zhì)利益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]成為本發(fā)明根據(jù)的問(wèn)題是通過(guò)作用于尿素設(shè)備的反應(yīng)器或反應(yīng)段的配置，提高用于尿素生產(chǎn)的已知方法的效率。
[0012]通過(guò)由氨和二氧化碳的反應(yīng)合成尿素的方法，解決以上問(wèn)題，特征在于:
[0013]-氨與二氧化碳在液相中且在第一反應(yīng)區(qū)中反應(yīng)，并且從所述第一反應(yīng)區(qū)中回收熱量，以促進(jìn)氨基甲酸銨的生成，所述第一反應(yīng)區(qū)生成主要包括氨基甲酸銨、氨和水的第一液體產(chǎn)物；
[0014]-然后，所述第一產(chǎn)物被轉(zhuǎn)移到區(qū)別于所述第一反應(yīng)區(qū)的第二反應(yīng)區(qū)中，并且向所述第二反應(yīng)區(qū)加入熱量，以促進(jìn)氨基甲酸銨分解成尿素和水，所述第二反應(yīng)區(qū)生成含有尿素、剩余的未轉(zhuǎn)化的氨基甲酸鹽和過(guò)量的氨的第二液體產(chǎn)物，和
[0015]-在所述第一反應(yīng)區(qū)和第二反應(yīng)區(qū)中的至少一個(gè)反應(yīng)區(qū)中的液相，被保持在攪拌條件下。
[0016]區(qū)別于所述第一反應(yīng)區(qū)的第二反應(yīng)區(qū)的術(shù)語(yǔ)在某種意義上將被理解為，尿素設(shè)備的用于以上方法的反應(yīng)段包括專(zhuān)用于生成氨基甲酸銨的很好識(shí)別的區(qū)域(第一反應(yīng)區(qū))，和專(zhuān)用于生成尿素的很好識(shí)別的區(qū)域(第二反應(yīng)區(qū))。第一區(qū)和第二區(qū)可通過(guò)物理邊界而分開(kāi)，然而這不是強(qiáng)制性的。在一些實(shí)施方式中，第一區(qū)和第二區(qū)在不同的壓力容器中，如在第一容器和第二容器中，因此物理上被分開(kāi)。在一些其他的實(shí)施方式中，第一區(qū)和第二區(qū)可布置在同一容器的內(nèi)部，如作為伸長(zhǎng)的立式容器的上部和下部。
[0017]攪拌條件將理解為例如通過(guò)旋轉(zhuǎn)部件可被引起的機(jī)械攪拌。適宜的部件包括渦輪機(jī)、推進(jìn)器等。在優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述用于第一反應(yīng)區(qū)和/或第二反應(yīng)區(qū)的攪拌條件被提供在液相的完全折流(fully-baffled)的條件下。完全折流的條件的定義將在下文中給出。
[0018]本發(fā)明公開(kāi)在串聯(lián)的反應(yīng)區(qū)中，通過(guò)步進(jìn)式行進(jìn)，將氨和二氧化碳轉(zhuǎn)化成尿素。本發(fā)明提供兩個(gè)反應(yīng)區(qū)之間的分離，在該兩個(gè)反應(yīng)區(qū)中，分別促進(jìn)了快速放熱生成氨基甲酸鹽和較慢地吸熱分解成尿素和水。通過(guò)從第一反應(yīng)區(qū)中回收熱量，促進(jìn)了氨基甲酸鹽的生成，然而不利于尿素的吸熱生成，因此，第一產(chǎn)物基本上是氨基甲酸銨、氨和水的溶液；反之亦然，在第二反應(yīng)區(qū)中，通過(guò)加入熱量，促進(jìn)了尿素的生成。攪拌條件也尤其對(duì)于加強(qiáng)向液相的傳熱，從而提升反應(yīng)速率起到重要的作用。
[0019]在優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述第二反應(yīng)區(qū)的溫度高于所述第一反應(yīng)區(qū)的溫度。更優(yōu)選地，所述第二反應(yīng)區(qū)具有與所述第一反應(yīng)區(qū)基本上相同的壓力。更優(yōu)選地，第二反應(yīng)區(qū)具有高于第一反應(yīng)區(qū)的溫度，且具有基本上相同的壓力。例如，第一反應(yīng)區(qū)在大約150°C下運(yùn)行，第二反應(yīng)區(qū)在大約180°C下運(yùn)行。對(duì)于第一區(qū)的優(yōu)選范圍是120°C至170°C，對(duì)于第二區(qū)的優(yōu)選范圍是160°C至220°C。在反應(yīng)器內(nèi)部的工作條件通常超過(guò)了氨和二氧化碳的臨界溫度和壓力；因此，在反應(yīng)器中形成的液相將被理解為液體(如，氨基甲酸銨、尿素、水)和超臨界流體的混合物。
[0020]在優(yōu)選的實(shí)施方式中，該方法還包括供給有在第二區(qū)中獲得的第二液體產(chǎn)物流的也可被稱(chēng)為汽提(stripping)區(qū)的第三反應(yīng)區(qū)，在該第三反應(yīng)區(qū)中，包含在所述第二液體產(chǎn)物中的剩余的氨基甲酸鹽通過(guò)供熱和可選地通過(guò)加入汽提介質(zhì)而被分解，釋放氨和二氧化碳。更優(yōu)選地，在所述第三反應(yīng)區(qū)中的液相也被保持在攪拌條件下，且優(yōu)選被保持在強(qiáng)烈的攪拌條件下。
[0021]更詳細(xì)地，在所述第三區(qū)中獲得含有來(lái)自氨基甲酸鹽所分解的冊(cè)13和0)2以及一些過(guò)量NH3的氣態(tài)流，且出于回收的目的而被送回第一反應(yīng)區(qū)。通過(guò)加入熱量和/或通過(guò)加入汽提介質(zhì)(如二氧化碳)，可在汽提區(qū)促進(jìn)剩余的氨基甲酸鹽的汽提。根據(jù)已知技術(shù)，為了去除水，并且可能為了進(jìn)一步回收大量的來(lái)自低壓氨基甲酸鹽溶液的氨和二氧化碳，所述汽提區(qū)遞送濃縮的尿素溶液，該尿素溶液被轉(zhuǎn)移到下游的尿素分離工藝。
[0022]優(yōu)選地，通過(guò)汽提工藝在第三反應(yīng)區(qū)中釋放的包括所述氨和二氧化碳的至少一部分的氣態(tài)流以氣態(tài)直接被供給到所述第一反應(yīng)區(qū)中。由于與尿素工藝的現(xiàn)有技術(shù)(像例如，常規(guī)的自汽提或CO2汽提工藝，在這些工藝中，高壓冷凝器被認(rèn)為是必需的)相反，高壓冷凝器不再需要，故這點(diǎn)是相當(dāng)大的優(yōu)勢(shì)。
[0023]由于在第一反應(yīng)區(qū)中的被攪拌的液相的快速的湍動(dòng)，進(jìn)入第一區(qū)的氣態(tài)氨和CO2將與液相充分接觸，通過(guò)反應(yīng)使它們?cè)偕砂被姿徜@。因此，先前的冷凝不再需要，而在某些實(shí)施方式中是可以的。 [0024]優(yōu)選地，來(lái)自第三區(qū)的氨和二氧化碳的氣態(tài)流被導(dǎo)向在第一區(qū)中運(yùn)行的攪拌部件附近，例如，在推進(jìn)器的旋轉(zhuǎn)葉片附近，以增強(qiáng)以上效果。
[0025]根據(jù)本發(fā)明的數(shù)個(gè)實(shí)施方式，第一反應(yīng)區(qū)和第二反應(yīng)區(qū)中的任一反應(yīng)區(qū)可被布置在單一容器或多容器或容器組中。可例如利用一個(gè)容器用于第一反應(yīng)區(qū)以及多個(gè)容器用于第二反應(yīng)區(qū)，來(lái)組合所述實(shí)施方式。當(dāng)反應(yīng)區(qū)被包含在同一容器中時(shí)，在所述反應(yīng)區(qū)之間的物理分離可通過(guò)隔離壁來(lái)實(shí)現(xiàn)，然而隔離壁不是必要的特征。
[0026]如果第一反應(yīng)區(qū)和第二反應(yīng)區(qū)被包含在同一容器中，優(yōu)選地，第一反應(yīng)區(qū)在第二反應(yīng)區(qū)的上方。在單一容器實(shí)施方式的優(yōu)選配置中，壓力容器具有構(gòu)成第一反應(yīng)區(qū)的上部區(qū)域、構(gòu)成第二反應(yīng)區(qū)的中間區(qū)域、和構(gòu)成汽提區(qū)的底部部分。
[0027]另外，汽提區(qū)可被包含在含有如在上述實(shí)施例中的第一反應(yīng)區(qū)和第二反應(yīng)區(qū)的同一單一容器中，或者可通過(guò)一個(gè)或多個(gè)專(zhuān)用容器來(lái)實(shí)現(xiàn)。優(yōu)選地，汽提區(qū)具有單個(gè)的專(zhuān)用容器。在優(yōu)選的實(shí)施方式中，氨基甲酸鹽溶液(來(lái)自第二區(qū)的液體產(chǎn)物)和汽提介質(zhì)(若有的話(huà))被導(dǎo)向靠近在第三區(qū)中工作的推進(jìn)器或渦輪機(jī)的旋轉(zhuǎn)葉片，以便促進(jìn)汽提效果。推進(jìn)器可被為汽提工藝提供必要的熱量的加熱盤(pán)管所環(huán)繞。
[0028]如上所述的攪拌條件優(yōu)選地與所謂的液相的完全折流的條件相一致。完全折流的條件對(duì)于技術(shù)人員是已知的，并且定義可在文獻(xiàn)中找到；簡(jiǎn)而言之，其被定義為這樣一種條件:其中，液體的切向夾帶例如通過(guò)適當(dāng)?shù)恼哿靼宥蛔柚梗⑶抑鶢钚D(zhuǎn)渦流消失，使得相當(dāng)多的功率在攪拌下轉(zhuǎn)移至液體。
[0029]例如，通過(guò)一個(gè)或多個(gè)推進(jìn)器，提供機(jī)械攪拌。作為粗略的指示，從推進(jìn)器轉(zhuǎn)移至液相的功率優(yōu)選地為每立方米的未被加氣的液體0.2kff至2kW，更優(yōu)選地為0.4kff/m3至
1.5kW/m3。因此，推進(jìn)器被優(yōu)選設(shè)計(jì)成當(dāng)它們?cè)谑褂脮r(shí)向液相傳遞這種功率。[0030]來(lái)自全部過(guò)程的過(guò)量的濕潤(rùn)氣體從第一反應(yīng)區(qū)中排出，且被節(jié)流以控制系統(tǒng)的壓力。
[0031]通過(guò)熱交換部件(例如，分別被冷卻介質(zhì)或加熱介質(zhì)穿過(guò)的盤(pán)管)進(jìn)行回收或加入熱量的步驟。優(yōu)選地，熱交換部件被浸在液相中。
[0032]以上的方法已發(fā)現(xiàn)在解決已知技術(shù)所遺留下的問(wèn)題上是驚人地有效的。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)現(xiàn)了良好的動(dòng)量傳遞條件，從而，有利于所涉及的化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。此外，通過(guò)可能在單獨(dú)的多個(gè)容器或容器的單獨(dú)的腔室中的第一反應(yīng)區(qū)和第二反應(yīng)區(qū)之間的分隔，本發(fā)明可以以實(shí)質(zhì)性方式減少產(chǎn)物與反應(yīng)物的不期望的返混。特別地，級(jí)聯(lián)的反應(yīng)器能夠避免所述返混。
[0033]本發(fā)明的另一優(yōu)點(diǎn)是第一區(qū)和第二區(qū)可根據(jù)特定需求來(lái)設(shè)計(jì)。例如，單個(gè)的攪拌釜反應(yīng)器可足夠用于提供專(zhuān)用于NH3和CO2之間的快速放熱反應(yīng)的第一反應(yīng)區(qū)；然而，一個(gè)或多個(gè)連續(xù)的容器可完成 專(zhuān)用于尿素的相對(duì)慢的吸熱生成的第二區(qū)的作用。最后，單個(gè)的攪拌釜容器可被個(gè)別化地作為處理氣體汽提操作的第三區(qū)。
[0034]在工藝方面，通常限制全部的熱量去除或限制向反應(yīng)物質(zhì)的熱量供給的熱交換，通過(guò)機(jī)械攪拌的反應(yīng)器配置而大大加強(qiáng)，在相等的每單位時(shí)間的尿素生產(chǎn)率下，與已知技術(shù)的反應(yīng)器相比，減少了熱交換表面的擴(kuò)大和反應(yīng)器的體積。
[0035]相對(duì)于已知技術(shù)，在不改變工作溫度的情況下，碳化合物的轉(zhuǎn)化程度也顯著地增加。
[0036]本發(fā)明的目的還是一種用于由氨和二氧化碳合成尿素的設(shè)備的用來(lái)實(shí)施以上方法的反應(yīng)段。該反應(yīng)段包括:
[0037]-用于將氨與二氧化碳轉(zhuǎn)化成氨基甲酸銨的第一反應(yīng)區(qū)，和用于將氨基甲酸鹽分解成尿素的第二反應(yīng)區(qū)，所述第二反應(yīng)區(qū)不同于所述第一反應(yīng)區(qū)；
[0038]-用于向所述第一反應(yīng)區(qū)供給氨和二氧化碳的部件，和布置在第一反應(yīng)區(qū)中且適于去除氨基甲酸銨的生成熱的冷卻部件，
[0039]-用于向所述第二反應(yīng)區(qū)供給來(lái)自所述第一反應(yīng)區(qū)的主要包括氨基甲酸銨、氨和水的第一產(chǎn)物的部件；
[0040]-布置在所述第二反應(yīng)區(qū)中且適于為部分所述氨基甲酸鹽分解成尿素提供熱量的加熱部件，和用于將含有尿素、剩余的未轉(zhuǎn)化的氨基甲酸鹽和過(guò)量的氨的第二產(chǎn)物從所述第二反應(yīng)區(qū)去除的流動(dòng)線(xiàn)路，和
[0041]-布置在所述第一反應(yīng)區(qū)和所述第二反應(yīng)區(qū)中的至少一個(gè)反應(yīng)區(qū)中，優(yōu)選布置在所述第一反應(yīng)區(qū)和所述第二反應(yīng)區(qū)中的攪拌部件。
[0042]優(yōu)選地，反應(yīng)段包括第三反應(yīng)區(qū)或汽提區(qū)；向所述第三區(qū)供給來(lái)自第二區(qū)的所述第二液體產(chǎn)物流的部件；加熱部件和可選地用于向所述第三區(qū)加入汽提介質(zhì)的線(xiàn)路；用于使所述第三反應(yīng)區(qū)中的液相保持在攪拌條件下的攪拌部件。更優(yōu)選地，提供用于在所述第三區(qū)和所述第一區(qū)之間直接連接的氣體流動(dòng)線(xiàn)路，其被布置成將在第三反應(yīng)區(qū)中釋放的包括氨和二氧化碳的氣態(tài)流回收到所述第一反應(yīng)區(qū)中。甚至更優(yōu)選地，所述流動(dòng)線(xiàn)路被布置成引導(dǎo)所述氣態(tài)流在第一反應(yīng)區(qū)中操作的攪拌部件的附近。
[0043]反應(yīng)區(qū)可被布置在單一容器中、在多個(gè)容器或多隔室的容器中。
[0044]布置各種反應(yīng)區(qū)的單一容器可以是立式的或臥式的。根據(jù)特別優(yōu)選的實(shí)施方式，反應(yīng)區(qū)被布置在單個(gè)的立式壓力容器中，并且，反應(yīng)區(qū)縱向地一個(gè)布置在另一個(gè)上面。更優(yōu)選地，新鮮的液氨進(jìn)入第一(最高)反應(yīng)區(qū)，因此，反應(yīng)器被向下的液流穿過(guò)(下流式運(yùn)行)。這點(diǎn)與現(xiàn)有技術(shù)形成對(duì)比，在現(xiàn)有技術(shù)中，液體料在反應(yīng)器的底部或反應(yīng)器的下部區(qū)域中進(jìn)入。
[0045]所述下流式運(yùn)行的顯著優(yōu)點(diǎn)是，進(jìn)入反應(yīng)器的液體料不再被需要克服反應(yīng)器內(nèi)部本身的液體壓頭。在運(yùn)行時(shí)，一定量的液體駐存在反應(yīng)器中；在現(xiàn)有技術(shù)中，液體料需要克服所述駐存液體的壓頭(即，壓力)。在本發(fā)明的下流式反應(yīng)器的實(shí)施方式中，相反，反應(yīng)器內(nèi)部的液體壓頭具有積極的效果，為將反應(yīng)器的流出物供給到下游設(shè)備(如，外部的汽提塔或處理/回收段)提供原動(dòng)力。由于以上內(nèi)容，設(shè)備可被放置在反應(yīng)器的相同高度處，而不是放置在反應(yīng)器的下方，在更易于安裝和減少建設(shè)成本方面，這點(diǎn)是顯著的優(yōu)勢(shì)。
[0046]本發(fā)明的另一方面是一種對(duì)合成尿素的立式反應(yīng)器改造(消除瓶頸)的方法，其中，現(xiàn)有的反應(yīng)器被改建為下流式運(yùn)行。
[0047]某些可能的實(shí)施方式將在下文中被描述為實(shí)施例。正如對(duì)技術(shù)人員顯而易見(jiàn)的，通過(guò)多個(gè)容器、隔室化的容器或它們的任意組合，其他等同的實(shí)施方式是可以的。
[0048]單一容器實(shí)施方式
[0049]在本發(fā)明的單一容器實(shí)施方式中，反應(yīng)區(qū)被布置在單個(gè)壓力容器中。該容器還可含有汽提區(qū)。更優(yōu)選地，該容器為立式伸長(zhǎng)的容器，且反應(yīng)區(qū)縱向地一個(gè)布置在另一個(gè)的下方。
[0050]根據(jù)一般的實(shí)施方式，用于由氨和二氧化碳合成尿素的立式反應(yīng)器包括立式壓力容器，其中:
[0051]-壓力容器布置多個(gè)反應(yīng)區(qū)，至少包括第一反應(yīng)區(qū)和第二反應(yīng)區(qū)；
[0052]-反應(yīng)器包括布置在所述第一反應(yīng)區(qū)和第二反應(yīng)區(qū)中的至少一個(gè)反應(yīng)區(qū)中的攪拌部件；
[0053]-反應(yīng)器還包括被布置成從所述第一反應(yīng)區(qū)中去除熱量的第一熱交換部件，和被布置成向第二反應(yīng)區(qū)提供熱量的第二熱交換部件；
[0054]-所述反應(yīng)區(qū)在壓力容器中縱向地一個(gè)布置在另一個(gè)的下方，第一反應(yīng)區(qū)是最高的，并且，所述反應(yīng)區(qū)流體連通，使得來(lái)自反應(yīng)區(qū)的液體流出物能夠通過(guò)重力流至在下面的反應(yīng)區(qū)；
[0055]-所述反應(yīng)器包括被布置成將液氨直接供給到第一反應(yīng)區(qū)中的新鮮的液氨輸入線(xiàn)路、和用于取出液體尿素流出物的輸出線(xiàn)路，所述輸出線(xiàn)路位于第二反應(yīng)區(qū)或下部反應(yīng)區(qū)的下方，于是，反應(yīng)器被構(gòu)成以利用向下穿過(guò)壓力容器的液相來(lái)運(yùn)行。
[0056]可選地，反應(yīng)器包括另一起汽提區(qū)作用的反應(yīng)區(qū)?？蛇x地，二氧化碳可被供給到所述汽提區(qū)，用作汽提介質(zhì)。這種汽提區(qū)在壓力容器中是最下部的反應(yīng)區(qū)，包括專(zhuān)用的攪拌部件和加熱部件。
[0057]優(yōu)選地，所述反應(yīng)器包括回收線(xiàn)路，該回收線(xiàn)路被布置用于:引導(dǎo)包括氨和二氧化碳的氣態(tài)流在容器中從所述汽提區(qū)向上流向第一(上部)反應(yīng)區(qū)。所述氣態(tài)流可包括來(lái)自氨基甲酸鹽的分解的二氧化碳和氨，以及可能的已被添加作為汽提介質(zhì)的二氧化碳。
[0058]優(yōu)選地，氨 輸入線(xiàn)路被布置成在所述攪拌部件的附近引導(dǎo)新鮮的液氨輸入。例如，氨被供給在向所述第一反應(yīng)區(qū)提供攪拌的推進(jìn)器的轉(zhuǎn)子葉片的附近。在一些實(shí)施方式中，同樣地，二氧化碳的輸入被導(dǎo)向第一反應(yīng)區(qū)。二氧化碳的輸入(如果提供)也優(yōu)選被導(dǎo)向在第一反應(yīng)區(qū)的所述攪拌部件的附近。
[0059]各個(gè)反應(yīng)區(qū)和汽提區(qū)的攪拌部件優(yōu)選處于裝有葉片的轉(zhuǎn)子的形式。所述轉(zhuǎn)子與全部沿著壓力容器延伸的共用軸相關(guān)聯(lián)。加熱部件或冷卻部件優(yōu)選處于加熱盤(pán)管的形式。
[0060]根據(jù)一些實(shí)施方式,所述立式壓力容器被分成多個(gè)隔室，該隔室被縱向地一個(gè)布置在另一個(gè)上面，且被橫向折流板分開(kāi)。各個(gè)所述的反應(yīng)區(qū)或汽提區(qū)由一個(gè)或多個(gè)所述隔室構(gòu)成。優(yōu)選地，各個(gè)隔室具有專(zhuān)用的攪拌部件和加熱部件或冷卻部件。
[0061]例如，容器的上端構(gòu)成第一區(qū)，在該第一區(qū)中，優(yōu)選在強(qiáng)烈的攪拌下，發(fā)生氨與二氧化碳的反應(yīng)，并且，熱量通過(guò)被冷卻流體內(nèi)部穿過(guò)的冷卻盤(pán)管而被去除。容器的中間部分為第二區(qū)，在該第二區(qū)中，使氨基甲酸銨分解成尿素和水。為了加速轉(zhuǎn)化率，可通過(guò)盤(pán)管供給熱量。容器的下端優(yōu)選在強(qiáng)烈的攪拌和升高的溫度下，進(jìn)行剩余的氨基甲酸鹽的分解和NH3S量物的汽提。這種運(yùn)行還可被額外注入的作為汽提介質(zhì)的CO2支持。優(yōu)選通過(guò)被加熱流體穿過(guò)的加熱盤(pán)管來(lái)供給熱量。產(chǎn)生的氣流可被向上運(yùn)送到達(dá)頂部區(qū)域，其中，該氣流可被回收到氨基甲酸鹽的生成中。
[0062]多容器實(shí)施方式
[0063]在下文中呈現(xiàn)多容器實(shí)施方式的一些實(shí)施例。
[0064]在第一情況下，每個(gè)反應(yīng)區(qū)和汽提區(qū)(如果提供)具有單個(gè)的專(zhuān)用容器。優(yōu)選地，反應(yīng)區(qū)被布置在兩個(gè)單 獨(dú)的級(jí)聯(lián)布置的攪拌釜反應(yīng)器中，即，第一反應(yīng)器提供第一反應(yīng)區(qū)，第二反應(yīng)器提供第二反應(yīng)區(qū)。
[0065]每個(gè)反應(yīng)器優(yōu)選配備有機(jī)械攪拌器；第一容器還配備有被冷卻流體從內(nèi)部穿過(guò)的冷卻盤(pán)管，而第二容器配備有被加熱流體穿過(guò)的加熱盤(pán)管。在運(yùn)行時(shí)，NH3和CO2被供給到第一反應(yīng)器中，從該第一反應(yīng)器中，流出的流體被送到第二反應(yīng)器中，從該第二反應(yīng)器中，尿素溶液被送到第三容器，在該第三容器中，剩余的氨基甲酸鹽被分解，所產(chǎn)生的CO2，如果需要的話(huà)，連同額外的新鮮的CO2，通過(guò)適當(dāng)?shù)臄嚢杵髋c液相充分接觸，目的是為了汽提出未反應(yīng)的過(guò)量氨，該未反應(yīng)的過(guò)量氨被回收到第一反應(yīng)容器。
[0066]反應(yīng)區(qū)還可由多個(gè)壓力容器構(gòu)成。例如，一實(shí)施方式提供級(jí)聯(lián)的攪拌釜型立式反應(yīng)器，每個(gè)反應(yīng)器構(gòu)成單獨(dú)的容器。例如，單個(gè)反應(yīng)器提供第一反應(yīng)區(qū)，而三個(gè)另外的立式反應(yīng)器構(gòu)成第二反應(yīng)區(qū)。每個(gè)反應(yīng)器配備有內(nèi)置的機(jī)械攪拌器和分別在第一區(qū)或第二區(qū)的反應(yīng)器中去除或供給熱量的熱交換器。氨和CO2被供給到第一反應(yīng)器中，流體從該反應(yīng)器中溢流到第二階段的第一反應(yīng)器中。第二系列的最后的反應(yīng)器將最終產(chǎn)物傳送至最終的分解和汽提裝置，從該分解和汽提裝置中，氣相被回收至整個(gè)系列的初始反應(yīng)器中。
[0067]多隔室化的臥式壓力容器
[0068]一些實(shí)施方式利用包括多個(gè)級(jí)聯(lián)的隔室的臥式壓力容器。這種反應(yīng)器優(yōu)選用于第二反應(yīng)區(qū)。例如，通過(guò)提供用于第二反應(yīng)區(qū)的一系列的內(nèi)置隔室的臥式反應(yīng)器，實(shí)現(xiàn)第二反應(yīng)區(qū)。所述隔室通過(guò)將液相從每個(gè)隔室溢流到下一個(gè)隔室的內(nèi)置堰而被分開(kāi)。沿用已描述的標(biāo)準(zhǔn)，每個(gè)隔室配備有機(jī)械攪拌器；在各個(gè)隔室中容納冷卻器或加熱器。
[0069]借助附圖，在下面的詳細(xì)描述中，將闡明這些和其他實(shí)施方式。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】[0070]圖1為根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式的方法的方框圖。
[0071]圖2為根據(jù)單一容器實(shí)施方式的用于實(shí)施該方法的裝置的示意圖。
[0072]圖3為根據(jù)多容器實(shí)施方式的包括兩個(gè)攪拌釜反應(yīng)器和汽提塔的的裝置的示意圖。
[0073]圖4為包括級(jí)聯(lián)的攪拌釜反應(yīng)器和汽提塔的實(shí)施方式的示意圖。
[0074]圖5為圖4的可替選實(shí)施方式的示意圖，其中，用于第二反應(yīng)區(qū)的級(jí)聯(lián)的反應(yīng)器被具有內(nèi)置的、機(jī)械地?cái)嚢璧母羰业呐P式反應(yīng)器代替。
[0075]圖6為根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式的具有兩個(gè)反應(yīng)區(qū)和最后的汽提區(qū)的單一容器立式反應(yīng)器的示意圖。
[0076]圖7為圖6的反應(yīng)器的橫截面圖。
【具體實(shí)施方式】
[0077]參閱圖1的方框圖，通過(guò)在第一反應(yīng)區(qū)SI中的第一步驟，然后在第二反應(yīng)區(qū)S2的第二步驟，進(jìn)行二氧 化碳與氨生成尿素的高壓轉(zhuǎn)化。
[0078]二氧化碳的氣態(tài)流100和含有氨組分和一些氨基甲酸鹽循環(huán)物的液流101被加入到所述反應(yīng)區(qū)SI，其中，通過(guò)適當(dāng)?shù)臄嚢杵鱉l，將液相維持在攪拌狀態(tài)下。通過(guò)氨與二氧化碳生成氨基甲酸銨的快速的放熱轉(zhuǎn)化，釋放出強(qiáng)的熱流，熱量Ql從所述反應(yīng)區(qū)SI中去除，以維持用于生成氨基甲酸銨所需的反應(yīng)溫度。通過(guò)適當(dāng)?shù)牟考?，通過(guò)被冷卻介質(zhì)穿過(guò)的熱交換器，去除熱量Ql。
[0079]將液相從反應(yīng)區(qū)SI中取出，通過(guò)線(xiàn)路103被傳到隨后的反應(yīng)區(qū)S2。在反應(yīng)區(qū)S2中的液相的溫度類(lèi)似于或優(yōu)選高于在反應(yīng)區(qū)Si中的液相的溫度，因此有利于氨基甲酸銨吸熱分解成尿素和水。通過(guò)利用適當(dāng)?shù)牟考?例如，被加熱介質(zhì)穿過(guò)的熱交換器)向反應(yīng)區(qū)S2提供熱量Q2，來(lái)實(shí)現(xiàn)這點(diǎn)。
[0080]在第二區(qū)S2中的壓力可基本上與在第一區(qū)SI中的壓力相同。優(yōu)選地，所述壓力在120bar至250bar的范圍內(nèi)，更優(yōu)選為約160bar。通過(guò)適當(dāng)?shù)臄嚢杵鱉2,將在所述第二區(qū)S2中的液相維持在攪拌狀態(tài)下，增強(qiáng)了熱量Q2到液體物質(zhì)的轉(zhuǎn)移。
[0081]在線(xiàn)路105獲得具有剩余的未轉(zhuǎn)化的氨基甲酸鹽的尿素的濃縮的水溶液，同時(shí)，主要包括氨、二氧化碳、水蒸汽和惰性氣體的氣相通過(guò)線(xiàn)路104從反應(yīng)區(qū)SI和反應(yīng)區(qū)S2中排出。出于整個(gè)系統(tǒng)的壓力控制的目的，所述線(xiàn)路104可被節(jié)流。
[0082]第三反應(yīng)區(qū)S3、或汽提區(qū)S3被用于通過(guò)熱分解和氣體汽提方法，從反應(yīng)產(chǎn)物105(尿素溶液)中去除未轉(zhuǎn)化的氨基甲酸鹽和過(guò)量的NH3。通過(guò)線(xiàn)路106表明可選地加入汽提介質(zhì)，如惰性氣體流或二氧化碳。氣態(tài)產(chǎn)物通過(guò)線(xiàn)路102離開(kāi)所述第三區(qū)S3，重新導(dǎo)入第一反應(yīng)區(qū)SI，在第一反應(yīng)區(qū)SI中，該氣態(tài)產(chǎn)物被部分地重新獲得作為反應(yīng)物。通過(guò)適當(dāng)?shù)牟考?如，被優(yōu)選達(dá)到超過(guò)200°C的溫度的加熱介質(zhì)穿過(guò)的熱交換器)向汽提區(qū)S3提供熱量。更加濃縮的尿素水溶液通過(guò)線(xiàn)路107而被傳送。在一些實(shí)施方式中，氣態(tài)產(chǎn)物從第三區(qū)重新導(dǎo)入到第一區(qū)可能需要?dú)怏w壓縮機(jī)或鼓風(fēng)機(jī)(附圖中未示出)。
[0083]每個(gè)區(qū)域S1、區(qū)域S2或區(qū)域S3可通過(guò)一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)器容器而被實(shí)現(xiàn)。特別地，反應(yīng)區(qū)SI和反應(yīng)區(qū)S2可通過(guò)級(jí)聯(lián)的反應(yīng)器或分開(kāi)的反應(yīng)器而被實(shí)現(xiàn)。根據(jù)圖2、圖3和圖4，下面介紹概述的技術(shù)的一些優(yōu)選的實(shí)施方式。[0084]第一實(shí)施方式
[0085]在本發(fā)明的第一實(shí)施方式中，反應(yīng)區(qū)SI和反應(yīng)區(qū)S2分別為下流式立式反應(yīng)器的上部和中部。
[0086]圖2不出第一實(shí)施方式,其中，反應(yīng)器被包含在立式伸長(zhǎng)的壓力容器211中，且包括:頂部的混合渦輪機(jī)217和上部的換熱盤(pán)管219 ;在中部的另一個(gè)換熱盤(pán)管229 ;用于回收氣態(tài)反應(yīng)物的多孔盤(pán)230和線(xiàn)路231 ;底部的混合渦輪機(jī)237和底部的換熱盤(pán)管239。折流板218被延伸到容器211的整個(gè)高度，以實(shí)現(xiàn)如上所述的“完全折流的”條件。推進(jìn)器217具有驅(qū)動(dòng)電機(jī)217a和在容器211內(nèi)部延伸的軸217b。該混合器優(yōu)選為磁驅(qū)動(dòng)機(jī)器，消除了密封驅(qū)動(dòng)軸的問(wèn)題。
[0087]可注意到，為了有效地利用傳熱條件，關(guān)于機(jī)械攪拌，盤(pán)管組件219必須不妨礙由混合渦輪機(jī)217給予的液體循環(huán)。為此可以采用某些權(quán)宜之計(jì)，例如通過(guò)保持盤(pán)管組充分地遠(yuǎn)離容器211的殼體，和通過(guò)在連續(xù)的盤(pán)管之間保持適當(dāng)?shù)目障丁?br> [0088]氨通常和一些氨基甲酸鹽溶液的循環(huán)物通過(guò)在容器211的頂部的液體管道213，在混合渦輪機(jī)217的上面附近被引入。二氧化碳通過(guò)線(xiàn)路214被加入到容器211的液相中，優(yōu)選在混合渦輪機(jī)的附近。
[0089]主要包括氨基甲酸鹽、氨和水的反應(yīng)的產(chǎn)物向下流動(dòng)穿過(guò)反應(yīng)區(qū)S2。由于相對(duì)較低的反應(yīng)速率，在S2中的液體體積可以顯著大于第一反應(yīng)區(qū)SI的體積。來(lái)自盤(pán)管229的熱供應(yīng)控制容器的內(nèi)容物的溫度。S2區(qū)優(yōu)選配備有如用在現(xiàn)有技術(shù)中的多孔板230。
[0090]最后，液相到達(dá)容器211的最低部位，為了汽提出剩余過(guò)量的溶解氨，在該最低部位，在較高的溫度下，CO2被引入，且可能通過(guò)線(xiàn)路234被加入在混合器237的下面附近。所產(chǎn)生的包括水飽和的CO2和NH3的氣體流通過(guò)線(xiàn)路231運(yùn)送，朝著混合器217的方向向上流動(dòng)，以被回收在上部第一反應(yīng)區(qū)SI中。
[0091]構(gòu)成最終產(chǎn)物的尿素水溶液可在線(xiàn)路232中獲得。通過(guò)根據(jù)容器內(nèi)部的液位而被驅(qū)動(dòng)的閥236來(lái)控制流出量。剩余的氣體流通過(guò)線(xiàn)路215從反應(yīng)器211的頂部排出，在線(xiàn)路215中，手動(dòng)的或自動(dòng)的閥216控制反應(yīng)器本身內(nèi)部的壓力。
[0092]圖6中示出第二實(shí)施方式。在這種情況下，立式下流式反應(yīng)器通過(guò)環(huán)形橫向折流板1230內(nèi)部被細(xì)分成一系列的隔室。一個(gè)或多個(gè)隔室構(gòu)成反應(yīng)區(qū)SI或反應(yīng)區(qū)S2。
[0093]在所示的實(shí)施例中，第一反應(yīng)區(qū)SI基本上由容器1211的在頂部折流板1230上方的上部隔室所限定。這個(gè)反應(yīng)區(qū)SI被安裝有第一混合渦輪機(jī)1217和換熱盤(pán)管1219。在使用時(shí)，冷卻介質(zhì)在所述盤(pán)管1219中循環(huán)，使得反應(yīng)區(qū)SI主要用于生成氨基甲酸銨。
[0094]第二反應(yīng)區(qū)S2由在所述上部隔室下方的一系列隔室所限定。各個(gè)隔室具有各自的混合渦輪機(jī)和熱交換器。在該附圖中，第二反應(yīng)區(qū)S2包括四個(gè)具有各自的混合渦輪機(jī)1227a至混合渦輪機(jī)1227d和換熱盤(pán)管1229的隔室。在使用時(shí)，所述盤(pán)管1229被供給加熱介質(zhì)，以便促進(jìn)尿素在所述反應(yīng)區(qū)S2中的生成。圖7示出盤(pán)管1229和指示為1227的所述混合渦輪機(jī)中的一個(gè)。
[0095]可選的第三反應(yīng)區(qū)S3由下隔室所限定，且配備有混合渦輪機(jī)1237和換熱盤(pán)管1239。線(xiàn)路1234為用作汽提介質(zhì)的二氧化碳的可選的通道。優(yōu)選地，所述線(xiàn)路1234在混合器1237的下面附近結(jié)束，使得額外的二氧化碳在所述混合器的葉片附近被傳送。
[0096] 用于整個(gè)反應(yīng)器的機(jī)械攪拌系統(tǒng)包括驅(qū)動(dòng)電機(jī)1217a和動(dòng)力軸1217b，該動(dòng)力軸1217b承載有上述渦輪機(jī)、且始終沿著容器1211的縱軸向下延伸到位于下端的最后的支架。優(yōu)選地，反應(yīng)器包括被延伸到容器的整個(gè)高度的縱向折流板1218，該縱向折流板1218適于實(shí)現(xiàn)被稱(chēng)為“完全折流的”條件的強(qiáng)烈的混合作用。
[0097]氨通常和一些氨基甲酸鹽溶液的循環(huán)物通過(guò)液體管道1213從容器1211的頂部被引入在第一反應(yīng)區(qū)SI中。所述管道1213的端部將氨料傳送到在上部隔室中運(yùn)行的混合渦輪機(jī)1217的上面附近。二氧化碳通過(guò)線(xiàn)路1214被加入到同一混合渦輪機(jī)的下面附近。剩余的氣體流通過(guò)線(xiàn)路1215被排出，在線(xiàn)路1215中，手動(dòng)的或自動(dòng)的閥1216控制反應(yīng)器內(nèi)部的壓力。
[0098]在上部隔室中獲得的氨與二氧化碳的縮合反應(yīng)的產(chǎn)物(主要包括氨基甲酸鹽、氨和水)，向下流動(dòng)穿過(guò)在下方的反應(yīng)區(qū)S2的隔室。應(yīng)當(dāng)注意，由于相對(duì)較低的反應(yīng)速率，在S2中的液體體積可以顯著大于第一反應(yīng)區(qū)SI的體積。盤(pán)管1229控制在所述反應(yīng)區(qū)S2中的各個(gè)容器隔室的溫度。
[0099]最后，液相到達(dá)容器1211的最低部位，在該部位中，在通過(guò)盤(pán)管1239的供熱下，可能的剩余氨基甲酸鹽被分解。來(lái)自氨基甲酸鹽的分解的二氧化碳和通過(guò)線(xiàn)路1234(如果提供)被加入在混合器1237的下面附近的二氧化碳一起，促進(jìn)汽提出剩余過(guò)量的溶解的氨。所產(chǎn)生的包括水飽和的CO2和NH3的氣體流上升容器1211的整個(gè)長(zhǎng)度，最后到達(dá)頂部隔室，靠近混合器1217。因此，上升中的二氧化碳和氨被回收在反應(yīng)區(qū)SI內(nèi)部。
[0100]構(gòu)成反應(yīng)器的產(chǎn)物的尿素水溶液可在線(xiàn)路1232中獲得。通過(guò)根據(jù)容器內(nèi)部的液位而被驅(qū)動(dòng)的閥1236來(lái)控制流出量。
[0101]可注意到，例如與圖2的較簡(jiǎn)單的實(shí)施方式比較，圖6的實(shí)施方式具有數(shù)個(gè)中間攪拌部件(混合渦輪機(jī) )，且具有更加良好的多級(jí)分離；然而，圖2的實(shí)施方式可在某些成本較低的情況下而被優(yōu)選。
[0102]第二實(shí)施方式
[0103]參閱圖3，現(xiàn)在通過(guò)被轉(zhuǎn)移線(xiàn)路312連接的第一攪拌容器311和第二攪拌容器321，獲得反應(yīng)區(qū)SI和反應(yīng)區(qū)S2。第三攪拌容器331提供汽提區(qū)S3。
[0104]容器311、容器321和容器331具有相似的結(jié)構(gòu)。它們配備有各自的混合渦輪機(jī)317、混合渦輪機(jī)327和混合渦輪機(jī)337。附圖標(biāo)記317a、附圖標(biāo)記317b、附圖標(biāo)記327a、附圖標(biāo)記327b表示電機(jī)和軸。優(yōu)選地，渦輪為磁驅(qū)動(dòng)的。全長(zhǎng)的立式折流板318、折流板328將實(shí)現(xiàn)“完全折流的”條件。
[0105]由于相對(duì)較低的反應(yīng)速率，在S2中的液體體積可以顯著大于第一反應(yīng)區(qū)SI的體積。由于較大的液體體積，第二容器321通常大于其他容器,尤其大于第一容器311。潤(rùn)輪機(jī)327可包括數(shù)個(gè)安裝在軸327b上的葉片部分，以保持所述容器321中的均勻的攪拌。
[0106]容器還含有各自的熱交換器。特別地，布置盤(pán)管319以去除來(lái)自容器311中的第一反應(yīng)區(qū)SI中的熱量，同時(shí)，盤(pán)管329和盤(pán)管339向反應(yīng)區(qū)S2和汽提區(qū)S3提供熱量。
[0107]氨通常和一些氨基甲酸鹽溶液的循環(huán)物通過(guò)液體管道313，被引入到攪拌容器311中，在所述混合渦輪機(jī)317的上面附近。二氧化碳通過(guò)線(xiàn)路314被加入到容器311中的液相中，在混合渦輪機(jī)的下面附近。剩余的氣體流通過(guò)線(xiàn)路315被反應(yīng)器311排出，在線(xiàn)路315中，手動(dòng)的或自動(dòng)的閥316控制反應(yīng)器內(nèi)部本身的壓力。
[0108]主要包括氨基甲酸鹽、氨和水的反應(yīng)器產(chǎn)物通過(guò)線(xiàn)路312收集，然后轉(zhuǎn)移到第二攪拌容器321中，其中，產(chǎn)物通過(guò)管道323被釋放在混合器327的上面附近。位于容器321內(nèi)部的盤(pán)管329被設(shè)計(jì)以提供熱量，控制容器內(nèi)容物的溫度。
[0109]反應(yīng)器321與反應(yīng)器311 —起，通過(guò)連接在閥316上游的線(xiàn)路315的線(xiàn)路325而被通風(fēng)。
[0110]最終的液體產(chǎn)物(主要是水溶液中的尿素)在線(xiàn)路322中獲得，且被轉(zhuǎn)移到容器331中。通過(guò)來(lái)自未轉(zhuǎn)化的氨基甲酸鹽的分解的二氧化碳和可選地通過(guò)在混合器337下面的管道334被注入的新增的額外的二氧化碳，來(lái)允許對(duì)于回收剩余的氨是必要的所需的汽提作用。所產(chǎn)生的包括水飽和的CO2和NH3的氣體流通過(guò)線(xiàn)路335被轉(zhuǎn)移，以被回收在第一反應(yīng)區(qū)SI內(nèi)部。
[0111]構(gòu)成最終產(chǎn)物的尿素水溶液可在線(xiàn)路332中獲得。通過(guò)根據(jù)容器331內(nèi)部的液位而被驅(qū)動(dòng)的閥336來(lái)控制流出量。
[0112]第三實(shí)施方式
[0113]在這個(gè)實(shí)施方式中，通過(guò)多個(gè)級(jí)聯(lián)或串聯(lián)布置的攪拌反應(yīng)器，構(gòu)建第二反應(yīng)區(qū)。優(yōu)點(diǎn)是，與先前的實(shí)施方式相比，返混現(xiàn)象被減至最小限度，增加了可達(dá)到的轉(zhuǎn)化率。
[0114]參閱圖4，第一反應(yīng)區(qū)SI由容器411構(gòu)成，而第二反應(yīng)區(qū)S2由三個(gè)級(jí)聯(lián)的編號(hào)為421A、421B和421C的容器構(gòu)成。第三區(qū)或汽提區(qū)在另一個(gè)容器431中。所述容器包括與圖1至圖3的實(shí)施方式相似的混合渦輪機(jī)和熱交換器。
[0115]液體氨料通過(guò)管 道413進(jìn)入第一容器411，同時(shí)CO2通過(guò)管道414被供給到同一容器的混合器的下方。通過(guò)成組的位于容器內(nèi)部的被足夠的冷卻流體穿過(guò)的盤(pán)管，提供反應(yīng)熱量的去除。廢氣通過(guò)管道415排放，且用來(lái)通過(guò)閥416控制系統(tǒng)壓力。
[0116]來(lái)自第一容器411中的流體產(chǎn)物通過(guò)管道412被轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器421A(即，級(jí)聯(lián)的第一反應(yīng)器)，且如通過(guò)流動(dòng)線(xiàn)路412的端部指出，被運(yùn)送在反應(yīng)器421A的混合器的附近，以均勻地分布在容器的內(nèi)部。
[0117]主要成分為氨基甲酸銨的液相依次穿過(guò)級(jí)聯(lián)的攪拌容器421A、攪拌容器421B和攪拌容器421C，在該攪拌容器中，氨基甲酸鹽的分解逐漸生成尿素和水。通過(guò)管道429向反應(yīng)器的盤(pán)管組提供加熱介質(zhì)，以補(bǔ)償所需的吸收熱量。最終的產(chǎn)物(具有過(guò)量的氨的尿素的水溶液)從級(jí)聯(lián)的最后的反應(yīng)器(稱(chēng)為421C)中排放到下一個(gè)汽提容器431。如所示出的，來(lái)自級(jí)聯(lián)的通風(fēng)線(xiàn)路與線(xiàn)路415連接。
[0118]容器431具有與圖3中的331相同的作用和工作條件。
[0119]第四實(shí)施方式
[0120]在圖5所描述的又一實(shí)施方式中，第二反應(yīng)區(qū)S2通過(guò)單個(gè)的、多隔室的、臥式容器來(lái)實(shí)現(xiàn)。圓柱形臥式容器521被分成連續(xù)的作為522A、522B和522C的腔室或隔室，允許液相從每個(gè)腔室溢流到下一個(gè)腔室，該腔室或隔室通過(guò)框架523A、框架523B和框架523C被分開(kāi)。
[0121]第一反應(yīng)器容器511類(lèi)似于先前所描述的實(shí)施方式的反應(yīng)器311、反應(yīng)器411。在容器521中的每個(gè)隔室具有混合渦輪機(jī)和熱交換機(jī)。
[0122]來(lái)自第一反應(yīng)器511的液相通過(guò)線(xiàn)路512依次穿過(guò)在容器521內(nèi)部的三個(gè)隔室，在該容器521中，尿素和水逐漸地從氨基甲酸鹽的分解中而獲得。通過(guò)管道529向隔室522A、隔室522B和隔室522C中的盤(pán)管組提供加熱介質(zhì)，以補(bǔ)償所需的吸收熱量。正如在先前的實(shí)施方式中，最終的產(chǎn)物(尿素的水溶液)從最后的隔室排放到汽提容器531中。
[0123]實(shí)施例
[0124]在作為參考的生產(chǎn)1000MTH)(公噸每天)尿素的工業(yè)裝置中，NH3料和CO2料與含有水的氨基甲酸鹽循環(huán)流一起被供給到具有專(zhuān)用的多孔托盤(pán)的內(nèi)部容積為75m3的圓柱形立式反應(yīng)器的下段中。在反應(yīng)器下段所測(cè)量的工作壓力為160bar，在該下段中，引入氨和氨基甲酸鹽的循環(huán)液以及氣態(tài)CO2。
[0125]在穩(wěn)態(tài)條件下，反應(yīng)器流出物使在上段中的反應(yīng)器處于188°C下。在這個(gè)實(shí)施例中，分析所述流出物?；诜磻?yīng)器的物料、氨基甲酸鹽的循環(huán)液的分析、和所生成的凈尿素，
反應(yīng)器的物料平衡被核查如下:
[0126]
【權(quán)利要求】
1.一種由氨與二氧化碳的反應(yīng)來(lái)合成尿素的方法，其特征在于: -氨與二氧化碳在液相中且在第一反應(yīng)區(qū)(SI)中反應(yīng)，并且從所述第一反應(yīng)區(qū)中回收熱量(Ql)，以促進(jìn)氨基甲酸銨的生成，所述第一反應(yīng)區(qū)生成主要包括氨基甲酸銨、氨和水的第一液體產(chǎn)物(103)； -然后，所述第一產(chǎn)物被轉(zhuǎn)移到與所述第一反應(yīng)區(qū)不同的第二反應(yīng)區(qū)(S2)中，并且向所述第二反應(yīng)區(qū)加入熱量(Q2)，以促進(jìn)氨基甲酸銨分解成尿素和水，所述第二反應(yīng)區(qū)生成含有尿素、剩余的未轉(zhuǎn)化的氨基甲酸鹽和過(guò)量的氨的第二液體產(chǎn)物(105)，和 -在所述第一反應(yīng)區(qū)和所述第二反應(yīng)區(qū)中的至少一個(gè)反應(yīng)區(qū)中的液相，被保持在通過(guò)機(jī)械攪拌部件引起的攪拌條件下。
2.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，以所述液相的完全折流的條件來(lái)提供所述攪拌條件。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述第二反應(yīng)區(qū)的溫度高于所述第一反應(yīng)區(qū)的溫度，并且優(yōu)選地，所述第二反應(yīng)區(qū)具有與所述第一反應(yīng)區(qū)基本上相同的壓力。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的方法，所述第一反應(yīng)區(qū)和所述第二反應(yīng)區(qū)在物理上是分開(kāi)的。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，所述第一反應(yīng)區(qū)和所述第二反應(yīng)區(qū)被包含在單一容器(211，1211)中，或被布置在不同的容器(311，321 ;411，421 ;511，521)或容器的隔室(522A至522C)中。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，還包括供給有在所述第二區(qū)(S2)中獲得的所述第二液體產(chǎn)物的第三反應(yīng)區(qū)(S3)或汽提區(qū)，在所述第三反應(yīng)區(qū)(S3)中，包含在所述第二液體產(chǎn)物中的氨基甲酸鹽通過(guò)供熱且可選地通過(guò)加入汽提介質(zhì)，而被分解，釋放出氨和二氧化碳，并且，在所述第三反應(yīng)區(qū)中的液相也保持在通過(guò)機(jī)械攪拌部件產(chǎn)生的攪拌條件下。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，包括在所述第三反應(yīng)區(qū)中釋放的所述氨和二氧化碳的至少一部分的氣態(tài)流以氣態(tài)直接被供給(102)到所述第一反應(yīng)區(qū)中。
8.一種適用于實(shí)施權(quán)利要求1所述的方法的尿素設(shè)備的反應(yīng)段，所述反應(yīng)段包括: -用于將氨與二氧化碳轉(zhuǎn)化成氨基甲酸銨的第一反應(yīng)區(qū)(SI)和用于將氨基甲酸鹽分解成尿素的第二反應(yīng)區(qū)(S2)，所述第二反應(yīng)區(qū)與所述第一反應(yīng)區(qū)不同； -用于向所述第一反應(yīng)區(qū)供給氨和二氧化碳的部件，和布置在所述第一反應(yīng)區(qū)中且適于去除氨基甲酸銨的生成熱的冷卻部件， -用于向所述第二反應(yīng)區(qū)供給來(lái)自所述第一反應(yīng)區(qū)的主要包括氨基甲酸銨、氨和水的第一產(chǎn)物的部件； -在所述第二反應(yīng)區(qū)中所布置的適于對(duì)所述氨基甲酸鹽部分分解成尿素提供熱量的加熱部件，和用于遷移來(lái)自所述第二反應(yīng)區(qū)的含有尿素、剩余的未轉(zhuǎn)化的氨基甲酸鹽和過(guò)量的氨的第二產(chǎn)物的流動(dòng)線(xiàn)路，和 -在所述第一反應(yīng)區(qū)和所述第二反應(yīng)區(qū)中至少一個(gè)反應(yīng)區(qū)中所布置的攪拌部件。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的反應(yīng)段，還包括第三反應(yīng)區(qū)(S3)或汽提區(qū)；向所述第三區(qū)(S3)供給來(lái)自所述第二區(qū)(S2)的所述第二液體產(chǎn)物流的部件；用于加熱所述第三區(qū)的加熱部件；可選地，用于向所述第三區(qū)加入汽提介質(zhì)的線(xiàn)路；用于使所述第三反應(yīng)區(qū)中的液相保持在攪拌條件下的攪拌部件。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的反應(yīng)段，還包括用于在所述第三區(qū)和所述第一區(qū)之間直接連接、被布置成將在所述第三反應(yīng)區(qū)中釋放的氨和二氧化碳的氣態(tài)流回收到所述第一反應(yīng)區(qū)中的氣體流動(dòng)線(xiàn)路(102，231，335)。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的反應(yīng)段，所述氣體流動(dòng)線(xiàn)路被布置成引導(dǎo)所述氣態(tài)流在所述第一反應(yīng)區(qū)中作用的攪拌部件(217，317)的附近。
12.根據(jù)權(quán)利要求8至11中任一項(xiàng)所述的反應(yīng)段，所述第一反應(yīng)區(qū)和所述第二反應(yīng)區(qū)存在于單一容器中。
13.根據(jù)權(quán)利要求8至11中任一項(xiàng)所述的反應(yīng)段，包括: -第一壓力容器(311，411，511)，所述第一壓力 容器含有所述第一反應(yīng)區(qū)，且包括用于冷卻所述第一反應(yīng)區(qū)的熱交換器和用于在所述第一反應(yīng)區(qū)中提供所述液相的攪拌條件的第一推進(jìn)器，和 -第二壓力容器(321，521)，所述第二壓力容器含有所述第二反應(yīng)區(qū)，且包括至少一個(gè)用于加熱所述第二反應(yīng)區(qū)的熱交換器和至少一個(gè)用于在所述第二反應(yīng)區(qū)中提供所述液相的攪拌條件的第二推進(jìn)器。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的反應(yīng)段，所述第二壓力容器(521)包括級(jí)聯(lián)的隔室(522A，522B, 522C)，所述每個(gè)隔室為所述第二反應(yīng)區(qū)的單獨(dú)的部分，且具有各自的熱交換器和推進(jìn)器。
15.根據(jù)權(quán)利要求8至11中任一項(xiàng)所述的反應(yīng)段，包括: -第一壓力容器(311，411，511)，所述第一壓力容器含有所述第一反應(yīng)區(qū)，且包括用于冷卻所述第一反應(yīng)區(qū)的熱交換器和用于在所述第一反應(yīng)區(qū)中提供所述液相的攪拌條件的第一推進(jìn)器，和 -多個(gè)級(jí)聯(lián)布置的第二壓力容器(421A，421B, 421C)，所述每個(gè)第二容器含有各自的所述第二反應(yīng)區(qū)的部分，且具有各自的熱交換器和推進(jìn)器。
16.一種通過(guò)權(quán)利要求1所述的方法，由氨與二氧化碳合成尿素的立式反應(yīng)器，所述立式反應(yīng)器包括立式壓力容器(211，1211)，其中: -所述壓力容器布置多個(gè)反應(yīng)區(qū)，至少包括第一反應(yīng)區(qū)(SI)和第二反應(yīng)區(qū)(S2)； -所述反應(yīng)器包括在所述第一反應(yīng)區(qū)和所述第二反應(yīng)區(qū)中的至少一個(gè)反應(yīng)區(qū)中所布置的攪拌部件(217，1217，1227a 至 1227d)； -所述反應(yīng)器還包括被布置成從所述第一反應(yīng)區(qū)中去除熱量的第一熱交換部件(219，1219)和被布置成向所述第二反應(yīng)區(qū)提供熱量的第二熱交換部件(229，1229)； -所述反應(yīng)區(qū)在所述壓力容器中縱向地且一個(gè)在另一個(gè)上方地布置，所述第一反應(yīng)區(qū)是最高的，并且，所述反應(yīng)區(qū)流體連通，使得來(lái)自反應(yīng)區(qū)(SI，S2)的液體流出物能夠通過(guò)重力流向下方的反應(yīng)區(qū)(S2，S3)； -所述反應(yīng)器包括被布置成將液氨直接供給到所述第一反應(yīng)區(qū)中的新鮮的液氨輸入線(xiàn)路(213，1213)，和用于取出液體尿素流出物的輸出線(xiàn)路(232，1232)，所述輸出線(xiàn)路(232，1232)位于所述第二反應(yīng)區(qū)或下部反應(yīng)區(qū)的下方，于是，所述反應(yīng)器被構(gòu)造成利用向下穿過(guò)所述壓力容器的液相來(lái)運(yùn)行。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的反應(yīng)器，所述壓力容器包括另一反應(yīng)區(qū)(S3)，其中:-所述反應(yīng)區(qū)(S3)為所述壓力容器中最下部的反應(yīng)區(qū)； -所述反應(yīng)區(qū)(S3)包括專(zhuān)用的攪拌部件(237，1237)和加熱部件(239，1239)，和 -所述反應(yīng)區(qū)(S3)基本上充當(dāng)汽提區(qū)。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的反應(yīng)器，包括回收線(xiàn)路(231)，所述回收線(xiàn)路(231)被布置用于引導(dǎo)包括氨和二氧化碳的氣態(tài)流在所述容器中，從所述汽提區(qū)(S3)向上流向所述第一且上部的反應(yīng)區(qū)(SI)。
19.根據(jù)權(quán)利要求16至18中任一項(xiàng)所述的反應(yīng)器，所述氨輸入線(xiàn)路(213，1213)被布置成引導(dǎo)在所述攪拌部件(217，1217)的附近的所述新鮮的液氨輸入。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的反應(yīng)器，還包括二氧化碳輸入線(xiàn)路(214，1214)，所述二氧化碳輸入線(xiàn)路(214，1214)被布置成將二氧化碳供給在所述壓力容器的所述第一區(qū)域中，優(yōu)選在所述攪拌部件的附近。
21.根據(jù)權(quán)利要求16至20中任一項(xiàng)所述的反應(yīng)器，所述攪拌部件是裝有葉片的轉(zhuǎn)子的形式，所述加熱部件是加熱盤(pán)管的形式。
22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的反應(yīng)器，所述轉(zhuǎn)子與始終沿著所述壓力容器延伸的共用軸(1217b)相關(guān)聯(lián)。
23.根據(jù)權(quán)利要求16至22中任一項(xiàng)所述的反應(yīng)器，在所述壓力容器的內(nèi)部包括多個(gè)隔室，所述隔室被縱向地一個(gè)在另一個(gè)上面地布置，且被橫向折流板(230，1230)分開(kāi)，其中，所述每個(gè)反應(yīng)區(qū)(S1，S 2，S3)由一個(gè)或多個(gè)所述隔室構(gòu)成。
24.根據(jù)權(quán)利要求16至23中任一項(xiàng)所述的反應(yīng)器，所述每個(gè)隔室具有專(zhuān)用的攪拌部件和加熱部件。
25.根據(jù)權(quán)利要求24所述的反應(yīng)器，包括: -限定所述第一反應(yīng)區(qū)(SI)的上部隔室； -限定所述第二反應(yīng)區(qū)(S2)的多個(gè)中間隔室； -限定所述汽提區(qū)(S3)的下部隔室。
26.一種對(duì)由氨和二氧化碳合成尿素的立式反應(yīng)器改造的方法，所述反應(yīng)器包括立式壓力容器(211，1211)，所述方法包括下列步驟: -將所述壓力容器分成多個(gè)反應(yīng)區(qū)，至少包括第一反應(yīng)區(qū)(SI)和第二反應(yīng)區(qū)(S2)；-將攪拌部件(217，1217，1227a至1227d)布置在所述第一反應(yīng)區(qū)和所述第二反應(yīng)區(qū)中的至少一個(gè)反應(yīng)區(qū)中； -布置第一熱交換部件(219，1219)，以從所述第一反應(yīng)區(qū)中去除熱量，并且布置第二熱交換部件(229，1229)，以向所述第二反應(yīng)區(qū)提供熱量； -在所述壓力容器中縱向地且一個(gè)在另一個(gè)上面地布置所述反應(yīng)區(qū)，所述第一反應(yīng)區(qū)是最高的，并且，將所述反應(yīng)區(qū)流體連通，使得來(lái)自反應(yīng)區(qū)(SI，S2)的液體流出物能夠通過(guò)重力流向在下方的反應(yīng)區(qū)(S2，S3)； -布置新鮮的液氨輸入線(xiàn)路(213，1213)，以便將液氨直接供給到所述第一反應(yīng)區(qū)中，并且布置用于取出液體尿素流出物的輸出線(xiàn)路(232，1232)，所述輸出線(xiàn)路(232，1232)位于所述第二反應(yīng)區(qū)或下部反應(yīng)區(qū)的下方， -然后，所改進(jìn)的反應(yīng)器被構(gòu)造成，利用向下穿過(guò)所述壓力容器的液相來(lái)運(yùn)行。
【文檔編號(hào)】C07C273/04GK103974931SQ201280060024
【公開(kāi)日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2011年12月5日
【發(fā)明者】詹卡洛·希歐利, 吉亞科莫·卡吾緹 申請(qǐng)人:卡薩爾尿素公司