專利名稱：一種煙草綠原酸的分離純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種煙草綠原酸的分離純化方法，主要用于分離純化煙草中的綠原酸。
背景技術(shù)：
煙草中含有豐富的綠原酸(O. 2-5. 4% )，某些栽培品種綠原酸含量與優(yōu)質(zhì)金銀花相當(dāng)，煙草資源豐富，適應(yīng)性廣，種植成本低，包括卷煙行業(yè)大量的廢次煙葉也為綠原酸的提取提供了廉價(jià)原材料。因此，以煙草作為綠原酸提取植物源，不僅可以降低綠原酸提取利用成本，還可以將煙草變害為益，綜合開(kāi)發(fā)煙草的利用價(jià)值。江南大學(xué)艾心靈等(2005)、華南理工大學(xué)王海燕等(2008)、湖南大學(xué)古君平等(2010)分別研究了煙草綠原酸的提取純化工藝，南京師范大學(xué)陳育如等申請(qǐng)了煙草綠原酸的制備專利，但是，相對(duì)于杜仲、金銀花等綠原酸的經(jīng)典提取植物源，煙草綠原酸的提取分離技術(shù)研究深度還較低?，F(xiàn)有煙草綠原酸一般用水或有機(jī)溶劑(乙醇、甲醇、丙酮)溶液提取，初步純化后，應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離純化。但是，煙草基質(zhì)復(fù)雜，煙草綠原酸提取液中含有較高的糖、有機(jī)酸(煙草水溶性糖、有機(jī)酸含量分別為20-40^^8-12% )、色素等，提取液直接應(yīng)用大孔樹(shù)脂進(jìn)行吸附純化，大孔樹(shù)脂對(duì)煙草綠原酸的吸附容量較低，損失率高，純化效果差，且由于大孔樹(shù)脂吸附雜質(zhì)及色素過(guò)多，再生活化困難，不利于工業(yè)化生產(chǎn)?；钚蕴坑捎谄涑杀镜土?，吸附性能高，無(wú)污染，已廣泛應(yīng)用于食品及植物活性物質(zhì)提取領(lǐng)域，在綠原酸的分離純化工藝研究和應(yīng)用中，活性炭被作為脫色劑，進(jìn)行綠原酸的初步純化，如湖北省化學(xué)研究院鄧良等(化學(xué)與生物工程，2007)，中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)高春榮(碩士論文，2003)分別研究確定了杜仲、金銀花的綠原酸提取物活性炭脫色條件(IOOmL提取液中加入Ig-L 25活性炭，在pH值為3、60°C下脫色30min，脫色效果較好)。但是，在植物綠原酸的分離純化過(guò)程中，利 用活性炭吸附性能，富集綠原酸，將綠原酸與糖、有機(jī)酸及色素實(shí)現(xiàn)初步分尚，還未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種低成本、高收率、純化效果好、操作簡(jiǎn)單方便的煙草綠原酸的分離純化方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)手段是一種煙草綠原酸的分離純化方法，包括提取煙草綠原酸初提液，在每毫升煙草綠原酸初提液加入活性炭25-100mg，室溫?cái)嚢栉?0min，用水分洗滌殘留在材料表面未被吸附的雜質(zhì)，然后，在50°C條件下，用60%乙醇或丙酮溶液洗脫綠原酸，將洗脫液濃縮后過(guò)大孔樹(shù)脂進(jìn)行吸附、洗滌、洗脫，干燥后獲得綠原酸的液相色譜純度大于60%，進(jìn)一步精制，獲得高純綠原酸。本發(fā)明的有益效果在于創(chuàng)新的利用了活性炭對(duì)煙草綠原酸進(jìn)行吸附，吸附率高達(dá)99%以上，解析率大于95%，且活性炭使用成本低，適合大規(guī)模生產(chǎn)；活性炭與大孔樹(shù)脂聯(lián)用，綠原酸損失少，回收率高，操作步驟簡(jiǎn)單，節(jié)約溶劑，同時(shí)利用活性炭與大孔樹(shù)脂吸附性能的差異，分別將不同性質(zhì)的雜質(zhì)分離，保證了綠原酸的純度。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1一種煙草綠原酸的分離純化方法，包括提取煙草綠原酸初提液，在每毫升煙草綠原酸初提液加入活性炭25-100mg，室溫?cái)嚢栉?0min，用水分洗滌殘留在材料表面未被吸附的雜質(zhì)，然后，在50°C條件下，用60%乙醇或丙酮溶液洗脫綠原酸，將洗脫液濃縮后過(guò)大孔樹(shù)脂進(jìn)行吸附、洗滌、洗脫，干燥后獲得綠原酸的液相色譜純度大于60%，進(jìn)一步精制，獲得高純綠原酸。所述煙草選擇經(jīng)烘烤后的烤煙煙葉，包括卷煙工業(yè)的煙草廢料。所述活性炭選擇食 品用粉末活性炭。實(shí)施例2提取煙草綠原酸初提液，將初提液混勻，每毫升提取液加入25_30mg活性炭，室溫下攪拌吸附30min，抽濾除去水分，再用水分洗滌殘留在活性炭表面未被吸附的雜質(zhì)，至洗滌液顏色淺淡，然后，在50°C條件下，用60%乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮，過(guò)大孔吸附樹(shù)脂，收集洗脫液，干燥，獲得綠原酸的純度可達(dá)60%以上，經(jīng)過(guò)進(jìn)一步精制，可獲得高純綠原酸。所述提取煙草綠原酸初提液的方法是將煙草葉片粉碎，在50°C條件下，用水，超聲波提取三次，每次20分鐘，固液比分別為1: 12、1 8、1 5，合并得到煙草綠原酸初取液。實(shí)施例3提取煙草綠原酸初提液，將初提液混勻，每毫升提取液加入活性炭80-100mg，室溫下攪拌吸附30min,其余步驟同實(shí)施例1。所述提取煙草綠原酸初提液的方法是將煙草葉片粉碎，在50°C條件下，用有機(jī)溶劑，超聲波提取三次，每次20分鐘，固液比分別為1: 12、1 8、1 5，合并提取液，減壓濃縮，回收有機(jī)溶劑，冷卻至室溫。所述有機(jī)溶劑選用40%乙醇或甲醇或丙酮。本方法創(chuàng)新的利用了活性炭對(duì)煙草綠原酸進(jìn)行吸附，吸附率高達(dá)99%以上，解析率大于95%，且活性炭使用成本低，適合大規(guī)模生產(chǎn)；活性炭與大孔樹(shù)脂聯(lián)用，綠原酸損失少，回收率高，操作步驟簡(jiǎn)單，節(jié)約溶劑，同時(shí)利用活性炭與大孔樹(shù)脂吸附性能的差異，分別將不同性質(zhì)的雜質(zhì)分離，保證了綠原酸的純度。表一、對(duì)比表
權(quán)利要求
1.一種煙草綠原酸的分離純化方法，其特征在于包括提取煙草綠原酸初提液，在每毫升煙草綠原酸初提液加入活性炭25-100mg，室溫?cái)嚢栉?0min，用水分洗滌殘留在材料表面未被吸附的雜質(zhì)，然后，在50°C條件下，用60%乙醇或丙酮溶液洗脫綠原酸，將洗脫液濃縮后過(guò)大孔樹(shù)脂進(jìn)行吸附、洗滌、洗脫，干燥后獲得綠原酸的液相色譜純度大于60%，進(jìn)一步精制，獲得聞純綠原酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草綠原酸的分離純化方法，其特征在于所述煙草選擇經(jīng)烘烤后的烤煙煙葉，包括卷煙工業(yè)的煙草廢料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草綠原酸的分離純化方法，其特征在于所述活性炭選擇食品用粉末活性炭。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草綠原酸的分離純化方法，其特征在于所述提取煙草綠原酸初提液的方法是將煙草葉片粉碎，在50°C條件下，用水，超聲波提取三次，每次20分鐘，固液比分別為1: 12、1 8、1 5，合并得到煙草綠原酸初取液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙草綠原酸的分離純化方法，其特征在于所述提取煙草綠原酸初提液的方法是將煙草葉片粉碎，在50°C條件下，用有機(jī)溶劑，超聲波提取三次，每次20分鐘，固液比分別為1: 12、1 8、1 5，合并提取液，減壓濃縮，回收有機(jī)溶劑，冷卻至室溫。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的煙草綠原酸的分離純化方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑選用40%乙醇或甲醇或丙酮。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種煙草綠原酸的分離純化方法，包括提取煙草綠原酸初提液，在每毫升煙草綠原酸初提液加入活性炭25-100mg，室溫?cái)嚢栉?0min，用水分洗滌殘留在材料表面未被吸附的雜質(zhì)，然后，在50℃條件下，用60％乙醇或丙酮溶液洗脫綠原酸，將洗脫液濃縮后過(guò)大孔樹(shù)脂進(jìn)行吸附、洗滌、洗脫，干燥后獲得綠原酸的液相色譜純度大于60％，進(jìn)一步精制，獲得高純綠原酸。本發(fā)明創(chuàng)新的利用活性炭對(duì)煙草綠原酸進(jìn)行吸附，吸附率高達(dá)99％以上，解析率大于95％，成本低適合大規(guī)模生產(chǎn)；活性炭與大孔樹(shù)脂聯(lián)用，綠原酸損失少，回收率高，操作簡(jiǎn)單，節(jié)約溶劑，同時(shí)利用兩者吸附的差異，將不同性質(zhì)的雜質(zhì)分離，生產(chǎn)純度更高。
文檔編號(hào)C07C67/48GK103058871SQ201210531489
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月3日
發(fā)明者杜詠梅, 張懷寶, 侯小東, 劉新民, 曹建敏, 付秋娟, 張娜 申請(qǐng)人:中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院煙草研究所