專利名稱：一種己內(nèi)酰胺重排液制備己內(nèi)酰胺的中和結(jié)晶系統(tǒng)及其方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種己內(nèi)酰胺的制備方法，尤其是涉及ー種己內(nèi)酰胺重排液制備己內(nèi)酰胺的中和結(jié)晶系統(tǒng)及其方法。
背景技術(shù)：
己內(nèi)酰胺是合成纖維和合成材料的重要原料之一，主要用于制造聚酸胺6纖維(尼龍6)、樹脂和薄膜，也用作醫(yī)藥、涂料、人造革、增塑劑的原料，以及少量用于化學(xué)合成賴氨酸，在紡織，塑料、精細(xì)化工等諸多領(lǐng)域有著廣泛的用途。環(huán)己酮肟的Beckmann重排反應(yīng)是己內(nèi)酰胺生產(chǎn)過程中最重要的エ藝過程，對產(chǎn)品質(zhì)量起關(guān)健作用。 目前，己內(nèi)酰胺重排液(己內(nèi)酰胺硫酸酷)的エ業(yè)生產(chǎn)是以濃硫酸或發(fā)煙硫酸為催化劑，將環(huán)己酮肟在發(fā)煙硫酸的作用下進行重排反應(yīng)得到，然后將己內(nèi)酰胺重排液送入氨中和反應(yīng)器，用氨中和硫酸，以實現(xiàn)后續(xù)的己內(nèi)酰胺與硫酸的分離，氨中和反應(yīng)過程為放熱反應(yīng)，需要通過外加冷卻設(shè)備移走部分熱量，降低反應(yīng)溫度，從而保證反應(yīng)的正常進行。氨中和反應(yīng)完成后，要得到己內(nèi)酰胺和硫酸銨產(chǎn)品，就需要蒸發(fā)掉系統(tǒng)中加入和反應(yīng)生成的水，由于中和過程和蒸發(fā)水過程是分別進行的，因此，中和反應(yīng)過程放出的熱量需要通過冷卻手段帶走損失棹，而后續(xù)蒸發(fā)水的過程需要進行加熱，消耗能量。如此分別進行的過程導(dǎo)致中和反應(yīng)放熱損失和后續(xù)蒸水過程加熱能量消耗，該過程耗費了大量的冷量和熱量，能量消耗高，能量利用不合理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供己內(nèi)酰胺重排液中和結(jié)晶過程同時進行中和反應(yīng)熱與蒸發(fā)水所需熱量集成進行、有機液和無機液銨分層效果好，產(chǎn)品純度高，能耗低的己內(nèi)酰胺重排液制備己內(nèi)酰胺的中和結(jié)晶系統(tǒng)及其方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為一種己內(nèi)酰胺重排液制備己內(nèi)酰胺的中和結(jié)晶系統(tǒng)，包括進料混合器、中和結(jié)晶反應(yīng)器、己內(nèi)酰胺油分層器、硫銨離心機、硫銨洗滌干燥器、硫酸銨母液收集罐和己內(nèi)酰胺收集罐，所述的進料混合器與所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器的上部進ロ連接，所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器的上層輕有機相出口與所述的己內(nèi)酰胺油分層器的進ロ連接，所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器的下層重有機相出口與所述的硫銨離心機的進ロ連接，所述的己內(nèi)酰胺油分層器的一端出口與所述的己內(nèi)酰胺收集罐連接，另一端出ロ與所述的硫酸銨母液收集罐連接，所述的硫銨離心機的下端出口與所述的硫銨洗滌干燥器連接，所述的硫銨離心機的上端出口與所述的硫酸銨母液收集罐連接，所述的硫酸銨母液收集罐通過母液循環(huán)泵與所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器連接。所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器的下部出口與所述的進料混合器之間的連接管路上設(shè)置有料液循環(huán)泵和換熱器。在中和結(jié)晶液循環(huán)管線上設(shè)有換熱(冷卻、加熱)器，用來保證冷量和熱量的平衡。
所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器的下部出口的位置高于所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器的下層重有機相出口的位置。中和結(jié)晶反應(yīng)器的下部出口與上部進ロ之間通過物料的循環(huán)輸送進行冷量和熱量循環(huán)利用，重有機相從結(jié)晶器的下層重有機相出口排出進入下一歩操作。還包括冷凝器和冷凝液罐，所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器的上端通過所述的冷凝器與所述的冷凝液罐連接，所述的冷凝液罐與所述的進料混合器連接，所述的冷凝液罐的出液管路上設(shè)置有用于補充水分的進水管。蒸出的水蒸氣經(jīng)冷凝器冷凝，凝液返回中和結(jié)晶反應(yīng)器循環(huán)利用。所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器與所述的硫銨離心機之間設(shè)置有反應(yīng)器重相出料泵，所述的己內(nèi)酰胺油分層器與所述的己內(nèi)酰胺收集罐之間設(shè)置有分層油相出料泵。一種己內(nèi)酰胺重排液制備己內(nèi)酰胺的方法，具體包括如下步驟
(1)將己內(nèi)酰胺重排液、氨和水按質(zhì)量比1:(3 4): (2. 5 3)送入進料混合器混 合均勻后，再送至中和結(jié)晶反應(yīng)器發(fā)生中和反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的熱量使水分蒸發(fā)，同時降低了反應(yīng)溫度，中和反應(yīng)5 20分鐘后，中和結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)的液體分為上層第一輕有機相和下層第一重有機相，其中中和結(jié)晶反應(yīng)器的操作壓カ為-0. 095 MPaG -0. 05MPaG，操作溫度為 50 90°C ；
(2)將第一輕有機相從中和結(jié)晶反應(yīng)器上部抽出送入己內(nèi)酰胺油分層器進一歩分離，得到第二輕有機相和第二重有機相，將第二重有機相送入母液收集罐，將第二輕有機相送入己內(nèi)酰胺收集罐進行精制得到己內(nèi)酰胺產(chǎn)品；
(3)將第一重有機相通過出料泵從中和結(jié)晶反應(yīng)器下部抽出送入硫銨離心機，分離得到硫酸銨粗產(chǎn)品和硫酸銨離心母液，將硫酸銨粗產(chǎn)品從硫銨離心機的下端出口送入硫銨洗滌干燥器，經(jīng)洗滌除雜和干燥得到硫銨產(chǎn)品；
(4)將硫酸按尚心母液從硫按尚心機的上端出ロ送入母液收集te，將母液收集te中的混合液通過母液循環(huán)泵送回中和結(jié)晶反應(yīng)器中，重復(fù)利用，即完成己內(nèi)酰胺制備過程；
(5)重復(fù)上述步驟(I)- (4)進行循環(huán)操作。所述的第一輕有機相和第二輕有機相為含己內(nèi)酰胺油的水溶液，所述的第一重有機相和所述的第二重有機相為硫銨晶體漿料。所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器在負(fù)壓條件下操作，蒸出的水蒸氣經(jīng)冷凝器冷凝，得到的冷凝液返回中和結(jié)晶反應(yīng)器循環(huán)利用?？蓪崿F(xiàn)在相對低溫下水的蒸發(fā)。所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器的下部出口與所述的進料混合器之間的連接管路上設(shè)置有料液循環(huán)泵和用來保證冷量和熱量的平衡的換熱器。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于
(1)跟普通中和反應(yīng)、硫銨結(jié)晶エ藝相比，對過程的熱量和冷量進行集成，有效利用中和反應(yīng)熱進行蒸發(fā)水，同時節(jié)省了熱量和冷量，不需要用其他冷卻介質(zhì)(冷卻水)帶走反應(yīng)熱。生產(chǎn)I噸己內(nèi)酰胺可節(jié)省蒸汽2. 4噸；
(2)耦合了中和結(jié)晶操作，縮短了エ藝流程和設(shè)備投資。


圖1為本發(fā)明的中和結(jié)晶系統(tǒng)的設(shè)備流程圖。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖實施例對本發(fā)明作進ー步詳細(xì)描述。實施例一
本發(fā)明ー種己內(nèi)酰胺重排液制備己內(nèi)酰胺的中和結(jié)晶系統(tǒng)，如圖1所示，包括進料混合器1、中和結(jié)晶反應(yīng)器2、己內(nèi)酰胺油分層器3、硫銨離心機4、硫銨洗滌干燥器5、硫酸銨母液收集罐6和己內(nèi)酰胺收集罐7，進料混合器I與中和結(jié)晶反應(yīng)器2的上部進ロ連接，中和結(jié)晶反應(yīng)器2的上層輕有機相出口與己內(nèi)酰胺油分層器3的進ロ連接，中和結(jié)晶反應(yīng)器
2的下層重有機相出ロ 14與硫銨離心機4的進ロ 連接，己內(nèi)酰胺油分層器3的一端出口與己內(nèi)酰胺收集罐7連接，另一端出口與硫酸銨母液收集罐6連接，硫銨離心機4的下端出ロ與硫銨洗滌干燥器5連接，硫銨離心機4的上端出ロ與硫酸銨母液收集罐6連接，硫酸銨母液收集罐6通過母液循環(huán)泵17與中和結(jié)晶反應(yīng)器2連接。在此具體實施例中，中和結(jié)晶反應(yīng)器2的下部出ロ 13與進料混合器I之間的連接管路上設(shè)置有料液循環(huán)泵8和用來保證冷量和熱量的平衡的換熱器9。在中和結(jié)晶液循環(huán)管線上設(shè)有換熱(冷卻、加熱)器9，用來保證冷量和熱量的平衡；中和結(jié)晶反應(yīng)器2的下部出口 13的位置高于中和結(jié)晶反應(yīng)器2的下層重有機相出ロ 14的位置。在此具體實施例中，該系統(tǒng)還包括冷凝器10和冷凝液罐11，中和結(jié)晶反應(yīng)器2的上端通過冷凝器10與冷凝液罐11連接，冷凝液罐11與進料混合器I連接，冷凝液罐11的出液管路上設(shè)置有用于補充水分的進水管12。蒸出的水蒸氣經(jīng)冷凝器10冷凝，凝液返回中和結(jié)晶反應(yīng)器2循環(huán)利用；中和結(jié)晶反應(yīng)器2與硫銨離心機4之間設(shè)置有反應(yīng)器重相出料泵15 (采用普通的循環(huán)泵即可);己內(nèi)酰胺油分層器3與己內(nèi)酰胺收集罐6之間設(shè)置有分層油相出料泵16。實施例ニ
本發(fā)明ー種己內(nèi)酰胺重排液制備己內(nèi)酰胺的方法，如圖1所示，具體包括如下步驟
(1)將己內(nèi)酰胺重排液、氨和水按質(zhì)量比1:3:2.5送入進料混合器I混合均勻后，再送至中和結(jié)晶反應(yīng)器2發(fā)生中和反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的熱量使水分蒸發(fā)，同時降低了反應(yīng)溫度，中和反應(yīng)5分鐘后，中和結(jié)晶反應(yīng)器2內(nèi)的液體分為上層第一輕有機相和下層第一重有機相，其中中和結(jié)晶反應(yīng)器2的操作壓カ為-0. 095MPaG，操作溫度為50°C ；
(2)將第一輕有機相從中和結(jié)晶反應(yīng)器2上部抽出送入己內(nèi)酰胺油分層器3進ー步分離，得到第二輕有機相和第二重有機相，將第二重有機相送入母液收集罐6，將第二輕有機相送入己內(nèi)酰胺收集罐7進行精制得到己內(nèi)酰胺產(chǎn)品；
(3)將第一重有機相通過反應(yīng)器重相出料泵15從中和結(jié)晶反應(yīng)器2下部抽出送入硫銨離心機4，分離得到硫酸銨粗產(chǎn)品和硫酸銨離心母液，將硫酸銨粗產(chǎn)品從硫銨離心機4下端出ロ送入硫銨洗滌干燥器5，經(jīng)洗滌除雜和干燥得到硫銨產(chǎn)品；
(4)將硫酸按尚心母液從硫按尚心機4的上端出ロ送入母液收集6,將母液收集6中的混合液通過母液循環(huán)泵17送回中和結(jié)晶反應(yīng)器2中，重復(fù)利用，即完成己內(nèi)酰胺制備過程；
(5)重復(fù)上述步驟(I)- (4)進行循環(huán)操作。在此具體實施例中，第一輕有機相和第二輕有機相為含己內(nèi)酰胺油的水溶液，第一重有機相和第二重有機相為硫銨晶體漿料；中和結(jié)晶反應(yīng)器2在負(fù)壓條件下操作，蒸出的水蒸氣經(jīng)冷凝器冷凝，冷凝液返回中和結(jié)晶反應(yīng)器2循環(huán)利用?？蓪崿F(xiàn)在相對低溫下水的蒸發(fā)。中和結(jié)晶反應(yīng)器2的下部出ロ 13與進料混合器I之間的連接管路上設(shè)置有料液循環(huán)泵8和用來保證冷量和熱量的平衡的換熱器9。實施例三
同實施例ニ，其區(qū)別在于步驟(I)中將己內(nèi)酰胺重排液、氨和水按質(zhì)量比1:3.5:2. 75送入進料混合器I混合均勻后，再送至中和結(jié)晶反應(yīng)器2發(fā)生中和反應(yīng)，中和反應(yīng)10分鐘后，中和結(jié)晶反應(yīng)器2的操作壓カ為-0. 07MPaG，操作溫度為70°C。實施例四
同實施例ニ，其區(qū)別在于步驟(I)中將己內(nèi)酰胺重排液、氨和水按質(zhì)量比1:4:3送入 進料混合器I混合均勻后，再送至中和結(jié)晶反應(yīng)器2發(fā)生中和反應(yīng)，中和反應(yīng)20分鐘后，中和結(jié)晶反應(yīng)器2的操作壓カ為-0. 05MPaG，操作溫度為90°C。當(dāng)然，上述說明并非對本發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不限于上述舉例。本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的實質(zhì)范圍內(nèi)，作出的變化、改型、添加或替換，也應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種己內(nèi)酰胺重排液制備己內(nèi)酰胺的中和結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于包括進料混合器、中和結(jié)晶反應(yīng)器、己內(nèi)酰胺油分層器、硫銨離心機、硫銨洗滌干燥器、硫酸銨母液收集罐和己內(nèi)酰胺收集罐，所述的進料混合器與所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器的上部進口連接，所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器的上層輕有機相出口與所述的己內(nèi)酰胺油分層器的進口連接，所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器的下層重有機相出口與所述的硫銨離心機的進口連接，所述的己內(nèi)酰胺油分層器的一端出口與所述的己內(nèi)酰胺收集罐連接，另一端出口與所述的硫酸銨母液收集罐連接，所述的硫銨離心機的下端出口與所述的硫銨洗滌干燥器連接，所述的硫銨離心機的上端出口與所述的硫酸銨母液收集罐連接，所述的硫酸銨母液收集罐通過母液循環(huán)泵與所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種己內(nèi)酰胺重排液制備己內(nèi)酰胺的中和結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器的下部出口與所述的進料混合器之間的連接管路上設(shè)置有料液循環(huán)泵和換熱器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種己內(nèi)酰胺重排液制備己內(nèi)酰胺的中和結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器的下部出口的位置高于所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器的下層重有機相出口的位置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種己內(nèi)酰胺重排液制備己內(nèi)酰胺的中和結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于還包括冷凝器和冷凝液罐，所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器的上端通過所述的冷凝器與所述的冷凝液罐連接，所述的冷凝液罐與所述的進料混合器連接，所述的冷凝液罐的出液管路上設(shè)置有用于補充水分的進水管。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種己內(nèi)酰胺重排液制備己內(nèi)酰胺的中和結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器與所述的硫銨離心機之間設(shè)置有反應(yīng)器重相出料泵，所述的己內(nèi)酰胺油分層器與所述的己內(nèi)酰胺收集罐之間設(shè)置有分層油相出料泵。
6.一種利用權(quán)利要求1所述的己內(nèi)酰胺重排液制備己內(nèi)酰胺的中和結(jié)晶系統(tǒng)的方法，其特征在于具體包括如下步驟 (1)將己內(nèi)酰胺重排液、氨和水按質(zhì)量比1:(3 4): (2. 5 3)送入進料混合器混合均勻后，再送至中和結(jié)晶反應(yīng)器發(fā)生中和反應(yīng)，中和反應(yīng)5 20分鐘后，中和結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)的液體分為上層第一輕有機相和下層第一重有機相，其中中和結(jié)晶反應(yīng)器的操作壓力為-O. 095 MPaG -O. 05MPaG，操作溫度為 50 90°C ； (2)將第一輕有機相從中和結(jié)晶反應(yīng)器上部抽出送入己內(nèi)酰胺油分層器進一步分離，得到第二輕有機相和第二重有機相，將第二重有機相送入母液收集罐，將第二輕有機相送入己內(nèi)酰胺收集罐進行精制得到己內(nèi)酰胺產(chǎn)品； (3)將第一重有機相通過出料泵從中和結(jié)晶反應(yīng)器下部抽出送入硫銨離心機，分離得到硫酸銨粗產(chǎn)品和硫酸銨離心母液，將硫酸銨粗產(chǎn)品從硫銨離心機的下端出口送入硫銨洗滌干燥器，經(jīng)洗滌除雜和干燥得到硫銨產(chǎn)品； (4)將硫酸按尚心母液從硫按尚心機的上端出口送入母液收集te，將母液收集te中的混合液通過母液循環(huán)泵送回中和結(jié)晶反應(yīng)器中，重復(fù)利用，即完成己內(nèi)酰胺制備過程； (5)重復(fù)上述步驟(I)- (4)進行循環(huán)操作。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種己內(nèi)酰胺重排液制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于所述的第一輕有機相和第二輕有機相為含己內(nèi)酰胺油的水溶液，所述的第一重有機相和所述的第二重有機相為硫銨晶體漿料。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種己內(nèi)酰胺重排液制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器在負(fù)壓條件下操作，蒸出的水蒸氣經(jīng)冷凝器冷凝，得到的冷凝液返回中和結(jié)晶反應(yīng)器循環(huán)利用。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種己內(nèi)酰胺重排液制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器的下部出口與所述的進料混合器之間的連接管路上設(shè)置有料液循環(huán)泵和用來保證冷量和熱量的平衡的換熱器。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種己內(nèi)酰胺重排液制備己內(nèi)酰胺的中和結(jié)晶系統(tǒng)及其方法，特點是進料混合器與所述的中和結(jié)晶反應(yīng)器的上部進口連接，中和結(jié)晶反應(yīng)器的上層輕有機相出口與己內(nèi)酰胺油分層器的進口連接，中和結(jié)晶反應(yīng)器的下層重有機相出口與硫銨離心機的進口連接，己內(nèi)酰胺油分層器的一端出口與己內(nèi)酰胺收集罐連接，另一端出口與硫酸銨母液收集罐連接，硫銨離心機的下端出口與硫銨洗滌干燥器連接，硫銨離心機的上端出口與硫酸銨母液收集罐連接，硫酸銨母液收集罐通過母液循環(huán)泵與中和結(jié)晶反應(yīng)器連接，優(yōu)點是對反應(yīng)過程的熱量和冷量進行集成，能耗低，流程簡單，得到產(chǎn)品純度高。
文檔編號C07D201/16GK103012273SQ20121048911
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月26日
發(fā)明者谷新春, 梁正, 王宇光, 顏煥敏, 馬文華, 胡曉錚 申請人:中國化學(xué)賽鼎寧波工程有限公司