專利名稱：一種從銀杏葉中提取分離銀杏內酯b的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種提取銀杏內酯B的方法。
背景技術：
銀杏內酯是目前強有力的特異性血小板活化因子(PAF)受體阻斷劑之一，銀杏內酯B是銀杏內酯中對PAF受體阻斷作用最強的，可劑量依賴性的消除PAF所引起的血小板聚集作用，從而防止血栓的形成。藥理研究表明銀杏內酯B具有抗過敏、抗炎癥、抗休克作用，對缺血性損傷及器官移植排斥反應也有保護作用。銀杏內酯B在目前市售的銀杏葉提取物中含量較低且具有特定結構，其提取分離得到高純度、高收率的銀杏內酯B難度較大。本發(fā)明者們查閱國內外文獻，目前與銀杏內酯B單體分離/制備方法直接相關的授權發(fā)明或者專利主要有①ZL200310104958 (《模擬移動床色譜分離提純銀杏內酯B的方法》):該方法以銀杏葉為原料，經過水煮得到銀杏浸膏，每克銀杏浸膏加入O. 8^1. 2L乙酸乙酯萃取，模擬移動床純化、乙醇重結晶、甲醇重結晶得到純度大于90%的銀杏內酯B單體。該發(fā)明乙酸乙酯用量很大，基于移動床色譜分離銀杏內酯B，成本較高。②ZL00117758. 3 (《由銀杏葉或銀杏葉浸膏制備藥物銀杏內酯A、B的方法》):該發(fā)明是向銀杏葉或其浸膏加入乙醇等浸取劑，得到的浸取液經過濾、分層，取出有機相去雜，然后經濃縮、干燥得富集GA、GB，采用制備型高效液相色譜再分離A與B。該發(fā)明的特征在于加入浸取液的同時加入氯化物鹽析劑及去雜過程加入加鹽或鈉鹽，液相色譜的分離柱流動相為乙酸乙酯和石油醚混合液，固定相為硅膠。該發(fā)明的單體純化依賴于制備色譜，不能工業(yè)化大量生產。③ZL200410061284 (《銀杏葉中銀杏內酯B和白果內酯的提取方法》):該發(fā)明將銀杏葉用乙醇水溶液提取，上吸附柱去雜質，然后用乙酸乙酯萃取出銀杏內酯，濃縮干燥后用乙醇溶解上酸性氧化鋁柱，用乙醇洗脫，洗脫液分步結晶和重結晶，獲得較純的銀杏內酯B和白果內酯。該發(fā)明銀杏葉醇提取液采用液液萃取，用乙醇上柱，洗脫，洗脫液中雜質較多，導致最終銀杏內酯B和白果內酯的純度不是很高，收率低，時間長。④CN101701019A (申請?zhí)?00910184916.6，《一種銀杏內酯A、B的分離純化方
法》):該發(fā)明以純度>95%的銀杏總內酯為起始原料，采用重結晶-超臨界CO2萃取組合工藝進行純化，得到純度> 99. 5%的單體GA和GB。該發(fā)明對起始原料要求較高，采用超臨界CO2萃取對設備要求較高。⑤CN101412725A (申請?zhí)?00710050245. 5，《從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法》)該發(fā)明以銀杏葉為原料，乙醇提取，提取液減壓濃縮，濃縮液中加入乙酸乙酯萃取，有機相減壓濃縮至浸膏；浸膏稀釋后上選擇性極性無孔吸附樹脂柱，用乙醇洗脫，，洗脫液濃縮后用乙醇結晶得到銀杏內酯類化合物，將銀杏內酯類化合物結晶上硅膠柱，用正己烷和乙酸乙酯混合液洗脫，洗脫液濃縮結晶得到銀杏內酯B單體。該發(fā)明的正相柱的洗脫為混合溶劑，不容易回收。
⑥CN101041661A (申請?zhí)?00710051805. 9《一種用免疫親和層析色譜柱提取銀杏內酯B的方法》):該發(fā)明以銀杏葉為原料，乙醇提取，提取液減壓濃縮至粘稠物，將粘稠物上免疫親和層析色譜柱，用磷酸緩沖液沖洗三次，然后用甲醇沖洗，即得銀杏內酯B。但該方法適用于實驗室少量樣品制備，不能進行工業(yè)化生產。⑦CN101392000A (申請?zhí)?00810046162. 3《銀杏內酯A、B、C、J和白果內酯單體的高效分離純化方法》)該發(fā)明以銀杏葉為原料，乙醇提取，提取液用石油醚萃取，水相加入乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯相減壓濃縮后用甲醇溶解上制備高效液相，甲醇洗脫，分段收集洗脫液。減壓濃縮至干得到單體。該發(fā)明依賴制備高效液相，適用于實驗室少量樣品制備，不能進行工業(yè)化生產。
⑧CN101054384 (申請?zhí)?00710106040. 4《一種從銀杏葉或銀杏葉提取物中提取銀杏內酯B的制備方法》)該發(fā)明采用高速逆流萃取、聚酰胺和大孔樹脂兩次柱層析分離、重結晶相結合的方法，得到純度>95%的銀杏內酯B。該發(fā)明涉及兩次不同的層析分離、會增加脫除產品中樹脂殘留物的難度。⑨CN101302222 (申請?zhí)?00810024206. 2《一種銀杏內酯B原料及其制備方法》)該發(fā)明取銀杏葉或銀杏葉提取物，在鹽酸溶液中浸煮，浸煮液過濾后采用有機溶劑萃取，得到的萃取液濃縮后添加10(Γ200目硅膠混合干燥，采用硅膠柱層析法收集富含銀杏內酯B的洗脫液，經結晶得到銀杏內酯B原料。其中，銀杏內酯B原料純度> 90%。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有方法提取銀杏內酯B工藝復雜、成本高、純度低、收率低和難于工業(yè)化生產的問題，而提供一種從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法。本發(fā)明的一種從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法如下一、取銀杏葉，加入1(Γ15倍質量的質量百分含量為50°/Γ95%的乙醇溶液，加熱回流f3h，過濾，收集濾液，減壓濃縮去除乙醇，即得濃縮液A ;二、向步驟一得到的濃縮液A中加水溶解至濃縮液A含生藥量為O. Γ0. 3g/mL,再在室溫放置24 48h，取上層液，備用；三、將步驟二所得上層液減壓濃縮至含生藥量為O. 5^1. 5g/mL，然后以O. 5^3BV/h速度過大孔樹脂柱，先用水以O. 5^3BV/h的速度洗脫，再采用質量百分含量為509Γ95%乙醇溶液以O. 5^3BV/h的速度洗脫，收集2 8BV的洗脫液，洗脫液濃縮去除乙醇，即得濃縮液B ；四、將步驟三所得濃縮液B加稀釋劑混合均勻，在50°C 80°C溫度下干燥，裝柱，采用乙酸乙酯以O. 5^3BV/h的速度洗脫，收集1 5BV的洗脫液，濃縮去除乙酸乙酯，得濃縮液C；五、向步驟四得到的濃縮液C中加入5 20倍體積的無水乙醇溶解，再加水至不再析晶，然后室溫靜置養(yǎng)晶12 48h，過濾，收集固相物，得銀杏內酯B粗品；六、將步驟五所得銀杏內酯B粗品，加入8^20倍體積的質量百分含量為709Γ95%的乙醇溶液加熱回流使溶解,過濾,收集濾液,室溫放置析晶12 48h ；七、重復步驟六f 2次，得重結晶樣品；再用5(Γ90倍體積的乙酸乙酯回流溶解得到的重結晶樣品，過濾，收集溶液，室溫放置析晶12 48h，再過濾，收集結晶產物，向結晶產物中加入8 20倍體積的量百分含量為70°/Γ95%的乙醇溶液，加熱回流使溶解，過濾，去除沉淀收集濾液，室溫放置析晶12 48h，過濾，收集固相物得濕晶，在60°C 80°C溫度下干燥后，即得成品銀杏內酯B。結合現(xiàn)有銀杏內酯B提取方法的分析，本發(fā)明包含以下有益效果I、本發(fā)明使用的大孔樹脂為強極性樹脂，包括ADS-2、NKA-9、SA-I、SA_2中的一種或幾種混合。對于脂溶性成分(包括留體類、二萜、三萜香豆素等)的處理，現(xiàn)有方法均選擇非極性或弱極性樹脂，如D101、AB-8、HPD100, ADS-17等。而本發(fā)明的目標成分銀杏內酯B屬于二萜類的脂溶性成分，本發(fā)明采用了非常規(guī)技術手段——強極性樹脂進行分離，本發(fā)明的方法提取的銀杏內酯B收率高為98. 59Γ99. 5%，而經過現(xiàn)有方法采用的非極性或弱極性樹脂的提取的銀杏內酯B轉移率僅為15°/Γ75%，且洗脫液中的雜質含量也較高，不利于后續(xù)的分離純化工藝。采用本發(fā)明中的幾種強極性樹脂工藝簡便，且使后續(xù)的分離純化工藝簡單易行，起到意料不到的效果；2、本發(fā)明在過大孔樹脂洗脫液濃縮后干燥時加入稀釋劑使浸膏在干燥過程中更好烘干，且分散性好，利于后續(xù)的純化工藝；·3、本發(fā)明提供的方法中，所用溶劑僅為乙醇、乙酸乙酯，毒性較小，且均可回收重復使用，因此溶劑損耗量小，成本較低；與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明提供的方法工藝簡單，生產成本較低，所得產品純度高，收率較高，易于工業(yè)化生產。
具體實施例方式下面結合最佳的實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明的保護范圍并不僅限于以下實施例。
具體實施方式
一本實施方式的一種從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法如下一、取銀杏葉，加入1(Γ15倍質量的質量百分含量為50°/Γ95%的乙醇溶液，加熱回流f3h，過濾，收集濾液，減壓濃縮去除乙醇，即得濃縮液A ;二、向步驟一得到的濃縮液A中加水溶解至濃縮液A含生藥量為O. Γ0. 3g/mL,再在室溫放置24 48h，取上層液，備用；三、將步驟二所得上層液減壓濃縮至含生藥量為O. 5 I. 5g/mL，然后以O. 5^3BV/h速度過大孔樹脂柱，先用水以O. 5^3BV/h的速度洗脫，再采用質量百分含量為509Γ95%乙醇溶液以O. 5^3BV/h的速度洗脫，收集2 8BV的洗脫液，洗脫液濃縮去除乙醇，即得濃縮液B ；
四、將步驟三所得濃縮液B加稀釋劑混合均勻，在50°C 80°C溫度下干燥，裝柱，采用乙酸乙酯以O. 5^3BV/h的速度洗脫，收集1 5BV的洗脫液，濃縮去除乙酸乙酯，得濃縮液C；五、向步驟四得到的濃縮液C中加入5 20倍體積的無水乙醇溶解，再加水至不再析晶，然后室溫靜置養(yǎng)晶12 48h，過濾，收集固相物，得銀杏內酯B粗品；六、將步驟五所得銀杏內酯B粗品，加入8^20倍體積的質量百分含量為709Γ95%的乙醇溶液加熱回流使溶解,過濾,收集濾液,室溫放置析晶12 48h ；七、重復步驟六f 2次，得重結晶樣品；再用5(Γ90倍體積的乙酸乙酯回流溶解得到的重結晶樣品，過濾，收集溶液，室溫放置析晶12 48h，再過濾，收集結晶產物，向結晶產物中加入8 20倍體積的量百分含量為70°/Γ95%的乙醇溶液，加熱回流使溶解，過濾，去除沉淀收集濾液，室溫放置析晶12 48h，過濾，收集固相物得濕晶，在60°C 80°C溫度下干燥后，即得成品銀杏內酯B。本實施方式步驟一中所述的減壓濃縮去除的乙醇以及步驟四中所述的濃縮去除乙酸乙酯，均可以回收后重復使用。本實施方式使用的大孔樹脂為強極性樹脂，包括ADS-2、NKA-9、SA-I、SA_2中的一種或幾種混合。對于脂溶性成分(包括留體類、二萜、三萜香豆素等)的處理，現(xiàn)有方法均選擇非極性或弱極性樹脂，如D101、AB-8、HPD100、ADS-17等。而本實施方式的目標成分銀杏內酯B屬于二萜類的脂溶性成分，本實施方式采用了非常規(guī)技術手段——強極性樹脂進行分離，本實施方式的方法提取的銀杏內酯B收率高為98. 59Γ99. 5%，而經過現(xiàn)有方法采用的非極性或弱極性樹脂的提取的銀杏內酯B轉移率僅為159Γ75%，且洗脫液中的雜質含量也較高，不利于后續(xù)的分離純化工藝。采用本實施方式中的幾種強極性樹脂工藝簡便，且使后續(xù)的分離純化工藝簡單易行，起到意料不到的效果； 本實施方式在過大孔樹脂洗脫液濃縮后干燥時加入稀釋劑使浸膏在干燥過程中更好烘干，且分散性好，利于后續(xù)的純化工藝；本實施方式提供的方法中，所用溶劑僅為乙醇、乙酸乙酯，毒性較小，且均可回收重復使用，因此溶劑損耗量小，成本較低；與現(xiàn)有技術相比，本實施方式提供的方法工藝簡單,生產成本較低,所得產品純度高,收率較高,易于工業(yè)化生產。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中所述的銀杏葉為銀杏葉粗粉。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟三中所述的大孔樹脂為NKA-9、ADS-2、SA-U SA-2中的一種或幾種按任意比組成的混合物。其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟三中所述的采用質量百分含量為709Γ80%乙醇。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟三中所述的以f2BV/h的速度洗脫。其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟三中所述的收集3 4BV的洗脫液。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟四中所述的以f2BV/h的速度洗脫。其它與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟四中所述的收集2 4BV的洗脫液。其它與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是步驟四中所述的稀釋劑加入量為每IOOkg的銀杏葉提取濃縮液加入5 10kg的稀釋劑。其它與具體實施方式
一至八之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟四中所述的稀釋劑為硅藻土、微晶纖維素、碳酸氫鈣、淀粉中的一種或幾種按任意比混合。其它與具體實施方式
一至九之一相同。通過以下試驗驗證本發(fā)明的有益效果
試驗I本試驗的一種從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法是按照以下步驟進行的取IOkg的銀杏葉粗粉，加入15倍體積的質量百分含量為50%的乙醇，加熱至回流2h，過濾，收集濾液，再向濾液中加9倍體積的質量百分含量為50%的乙醇提取lh，過濾，合并濾液，減壓濃縮至無乙醇味，加水至濃縮液含生藥量為O. lg/mL,以O. 5BV/h速度上ADS-2樹脂，用水以lBV/h的速度洗至流出液無雜質后，再用質量百分含量為50%的乙醇洗脫，洗脫速度為lBV/h，收集5倍柱體積的洗脫液，洗脫液減壓濃縮至稠浸膏，然后與O. 5kg淀粉混勻，在80°C的溫度下干燥，得提取物；將干燥后的提取物裝柱，用乙酸乙酯洗脫，洗脫速度為O. 5BV/h,共收集洗脫液1BV,乙酸乙酯洗脫液濃縮至無乙酸乙酯味，加入400mL無水乙醇溶解，再加入IOOmL水，室溫靜置析晶12h，再采用布氏漏斗抽濾，收集固相物得銀杏內酯B粗品；將銀杏內酯B粗品， 用10倍體積的質量百分含量為70%乙醇回流溶解銀杏內酯B粗品，過濾，收集濾液，室溫放置12h，析出結晶，重復將內酯B粗品溶解、過濾和析晶的操作廣2次，得結晶粗品；然后用70倍體積的乙酸乙酯回流溶解上述得到的結晶粗品，回收乙酸乙酯至有結晶析出，室溫冷卻析晶12h，將得到的結晶物再用15倍體積的質量百分含量為70%乙醇回流溶解，過濾，收集濾液，室溫放置12h，析出結晶，濾過，干收集固相物，在60°C干燥，即得有關物質為I. 6%，得到3. Og的銀杏內酯B。本試驗得到的銀杏內酯B的純度為98. 5%。試驗2本試驗的一種從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法是按照以下步驟進行的取IOkg的銀杏葉粗粉，加入9倍體積的質量百分含量為50%的乙醇，加熱回流提取2h，過濾，收集濾液，再向濾液中加7倍體積的質量百分含量為80%的乙醇提取lh，過濾，合并濾液，減壓濃縮至無乙醇味，加水至濃縮液含生藥量為O. 2g/mL，然后以2BV/h速度上NKA-9樹脂，用水以lBV/h的速度洗至流出液無雜質后，再用質量百分含量為95%的乙醇洗脫，洗脫速度為O. 5BV/h，收集IBV的洗脫液，洗脫液減壓濃縮至稠浸膏，然后與O. 5kg微晶纖維素混勻，在70°C的溫度下干燥，得提取物；將干燥后的提取物裝柱，用乙酸乙酯洗脫，洗脫速度為O. 5BV/h,共收集洗脫液1BV,乙酸乙酯洗脫液濃縮至無乙酸乙酯味，加入350mL無水乙醇溶解，再加入350mL水，室溫靜置析晶12h，再采用布氏漏斗抽濾，收集固相物得銀杏內酯B粗品；將銀杏內酯B粗品，用18倍體積的質量百分含量為85%乙醇回流溶解銀杏內酯B粗品，過濾，收集濾液，室溫放置12h，析出結晶，重復將內酯B粗品溶解、過濾和析晶的操作廣2次，得結晶粗品；然后用90倍體積的乙酸乙酯回流溶解上述得到的結晶粗品，回收乙酸乙酯至有結晶析出，室溫冷卻析晶12h，將得到的結晶物再用8倍體積的質量百分含量為85%乙醇回流溶解，過濾，收集濾液，室溫放置12h，析出結晶，濾過，干收集固相物，在65°C干燥，即得有關物質為I. 5%，得到3. 2g的銀杏內酯B。本試驗得到的銀杏內酯B的純度為98. 8%。試驗3本試驗的一種從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法是按照以下步驟進行的取IOkg的銀杏葉粗粉，加入12倍體積的質量百分含量為50%的乙醇，加熱回流提取2h，過濾，收集濾液，再向濾液中加5倍體積的質量百分含量為95%的乙醇提取lh，過濾，合并濾液，減壓濃縮至無乙醇味，加水至濃縮液含生藥量為O. 15g/mL，然后以2BV/h速度上SA-2樹脂，用水以lBV/h的速度洗至流出液無雜質后，再用質量百分含量為80%的乙醇洗脫，洗脫速度為3BV/h，收集3倍柱體積的洗脫液，洗脫液減壓濃縮至稠浸膏，然后與O. 5kg硅藻土混勻，在70°C的溫度下干燥，得提取物；將干燥后的提取物裝柱，用乙酸乙酯洗脫，洗脫速度為O. 5BV/h,共收集洗脫液2BV,乙酸乙酯洗脫液濃縮至無乙酸乙酯味，加入400mL無水乙醇溶解，再加入IOOmL/K，室溫靜置析晶12h，再采用布氏漏斗抽濾，收集固相物得銀杏內酯B粗品；將銀杏內酯B粗品，用16倍體積的質量百分含量為95%乙醇回流溶解銀杏內酯B粗品，過濾，收集濾液，室溫放置12h，析出結晶，重復將內酯B粗品溶解、過濾和析晶的操作f 2次，得結晶粗品；然后用90倍體積的乙酸乙酯回流溶解上述得到的結晶粗品，回收乙酸乙酯至有結晶析出，室溫冷 卻析晶24h，將得到的結晶物再用10倍體積的質量百分含量為95%乙醇回流溶解，過濾，收集濾液，室溫放置24h，析出結晶，濾過，干收集固相物，在70°C干燥，即得有關物質為I. 0%，得到2. 9g的銀杏內酯B。本試驗得到的銀杏內酯B的純度為99. 5%。
權利要求
1.一種從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法，其特征在于從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法如下 一、取銀杏葉，加入1(Γ15倍質量的質量百分含量為50°/Γ95%的乙醇溶液，加熱回流r3h,過濾，收集濾液，減壓濃縮去除乙醇，即得濃縮液A ； 二、向步驟一得到的濃縮液A中加水溶解至濃縮液A含生藥量為O.Γ0. 3g/mL，再在室溫放置24 48h，取上層液，備用； 三、將步驟二所得上層液減壓濃縮至含生藥量為O.5^1. 5g/mL，然后以O. 5^3BV/h速度過大孔樹脂柱，先用水以O. 5^3BV/h的速度洗脫，再采用質量百分含量為509Γ95%乙醇溶液以O. 5^3BV/h的速度洗脫，收集2 8BV的洗脫液，洗脫液濃縮去除乙醇，即得濃縮液B ； 四、將步驟三所得濃縮液B加稀釋劑混合均勻，在50°C 80°C溫度下干燥，裝柱，采用乙酸乙酯以O. 5^3BV/h的速度洗脫，收集1 5BV的洗脫液，濃縮去除乙酸乙酯，得濃縮液C ； 五、向步驟四得到的濃縮液C中加入5 20倍體積的無水乙醇溶解，再加水至不再析晶，然后室溫靜置養(yǎng)晶12 48h，過濾，收集固相物，得銀杏內酯B粗品； 六、將步驟五所得銀杏內酯B粗品，加入8^20倍體積的質量百分含量為709Γ95%的乙醇溶液加熱回流使溶解，過濾，收集濾液，室溫放置析晶12 48h ； 七、重復步驟六廣2次，得重結晶樣品；再用5(Γ90倍體積的乙酸乙酯回流溶解得到的重結晶樣品，過濾，收集溶液，室溫放置析晶12 48h，再過濾，收集結晶產物，向結晶產物中加入8 20倍體積的量百分含量為70°/Γ95%的乙醇溶液，加熱回流使溶解，過濾，去除沉淀收集濾液，室溫放置析晶12 48h，過濾，收集固相物得濕晶，在60°C 80°C溫度下干燥后，即得成品銀杏內酷B。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法，其特征在于步驟一中所述的銀杏葉為銀杏葉粗粉。
3.根據(jù)權利要求I所述的一種從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法，其特征在于步驟三中所述的大孔樹脂為NKA-9、ADS-2、SA-U SA-2中的一種或幾種按任意比組成的混合物。
4.根據(jù)權利要求I所述的一種從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法，其特征在于步驟三中所述的采用質量百分含量為70°/Γ80%乙醇。
5.根據(jù)權利要求I所述的一種從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法，其特征在于步驟三中所述的以l 2BV/h的速度洗脫。
6.根據(jù)權利要求I所述的一種從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法，其特征在于步驟三中所述的收集3 4BV的洗脫液。
7.根據(jù)權利要求I所述的一種從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法，其特征在于步驟四中所述的以f 2BV/h的速度洗脫。
8.根據(jù)權利要求I所述的一種從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法，其特征在于步驟四中所述的收集2 4BV的洗脫液。
9.根據(jù)權利要求I所述的一種從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法，其特征在于步驟四中所述的稀釋劑加入量為每IOOkg的銀杏葉提取濃縮液加入5 10kg的稀釋劑。
10.根據(jù)權利要求I或9所述的一種從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法，其特征在于步驟四中所述的稀釋劑為硅藻土、微晶纖維素、碳酸氫鈣、淀粉中的一種或幾種按任意比混合。
全文摘要
一種從銀杏葉中提取分離銀杏內酯B的方法，本發(fā)明公開了一種從銀杏葉提取分離銀杏內酯B的方法，其工藝步驟如下銀杏葉用乙醇提取，提取液減壓濃縮得浸膏。浸膏加水稀釋后過大孔樹脂柱吸附，乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮得稠膏，稠膏與稀釋劑拌勻后烘干，將干膏裝柱，用乙酸乙酯洗脫，乙酸乙酯洗脫液濃縮至無乙酸乙酯味，加入乙醇溶解，用乙醇結晶得到粗結晶，粗結晶用乙醇、乙酸乙酯重結晶即可得到純度≥98%的銀杏內酯B。本發(fā)明提供的方法工藝簡單，生產成本較低，所得產品純度高，收率較高，易于工業(yè)化生產。
文檔編號C07D493/22GK102887909SQ20121044101
公開日2013年1月23日 申請日期2012年11月7日 優(yōu)先權日2012年11月7日
發(fā)明者寧樹一, 魏凱, 馬仁強, 周清 申請人:黑龍江天宏藥業(yè)股份有限公司