專利名稱：一種十氫喹喔啉的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種十氫喹喔啉的合成工藝方法，屬醫(yī)藥，化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
十氫喹喔啉是一種白色晶體，是一種重要的醫(yī)藥中間體，本專利提供了合成十氫喹喔啉的一種新思路，反應(yīng)條件溫和，后處理簡單，易于工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本專利通過對十氫喹喔啉合成過程的探索和優(yōu)化，最終得到了合成十氫喹喔啉的 合成工藝。十氫喹喔啉是一種重要的醫(yī)藥中間體。本發(fā)明所述十氫喹喔啉的合成方法，是采用1，2-二氨基環(huán)己烷為原料，室溫條件下在無水乙醇中與乙二酸二乙酯反應(yīng)一段時(shí)間后，得到2，3-二酮八氫喹喔啉。2，3-二酮八氫喹喔啉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在四氫呋喃中與四氫鋁鋰在低溫下進(jìn)行反應(yīng)48小時(shí)后，后處理得到純凈十氫喹喔啉。上述十氫喹喔啉的合成方法，其特征在于所述室溫條件下在無水乙醇中與乙二酸二乙酯反應(yīng)一段時(shí)間后，指反應(yīng)12小時(shí)后，有固體析出，將固體過濾，自然涼干，或者較低溫度烘干，即得2，3- 二酮八氫喹喔啉。上述十氫喹喔啉的合成方法，其特征在于所述在四氫呋喃中與四氫鋁鋰在低溫下進(jìn)行反應(yīng)，其中低溫指-10、度條件下，其還原劑不單指四氫鋁鋰，瑞尼鎳也可以，還原劑的用量為2，3- 二酮八氫喹喔啉的f I. 5當(dāng)量。上述十氫喹喔啉的合成方法，其特征在于是采用24. 5gl, 2- 二氨基環(huán)己烷為原料，室溫條件下在300mL無水乙醇中與25mL乙二酸二乙酯反應(yīng)12小時(shí)后，有固休析出，過濾自然涼干，得到30g2，3-二酮八氫喹喔啉。30g2，3-二酮八氫喹喔啉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在600mL四氫呋喃中與8g四氫招鋰在低溫下進(jìn)行反應(yīng)48小時(shí)后，向反應(yīng)液中加入27mL水后，再加入48mL10%Na0H溶液后，攪拌10分鐘后，過濾，濾餅用乙酸乙酯洗三次后，與濾液合并，常壓蒸掉溶劑，待剩余溶劑中出現(xiàn)混濁后，冷卻至室溫，有固體析出，過濾，固體再經(jīng)升華得到7g純凈的十氫喹喔啉。上述以1，2- 二氨基環(huán)己烷，乙二酸二乙酯和四氫鋁鋰等為原料合成十氫喹喔啉的化學(xué)反應(yīng)及反應(yīng)式如下
(1)1，2-二氨基環(huán)己烷與乙二酸二乙酯的反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.十氫喹喔啉的合成方法，是采用1，2-二氨基環(huán)己烷為原料，室溫條件下在無水乙醇中與乙二酸二乙酯反應(yīng)一段時(shí)間后，得到2，3-二酮八氫喹喔啉，2，3-二酮八氫喹喔啉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在四氫呋喃中與四氫鋁鋰在低溫下進(jìn)行反應(yīng)48小時(shí)后，后處理得到純凈十氫喹喔啉。
2.如權(quán)利要求所述十氫喹喔啉的合成方法，其特征在于所述室溫條件下在無水乙醇中與乙二酸二乙酯反應(yīng)一段時(shí)間后，指反應(yīng)12小時(shí)后，有固體析出，將固體過濾，自然涼干，或者較低溫度烘干，即得2，3- 二酮八氫喹喔啉。
3.如權(quán)利要求所述十氫喹喔啉的合成方法，其特征在于所述在四氫呋喃中與四氫鋁 鋰在低溫下進(jìn)行反應(yīng)，其中低溫指- (Γο度條件下，其還原劑不單指四氫鋁鋰，瑞尼鎳也可以，還原劑的用量為2，3- 二酮八氫喹喔啉的f I. 5當(dāng)量。
4.如權(quán)利要求所述十氫喹喔啉的合成方法，其特征在于是采用24.5gl, 2- 二氨基環(huán)己烷為原料，室溫條件下在300mL無水乙醇中與25mL乙二酸二乙酯反應(yīng)12小時(shí)后，有固休析出，過濾自然涼干，得到30g2，3- 二酮八氫喹喔啉，30g2, 3- 二酮八氫喹喔啉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下,在600mL四氫呋喃中與8g四氫招鋰在低溫下進(jìn)行反應(yīng)48小時(shí)后，向反應(yīng)液中加入27mL水后，再加入48mL10%Na0H溶液后,攪拌10分鐘后,過濾,濾餅用乙酸乙酯洗三次后，與濾液合并，常壓蒸掉溶劑，待剩余溶劑中出現(xiàn)混濁后，冷卻至室溫，有固體析出，過濾，固體再經(jīng)升華得到7g純凈的十氫喹喔啉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種十氫喹喔啉的合成方法，屬醫(yī)藥，化工技術(shù)領(lǐng)域，十氫喹喔啉是一種白色晶體，是一種重要的醫(yī)藥中間體，本發(fā)明通過探索實(shí)踐，得到了合成十氫喹喔啉的一種方法，此種合成工藝反應(yīng)條件溫和，后處理簡單，易于工業(yè)化。
文檔編號C07D241/38GK102875482SQ20121038859
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者毛羽, 丁炬平, 張仁延, 余強(qiáng) 申請人:盛世泰科生物醫(yī)藥技術(shù)(蘇州)有限公司