一種安五脂素的制備方法
【專利摘要】本文公開了一種從中藥南五味子中提取分離安五脂素的方法。該方法的步驟是從將中藥南五味子粉碎后，用石油醚(30-60℃)浸提，提取液濃縮后直接上正相硅膠柱，用石油醚、二氯甲烷作洗脫劑，合并含有目標(biāo)物的流份，濃縮后用甲醇溶解，上高壓色譜柱進(jìn)行制備。含目標(biāo)物的流份濃縮至溶液混濁后，用石油醚萃取，石油醚萃取液濃縮干后，用正己烷乙醚混合溶劑做結(jié)晶溶劑，可以得到安五脂素晶體，純度在98％以上。這種方法成功得到的安五脂素能滿足了市場(chǎng)上對(duì)中藥對(duì)照品安五脂素的需要，方法較為簡單。
【專利說明】一種安五脂素的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從中藥材南五味子中制備安五脂素(anwuligan)的方法,屬于天然藥的有效成分提取分離領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]南五味子為木蘭科植物華中五味子Schisandra sphenanthera Rehd.et Wils.的干燥成熟果實(shí)，為常用中藥材。安五脂素(anwuligan)是南五味子中主要的活性成分，屬于
木脂素類成分，其結(jié)構(gòu)如下:
【權(quán)利要求】
1.一種安五脂素的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: (1)將南五味子粉碎后用石油醚(30-60°C)于室溫下浸提1-3天.(2)將(I)的石油醚提取液濃縮到小體積。 (3)將(2)加適量的石油醚，濕法上樣到正相硅膠柱上，以石油醚:二氯甲烷(80: 20—70: 30—50: 50—40: 60)洗脫。 (4)收集(3)洗脫液中含有安五脂素的餾分，濃縮至無溶劑殘留。 (5)將(4)加適量甲醇溶解，上高壓液相制備，以85%甲醇洗脫。收集含安五脂素的流份，濃縮至混濁。 (6)將(5)得到的混濁液，用石油醚萃取三次，合并石油醚萃取液，濃縮至無石油醚殘留。 (7)用正己烷:乙醚1:1溶解(6)得到的濃縮物，靜置待安五脂素晶體析出，晶體純度在98%以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種安五脂素的制備方法，其特征在于在步驟(1)中，需要將藥材粉碎，且需要用低極性的溶劑來浸提，溶劑用量是藥材的5-8倍，浸提時(shí)間是1-3天。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種安五脂素的制備方法，其特征在于在步驟(6)中，所用石油醚用量是被萃取液體積的1-3倍,萃取2-3遍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種安五脂素的制備方法，其特征在于在步驟(7)中，需要用3-8倍體積于濃縮液的正己烷:乙醚1:1的體系來培養(yǎng)安五脂素晶體。重結(jié)晶的次數(shù)可以是1_3次。
【文檔編號(hào)】C07D317/54GK103664864SQ201210334171
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2012年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月11日
【發(fā)明者】辛振強(qiáng), 錢勇, 張?zhí)镉? 王蓮春, 謝天培 申請(qǐng)人:上海詩丹德生物技術(shù)有限公司