模擬移動床色譜分離提純槲皮素的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及天然藥物的分離提純方法，尤其涉及一種模擬移動床色譜法分離制備槲皮素的方法。該方法采用銀杏葉提取物種黃酮類化合物的水解產(chǎn)物槲皮素粗品為原料，應(yīng)用模擬移動床色譜(簡稱SMBC)系統(tǒng)對其進(jìn)行分離純化，純度得到了較大的提高。由于模擬移動床過程是連續(xù)過程，可以提高生產(chǎn)的自動化水平和生產(chǎn)效率，并使生產(chǎn)環(huán)境得到極大的改善，真正實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)。
【專利說明】模擬移動床色譜分離提純槲皮素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種天然產(chǎn)物的分離提純方法，特別是槲皮素的模擬移動床色譜分離提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]槲皮素，化學(xué)名稱為3，3’，4’，5，7-五羥基黃酮，其化學(xué)結(jié)構(gòu)為:
【權(quán)利要求】
1.一種用模擬移動床色譜分離提純槲皮素的方法，其特征在于該分離提純方法包括以下步驟: 設(shè)備及條件選擇 采用模擬移動床色譜系統(tǒng)，該系統(tǒng)由洗脫泵、進(jìn)樣泵、萃取泵、色譜柱、電磁閥、單向閥和控制器及計(jì)算機(jī)組成，洗脫泵流量O~50mL/min，壓力O~40MPa ;進(jìn)樣泵流量O~IOmL/min，壓力O~lOMPa，萃取泵流量O~50mL/min，壓力O~40MPa，工作溫度20_40°C ； 色譜柱填料及流動相選擇 固定相為十八烷基硅膠鍵合硅膠，填料粒度10-20 μ m,流動相為甲醇與水的混合溶液； 分尚步驟 a、樣液的配制:槲皮素粗品用流動相溶解，濃度為約10mg/mL，由進(jìn)樣泵注入色譜系統(tǒng)，色譜系統(tǒng)由12根制備柱組成，分為三個(gè)區(qū)，通過模擬移動床色譜系統(tǒng)的控制器，定期控制電磁閥的開閉，使進(jìn)樣口、流動相進(jìn)口、萃取液出口及提余液出口沿流動相的方向定期變換，從萃取液出口獲取產(chǎn)品槲皮素，得到的槲皮素產(chǎn)品溶液，經(jīng)濃縮、重結(jié)晶，過濾、烘干得到純度90%以上的產(chǎn)品； b、成品HPLC法檢測
泵:NewstyleNP7000型泵，色譜柱:4.6*250mm，5 μ m，C18 ;檢測器:漢邦紫外檢測器NeWStyleNU3000，檢測波長:210nm，檢測溫度:室溫；流動相:甲醇:水，體積比60:40，流速:lmL/min ;歸一化法測得槲皮素的純度為90%以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的槲皮素的模擬移動床色譜分離方法，其特征在于所說的流動相為甲醇與水的混合溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的的槲皮素模擬移動床色譜分離方法，其特征在于進(jìn)入模擬移動床系統(tǒng)的濃度為O~50mg/mL,進(jìn)樣流速為O~10mL/min,洗脫液流速為O~50mL/min,萃取液流速為O~50mL/min,殘余液流速為O~50mL/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的槲皮素的模擬移動床色譜分離方法，其特征在于所述的定期切換電磁閥的時(shí)間為:5~20min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的槲皮素的模擬移動床色譜分離方法，其特征在于所述的模擬移動床色譜系統(tǒng)的操作溫度為20~40°C。
【文檔編號】C07D311/30GK103508991SQ201210213716
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2012年6月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月27日
【發(fā)明者】張大兵, 張寧, 羅軍俠, 王亞輝, 李勝迎 申請人:江蘇漢邦科技有限公司