專利名稱：一種2-硝基乙酰噻吩的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2-硝基乙酰噻吩的合成方法，尤其是一種以噻吩、固體光氣和苯酚為原料經(jīng)兩步反應(yīng)合成2-硝基乙酰噻吩的合成方法。
背景技術(shù)：
2-硝基乙酰噻吩可以制備多種功能材料，可以合成惡唑烷酮類、異惡唑類、吡咯類、胺類、酮類等許多化合物，應(yīng)用很廣，其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種2-硝基乙酰噻吩的合成方法，其所述方法是以噻吩、固體光氣和苯酚為原料經(jīng)兩步反應(yīng)合成2-硝基乙酰噻吩，其合成路線為噻吩一2-噻吩甲酸苯酯一2-硝基乙酰噻吩； 1)2-噻吩甲酸苯酯的制備 將固體光氣溶于二氯甲烷中，冷卻至_20°C，然后滴加三乙胺，加畢，再加入三氯化鋁，攪拌形成漿狀物，此溫度下將由噻吩和二氯甲烷組成的溶液滴入反應(yīng)液中；加畢，在0°C下攪拌0. 5h，在此溫度下加入三乙胺，滴加由苯酚和二氯甲烷組成的溶液；加畢，在室溫下反應(yīng)2h，有機(jī)層依次用2N的鹽酸溶液、飽和碳酸鈉溶液、氯化鈉溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥、過濾、濃縮、提純得2-噻吩甲酸苯酯； 其所述方法采用的反應(yīng)原料噻吩固體光氣苯酚摩爾比=1:(0. 35-0. 45) : (I. 1-1. 3)； 2)2-硝基乙酰噻吩的制備 將NaH懸浮在N，N- 二甲基甲酰胺中，加入硝基甲烷，室溫下攪拌2. 5h，冷卻至(TC,緩慢滴加由2-噻吩甲酸苯酯和N，N- 二甲基甲酰胺組成的溶液；滴畢，(TC攪拌過夜，室溫下攪拌lh，倒入冰和濃鹽酸組成的溶液中，水層由醋酸乙酯萃取，合并有機(jī)相，鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥、過濾、精制得2-硝基乙酰噻吩； 其所述方法采用的反應(yīng)原料2-噻吩甲酸苯酯硝基甲烷摩爾比=1:(1-1. 2)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其所述方法是合成2-噻吩甲酸苯酯所用的原料進(jìn)一步的摩爾比為噻吩固體光氣苯酚=1:0. 4:1.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其所述方法是合成2-硝基乙酰噻吩所用的原料進(jìn)一步的摩爾比為2-噻吩甲酸苯酯硝基甲烷=1:1. I。
全文摘要
一種2-硝基乙酰噻吩的合成方法，其特征在于以噻吩、固體光氣和苯酚為原料合成2-噻吩甲酸苯酯，2-噻吩甲酸苯酯和硝基甲烷反2-噻吩甲酸苯酯→2-硝基乙酰噻吩。本發(fā)明提供了合成2-硝基乙酰噻吩的一種方法，具有污染小、生產(chǎn)成本較低、反應(yīng)步驟較短等特點(diǎn)，具有工業(yè)化應(yīng)用前景。
文檔編號C07D333/16GK102633772SQ20121011950
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月23日
發(fā)明者張照昱, 王利珍, 苗茂謙, 邢俊德 申請人:太原理工大學(xué)