專利名稱：Ii號中定劑無堿生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種II號中定劑無堿生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
II號中定劑(C15H16N2tl)，白色片狀結(jié)晶，熔點121°C，沸點350°C，溶于水和乙醇，是無煙火藥、炸藥、硝化物等無煙燃料的穩(wěn)定劑，也可用作精細化學(xué)品的中間體。II號中定劑一直是在堿性介質(zhì)下，N-甲基苯胺與光氣反應(yīng)合成的，但是反應(yīng)的過程會產(chǎn)生大量的氯化納母液水，處理困難，而且廣品品質(zhì)不聞。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種II號中定劑無堿生產(chǎn)工藝，本工藝不產(chǎn)生氯化鈉母液水，產(chǎn)品品質(zhì)和廣能均得到提聞。本發(fā)明的技術(shù)方案一種II號中定劑無堿生產(chǎn)工藝，以N-甲基苯胺和碳酰氯為主料在有機溶劑中合成，其工藝步驟如下(I)、在反應(yīng)容器中按配比加入N-甲基苯胺、碳酰氯和有機溶劑，控制?；磻?yīng)溫度、?；磻?yīng)時間，反應(yīng)生成N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯和少量的N-甲基苯胺。(2)、在步驟⑴所得的?；褐欣^續(xù)加入N-甲基苯胺，使N-甲基苯胺與N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯發(fā)生成脲反應(yīng)，控制成脲反應(yīng)溫度、成脲反應(yīng)時間，反應(yīng)得II號中定劑粗品。(3)、減壓脫去溶劑氯苯，蒸餾前餾分N-甲基苯胺用作下次循環(huán)投料，高真空下蒸餾得終產(chǎn)品II號中定劑。本發(fā)明所述有機溶劑為氯苯。步驟⑴中N-甲基苯胺和碳酰氯的配比(摩爾比)為2 : I。步驟⑴中N-甲基苯胺和碳酰氯的配比(摩爾比)為2. I I。步驟(I)中的?；磻?yīng)溫度60_80°C，?；磻?yīng)時間4-6小時。步驟(2)中的成脲反應(yīng)溫度120_140°C，成脲反應(yīng)時間10-15小時。步驟(3)中的II號中定劑粗品蒸餾時真空度-0. 090—0. 092MPa,釜溫200-230。。。本發(fā)明產(chǎn)品的檢測數(shù)據(jù)如下表
權(quán)利要求
1.一種II號中定劑無堿生產(chǎn)工藝，其特征在于以N-甲基苯胺和碳酰氯為主料在有機溶劑中合成，其工藝步驟如下 (1)、在反應(yīng)容器中按配比加入N-甲基苯胺、碳酰氯和有機溶劑，控制?；磻?yīng)溫度、酰化反應(yīng)時間，反應(yīng)生成N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯和少量的N-甲基苯胺。
(2)、在步驟⑴所得的酰化液中繼續(xù)加入N-甲基苯胺，使N-甲基苯胺與N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯發(fā)生成脲反應(yīng)，控制成脲反應(yīng)溫度、成脲反應(yīng)時間，反應(yīng)得II號中定劑粗品。
(3)、減壓脫去溶劑氯苯，蒸餾前餾分N-甲基苯胺用作下次循環(huán)投料，高真空下蒸餾得終產(chǎn)品II號中定劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的II號中定劑無堿生產(chǎn)工藝，其特征在于所述有機溶劑為氯苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的II號中定劑無堿生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(I)中N-甲基苯胺和碳酰氯的配比(摩爾比)為2 : I。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的II號中定劑無堿生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(I)中N-甲基苯胺和碳酰氯的配比(摩爾比)為2. I I。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的II號中定劑無堿生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(I)中的?；磻?yīng)溫度60-80°C，?；磻?yīng)時間4-6小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的II號中定劑無堿生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(2)中的成脲反應(yīng)溫度120-140°C，成脲反應(yīng)時間10-15小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的II號中定劑無堿生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(3)中的II號中定劑粗品蒸餾時真空度-O. 090—0. 092MPa,釜溫200_230°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及有機化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種II號中定劑無堿生產(chǎn)工藝，以N-甲基苯胺和碳酰氯為主料在有機溶劑中合成，其工藝步驟采用無堿工藝，生產(chǎn)過程中不會產(chǎn)生氯化鈉母液水，清潔環(huán)保，產(chǎn)品含量高，色號小。
文檔編號C07C273/18GK102659636SQ201210103229
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月10日
發(fā)明者李定山 申請人:重慶長風(fēng)化學(xué)工業(yè)有限公司