專利名稱：一種4-丁基間苯二酚的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種4- 丁基間苯二酚的制備方法。
背景技術：
色素沉著常發(fā)生在更年期的婦女，黑色素在皮膚中積聚導致色素沉著，包括黃褐斑，雀斑和老年斑等。黑色素細胞是一種皮膚里的特殊的細胞，它產生黑色素。那些皮膚顏色深的人就是因為他們的黑色素細胞可以儲存更多的黑色素。黑色素細胞主要功能是形成黑色素，人體的正常與健康的膚色是黑色素合成與代謝平衡的結果。
4-丁基間苯二酚可以用于化妝品作為美白劑、抗氧化劑和防腐劑，其特點主要為:I)抑制黑色素沉著、黃褐斑及雀斑。2)抗紫外線。3)滲透快，迅速到達皮膚深層。4)安全性高，低致敏性。其結構如下式所示。
權利要求
1.一種4-丁基間苯二酚的制備方法，由4-丁酰基間苯二酚還原制得，其特征在于:將4-丁酰基間苯二酚和堿溶解于有機溶劑中，加入過量水合肼還原，反應產物處理后制得4- 丁基間苯二酚。
2.根據(jù)權利要求1所述的4-丁基間苯二酚的制備方法，其特征在于，所述的方法包括以下步驟: 1)將一定量的有機溶劑、4-丁酰基間苯二酚和堿加熱溶解，滴加過量水合肼，加熱回流l-3h ； 2)蒸出過量的水合肼，至反應液升溫至170°C 220°C； 3)維持反應溫度170-220°C，加熱回流l_4h，至反應完全； 4)步驟3)所得的反應液經冷卻、中和、萃取，有機相經洗滌、干燥后濃縮，重結晶，制得4- 丁基間苯二酚。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的4-丁基間苯二酚的制備方法，其特征在于:所述的有機溶劑的用量為4- 丁?；g苯二酚質量的I 20倍。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的4-丁基間苯二酚的制備方法，其特征在于:所述的有機溶劑為一縮二乙二醇或三縮乙二醇。
5.根據(jù)權利要求2所述的4-丁基間苯二酚的制備方法，其特征在于:步驟3)中，反應溫度為 190-200°C。
6.根據(jù)權利要求2所述的4-丁基間苯二酚的制備方法，其特征在于:步驟4)中，冷卻后的反應液中加酸調節(jié)溶液PH至2-4 ;加入冰水和乙酸乙酯萃取，有機相經碳酸氫鈉飽和溶液和食鹽水洗滌后，無水硫酸鈉干燥，濃縮后得棕紅色油狀物，再經過苯重結晶，得到4- 丁基間苯二酚產物。
7.根據(jù)權利要求1或2所述的4-丁基間苯二酚的制備方法，其特征在于:所述的方法中，4- 丁酰基間苯二酚通過以下步驟制備: 1)在用量為間苯二酚質量3-5倍的甲苯、二甲苯或者環(huán)己烷中，以無水氯化鋅為催化齊IJ，間苯二酚和正丁酸在80-120°C條件下進行?；磻? 2)待反應產物冷卻后，分出下層氯化鋅； 3)將有機相用酸洗漆后，用堿液萃??； 4)萃取水相酸化結晶，過濾、洗滌，乙醇水溶液重結晶，制得4-丁?；g苯二酚中間體。
8.根據(jù)權利要求7所述的4-丁基間苯二酚的制備方法，其特征在于:所述的間苯二酚與正丁酸的摩爾比為1.5 2.5:1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種4-丁基間苯二酚的制備方法，采用黃鳴龍還原法還原4-丁?；g苯二酚制得4-丁基間苯二酚。所述方法具體包括以下步驟1)將一定量的有機溶劑、4-丁?；g苯二酚和堿加熱溶解，滴加過量水合肼，加熱回流1-3h；2)蒸出過量的水合肼，至反應液升溫至170～220℃；3)維持反應溫度170-220℃，加熱回流1-4h，至反應完全；4)反應液經冷卻、中和、萃取，有機相經洗滌、干燥后濃縮，重結晶，制得4-丁基間苯二酚。本發(fā)明方法采用黃鳴龍還原法，具有工藝簡易、轉化率高、環(huán)境友好的特點；結合中間體4-丁?；g苯二酚制備方法的改進，可進一步降低生產成本。
文檔編號C07C39/08GK103159596SQ20111041676
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月14日 優(yōu)先權日2011年12月14日
發(fā)明者史魯秋, 蘇桂珍, 薛虹宇 申請人:南京華獅化工有限公司