專利名稱：一種靛紅酸酐連續(xù)化生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機合成領(lǐng)域，涉及靛紅酸酐生產(chǎn)技術(shù)，具體涉及一種靛紅酸酐連續(xù)化生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
靛紅酸酐或稱依托酸酐，化學(xué)名:2H-3，1-苯并噁嗪-2，4 (IH) - 二酮。靛紅酸酐及其同系物和衍生物被廣泛用于合成農(nóng)用化學(xué)品、染料、顏料、香料、香精、醫(yī)藥、紫外線吸收齊U、發(fā)泡劑、阻燃劑、防腐劑、漂白劑、殺菌劑和衛(wèi)生消毒劑等精細化工產(chǎn)品，是一種用途非常廣泛的化工中間體。靛紅酸酐的合成路線很多，但主流的合成路線為鄰苯二甲酰亞胺與次氯酸鈉作用，酸化后得到目的產(chǎn)物，有間歇和連續(xù)兩種工藝。間歇法的缺點是容積生產(chǎn)率非常小，生產(chǎn)效率低，有些工藝還需要采用溶劑對產(chǎn)品進行重結(jié)晶精制后含量方能滿足要求；廢溶劑量大，噸產(chǎn)品廢水生成量為15 16噸。連續(xù)法雖然與間歇法相比具有很大進步，如BASF公司在US 4328339(1980)中報道了采用混合噴嘴實現(xiàn)連續(xù)化制備靛紅酸酐的方法，但該方法仍存在裝置復(fù)雜、控制繁瑣、投資大的缺點，同時噸產(chǎn)品廢水量仍較高(14 15噸)
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝設(shè)備簡單可靠、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品純度高，收率高，廢水量小的靛紅酸酐連續(xù)化生產(chǎn)方法。為了達到上述目的，本發(fā)明開發(fā)研究了一種采用超重力反應(yīng)器合成靛紅酸酐的連續(xù)化生產(chǎn)方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:—種靛紅酸酐連續(xù)化生產(chǎn)方法，以鄰苯二甲酰亞胺堿溶液和次氯酸鈉水溶液為原料，經(jīng)過氧化、內(nèi)酯化閉環(huán)、中和反應(yīng)制備靛紅酸酐。反應(yīng)在超重力反應(yīng)器中進行，該連續(xù)化生產(chǎn)裝置包括進料泵I和2、超重力反應(yīng)器3、承接槽4、中和冷卻管5、加酸泵6、析出釜7、過濾器8。其中承接槽為帶有換熱面的錐形或連接有垂直段的錐形容器，例如帶有夾套作為換熱面的漏斗狀容器。承接槽位于超重力反應(yīng)器轉(zhuǎn)鼓外側(cè)，其上邊緣高度不低于超重力反應(yīng)器轉(zhuǎn)鼓的高度。承接槽下端出口與中和冷卻管側(cè)面進口連接，中和冷卻管外部設(shè)有夾套，并設(shè)有加酸口(位于中和冷卻管的前端)，中和冷卻管的末端與析出釜連接，析出釜內(nèi)裝有攪拌器、外帶夾套，析出釜的出料口與過濾器相連。具體操作步驟為:先將兩種原料通過進料泵計量連續(xù)加入超重力反應(yīng)器，在超重力環(huán)境中，物料瞬間被反復(fù)剪切分割與混合、并在離心力的作用下被快速甩入承接槽，完成快速氧化和內(nèi)酯化閉環(huán)反應(yīng)并及時移出反應(yīng)熱；之后反應(yīng)液進入中和管與酸中和并被冷卻，物料在析出釜析出后過濾得到靛紅酸酐。本發(fā)明中，形成超重力環(huán)境的超重力反應(yīng)器的超重力因子38 40，安裝方式可為立式或臥式，離心轉(zhuǎn)子型式包括但不限于鼓式、籠式等；當轉(zhuǎn)子為轉(zhuǎn)鼓式時，轉(zhuǎn)鼓開孔率15% 25%，轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的填料為不銹鋼絲網(wǎng)。超重力反應(yīng)器的操作在常壓或加壓下進行，反應(yīng)溫度15 40°C，反應(yīng)時間I 10秒鐘。連續(xù)加入超重力反應(yīng)器的各物料的質(zhì)量比如下，鄰苯二甲酰亞胺:水:堿:次氯酸鈉為1:1 10: 0.2 0.4: 0.45 0.6，次氯酸鈉是以其有效氯計量加入的，通常使用的次氯酸鈉的有效氯含量為5% 16%。承接槽為錐形或連接有垂直段的錐形容器，設(shè)有換熱面，型式為冷卻夾套式。承接槽的這種結(jié)構(gòu)可以滿足其內(nèi)壁完成快速氧化和內(nèi)酯化閉環(huán)反應(yīng)、并能及時移出反應(yīng)熱的要求。之后反應(yīng)液進入中和冷卻管(也可用稱之為管式中和釜)加酸混合(鹽酸、硫酸或其它強酸)，酸加入量為中和反應(yīng)液的pH值至6 8。中和冷卻管外壁以夾套冷卻方式移熱，整個反應(yīng)過程在I 10秒鐘內(nèi)完成，靛紅酸酐產(chǎn)品于析出釜內(nèi)析出，經(jīng)過濾器分離得到。按照本發(fā)明的生產(chǎn)方法，反應(yīng)總收率高達98%以上，產(chǎn)品純度可達99.9%，噸產(chǎn)品廢水生成量9.0噸。本發(fā)明的生產(chǎn)方法具有以下優(yōu)點:1.生產(chǎn)設(shè)備操作簡便、運行穩(wěn)定；2.生產(chǎn)效率高，時空生產(chǎn)率大于120kg/(L.h) ；3.產(chǎn)品純度高，收率高，廢水量比現(xiàn)有技術(shù)報道的連續(xù)法產(chǎn)生的廢水可減少40%左右。


圖1為靛紅酸酐連續(xù)化生產(chǎn)裝置。其中:1為次氯酸鈉進料泵，2為鄰苯二甲酰亞胺堿液進料泵，3為超重力反應(yīng)器，4為承接槽，5為中和冷卻管，6為加酸泵,7為析出爸,8為過濾器。具體實時方式以下具體實施例用于進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明絕非僅限于下述實施例，在權(quán)利要求的范圍內(nèi)可以進行各種條件的變換。超重力反應(yīng)器直徑100mm,高60mm,不銹鋼材質(zhì)，反應(yīng)器轉(zhuǎn)子為轉(zhuǎn)鼓式,轉(zhuǎn)鼓開孔率15%，超重力因子38 40，轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的填料為不銹鋼絲網(wǎng)；承接槽為設(shè)有夾套作為換熱面的漏斗狀容器，承接槽下端連接的中和冷卻管長200mm，直徑25mm，外部設(shè)有夾套，前端設(shè)有加酸口，中和冷卻管的末端連接析出釜，析出釜的出料口與過濾器相連。在上述裝置中，連續(xù)的向超重力反應(yīng)器的轉(zhuǎn)鼓同時加入鄰苯二甲酰亞胺與氫氧化鈉的水溶液和次氯酸鈉水溶液，其中，鄰苯二甲酰亞胺與氫氧化鈉的水溶液的流量為5.29L/min，水溶液組成為每百公斤水溶液中含鄰苯二甲酰亞胺26.57kg、氫氧化鈉7.82kg、水65.61kg。次氯酸鈉水溶液流量為7.20L/min，有效氯為9.60%。通過調(diào)節(jié)承接槽夾套中冷卻水的水溫與流量，控制承接槽內(nèi)物料的溫度在25 28°C，在中和冷卻管按0.96L/min加入濃度為36%的鹽酸，通過調(diào)節(jié)中和冷卻管夾套中冷卻水的水溫與流量控制中和冷卻管內(nèi)物料的溫度在25 28°C，物料在重力作用下流入析出釜，在析出釜內(nèi)調(diào)節(jié)物料的pH值至6.5，后進入過濾器過濾，得到靛紅酸酐105.37kg/h， 含量99.90%，收率98.3% (以鄰苯二甲酰亞胺計)。
權(quán)利要求
1.一種靛紅酸酐連續(xù)化生產(chǎn)方法，以鄰苯二甲酰亞胺堿溶液和次氯酸鈉水溶液為原料，經(jīng)過氧化、內(nèi)酯化閉環(huán)、中和反應(yīng)制備靛紅酸酐，其特征在于:反應(yīng)在帶有超重力反應(yīng)器的連續(xù)化生產(chǎn)裝置中進行，該連續(xù)化生產(chǎn)裝置包括進料泵I和2、超重力反應(yīng)器3、承接槽4、中和管5、加酸泵6、析出釜7、過濾器8，具體操作步驟為將物料通過進料泵計量連續(xù)加入超重力反應(yīng)器，瞬間反復(fù)剪切分割與混合、并被快速甩入承接槽，完成快速氧化和內(nèi)酯化閉環(huán)反應(yīng)并及時移出反應(yīng)熱；之后反應(yīng)液進入中和管與酸中和并被冷卻，析出并過濾得到靛紅酸酐。
2.按照權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于:連續(xù)加入超重力反應(yīng)器的各物料的質(zhì)量比如下，鄰苯二甲酰亞胺:水:堿:次氯酸鈉為1:1 10: 0.2 0.4: 0.45 0.6。
3.按照權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的超重力反應(yīng)器的超重力因子38 40。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)方法，其特征在于:超重力反應(yīng)器的操作在常壓或加壓下進行，反應(yīng)溫度15 40°C，反應(yīng)時間I 10秒鐘。
5.按照權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的承接槽為錐形或連接有垂直段的錐形容器，并帶有換熱面 。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種靛紅酸酐連續(xù)化生產(chǎn)方法，以鄰苯二甲酰亞胺堿溶液和次氯酸鈉水溶液為原料，經(jīng)過氧化、內(nèi)酯化閉環(huán)、中和反應(yīng)制備靛紅酸酐，反應(yīng)在帶有超重力反應(yīng)器的連續(xù)化生產(chǎn)裝置中進行，超重力反應(yīng)器的超重力因子38～40。本發(fā)明提供的生產(chǎn)方法生產(chǎn)設(shè)備操作簡便、運行穩(wěn)定，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品純度高，收率高，廢水量減少40％左右。
文檔編號C07D265/26GK103159694SQ20111040657
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月8日
發(fā)明者周明昊, 郭兆壽, 李文勝, 王賀全, 宮寶林, 王曉英, 龍飛 申請人:中國中化股份有限公司, 沈陽化工研究院有限公司