專(zhuān)利名稱(chēng)：水合肼法生產(chǎn)甲基肼的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及水合胼法生產(chǎn)甲基胼的工藝。
技術(shù)背景
甲基胼是一種重要的能源材料，同時(shí)，也是合成某些優(yōu)質(zhì)農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要中間體。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)甲基胼都是采用氯氨法(氯氣、液氨、一甲氨、氫氧化鈉)合成工藝，此工藝耗能大(噸產(chǎn)品耗標(biāo)煤1. 5噸左右)、污染多(廢水噸產(chǎn)品約在12噸左右，廢氣噸產(chǎn)品約0. 03 噸，廢渣噸產(chǎn)品約0. 35噸左右)收率低(只有60—75%)、產(chǎn)品質(zhì)量差。因此，應(yīng)該提供一種新的技術(shù)方案解決上述問(wèn)題
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述不足，提供一種節(jié)能環(huán)保、經(jīng)濟(jì)安全的水合胼法生產(chǎn)甲基胼的工藝。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是水合胼法生產(chǎn)甲基胼的工藝，在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行如下步驟(1)先將480—520質(zhì)量份濃度為75—80%的水合胼放入成鹽釜中，開(kāi)啟攪拌，控制溫度為20—40°C，然后滴加1214— 730質(zhì)量份濃度為25—36%的鹽酸調(diào)節(jié)PH為6. 5—7. 0，反應(yīng)完畢后，加熱溫度至70— 90°C，進(jìn)行減壓脫水，控制壓力為-0. 09一-0. IMpa，得鹽酸胼； 其反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.水合胼法生產(chǎn)甲基胼的工藝，其特征是在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行如下步驟(1)先將480—520質(zhì)量份濃度為75—80%的水合胼放入成鹽釜中，開(kāi)啟攪拌，控制溫度為20—40°C，然后滴加1214— 730質(zhì)量份濃度為25—36%的鹽酸調(diào)節(jié)PH為6. 5—7. 0，反應(yīng)完畢后，加熱溫度至70—90°C，進(jìn)行減壓脫水，控制壓力為-0. 09一-0. IMpa，得鹽酸胼；(2)將得到的鹽酸胼轉(zhuǎn)入甲基化反應(yīng)釜中，再加入900-950質(zhì)量份濃度為95、8%的甲醇，然后密閉甲基化反應(yīng)釜，升溫至90— 120°C進(jìn)行甲基化反應(yīng)，控制反應(yīng)壓力為0. 5-0. 7MPa,反應(yīng)2 —池，反應(yīng)結(jié)束后降溫至45—55°C，放入蒸餾釜中蒸出甲醇，得甲基胼鹽酸鹽溶液；(3)將步驟(2)得到的甲基胼鹽酸鹽溶液轉(zhuǎn)移到蒸餾釜中，并加入MO—665質(zhì)量份折合75—80%濃度的水合胼和水進(jìn)行游離，將游離得到的混合物吸入到蒸餾釜中，減壓蒸餾得粗品及釜底物鹽酸胼，轉(zhuǎn)入甲基化工序；(4)粗品轉(zhuǎn)入精餾釜，緩緩升溫至沸騰，在60—65°C下收集蒸出的1，1-二甲基胼，繼續(xù)升溫至100— 130°C，收集濃度為42— 44%的甲基胼，精餾結(jié)束后冷卻至40— 45°C，釜底物水合胼吸入游離崗位，收集的甲基胼加水配制成40%的水溶液，將上述水溶液密封包裝。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了水合肼法生產(chǎn)甲基肼的工藝，其特征是在惰性氣體保護(hù)下，以鹽酸肼與甲醇反應(yīng)，再以水合肼游離甲基肼鹽酸鹽，再經(jīng)過(guò)蒸餾和精餾工藝獲得甲基肼。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)節(jié)約能源，廢水、廢氣、廢渣以及COD排放都得到降低，環(huán)保性強(qiáng)。實(shí)現(xiàn)了內(nèi)循環(huán)、連續(xù)化生產(chǎn)，減少了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，反應(yīng)壓力也0.7Mpa-1.3Mpa，減少到0.5Mpa-0.7Mpa，提高了安全系數(shù)。
文檔編號(hào)C07C241/02GK102516117SQ20111039937
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月6日
發(fā)明者周建, 曹長(zhǎng)輝, 王全, 蔡炳洋, 陸立新 申請(qǐng)人:東力(南通)化工有限公司