專利名稱：一種高純度間苯二甲酰氯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種間苯二甲酰氯的制備方法，尤其涉及一種高純度間苯二甲酰氯的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，間苯二甲酰氯可作為聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子等的單體，同時還可以作為高聚物的改性劑，農(nóng)藥、醫(yī)藥工業(yè)的中間體。隨著高性能纖維芳綸1313 的快速發(fā)展，作為芳綸1313的重要原料之一間苯二甲酰氯需求量快速增長。目前對制備間苯二甲酰氯的常用方法有光氣法、三氯化磷法、五氯化磷法、酯氯化法、對二甲苯氯化法，以上方法存在生產(chǎn)周期長、為其對環(huán)境污染大，收率低、純度低等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高純度間苯二甲酰氯的制備方法，具有工藝簡單，生產(chǎn)周期短、對環(huán)境污染小、收率高、最終產(chǎn)品純度高等優(yōu)點。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案，是這樣實現(xiàn)的 一種高純度間苯二甲酰氯的制備方法，由下述步驟組成
a、加料室溫下，在反應(yīng)器中加入惰性溶劑，再加入間苯二甲酸、催化劑和氯化劑，攪拌均勻；
b、反應(yīng)逐步升溫至50-80°C，反應(yīng)5-10小時，得到反應(yīng)液；
C、分離、回收將反應(yīng)液通過常壓蒸餾分離，在70-80°C回收氯化劑，80-150°C在塔頂回收含有催化劑的溶液，收集剩余釜液；
d、精餾將剩余釜液減壓精餾，在真空度30-60kpa下，在釜液溫度170_190°C回收間苯
二甲酰氯；
e、二次精餾在真空度20-40kpa下，將間苯二甲酰氯進(jìn)行二次減壓蒸餾，在185-190°C 回收間苯二甲酰氯。
優(yōu)選的，
步驟a中惰性溶劑為氯苯、二氯苯、甲苯和二甲苯中的一種或其混合物。步驟a中催化劑為N，N- 二甲基甲酰胺或N，N- 二甲基乙酰胺。步驟a中氯化劑為氯化亞砜。步驟a中所述反應(yīng)器為回流反應(yīng)器。步驟b中逐步升溫至50-80°C，打開回流反應(yīng)器回流閥，并打開回流反應(yīng)器上的回流冷凝水，反應(yīng)5-10小時。步驟b中反應(yīng)時間為7-8小時。步驟b中反應(yīng)溫度為60_70°C。
3
步驟e中，將釜底液過濾后加到步驟d中。顯然，在本發(fā)明中，步驟c中的氯化劑可以回用，步驟c中含有催化劑的溶液也是可以回用。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果具體體現(xiàn)為本發(fā)明工藝簡單，生產(chǎn)周期短、 對環(huán)境污染小、收率高；特別是采用了兩次精餾，得到的間苯二甲酰氯純度高，達(dá)到99. 98% 以上。
具體實施例方式實施例1
a、加料室溫(通常25°C左右)下，在回流反應(yīng)器中加入惰性溶劑氯苯650kg，打開攪拌，再加入間苯二甲酸150kg和15kg催化劑N，N-二甲基甲酰胺，攪拌，加入氯化劑氯化亞砜330kg，攪拌均勻；
b、反應(yīng)逐步升溫至50°C，打開回流反應(yīng)器回流閥，并打開回流反應(yīng)器上的回流冷凝水，反應(yīng)10小時，得到反應(yīng)液；
C、分離、回收將反應(yīng)液通過常壓蒸餾分離，在80°C回收氯化劑氯化亞砜，150°C在塔頂回收含有催化劑的溶液，收集剩余釜液?；厥蘸蟮穆然瘎┞然瘉嗧靠梢岳^續(xù)回用，含有催化劑的溶液回收，經(jīng)進(jìn)一步提取，該催化劑也是可以繼續(xù)回用的；
d、精餾將剩余釜液減壓精餾，在真空度50kpa下，在釜液溫度170°C回收間苯二甲酰
氯；
e、二次精餾在真空度30kpa下，將間苯二甲酰氯進(jìn)行二次減壓蒸餾，在190°C回收間苯二甲酰氯，釜底液過濾后加到步驟d中。經(jīng)氣相色譜分析，檢測出得到的間苯二甲酰氯含量為 99. 98%ο實施例2
a、加料室溫下，在回流反應(yīng)器中加入惰性溶劑二甲苯650kg，打開攪拌，再加入間苯二甲酸150 kg和催化劑N，N-二甲基乙酰胺15 kg，攪拌，加入氯化劑氯化亞砜330 kg，攪拌均勻；
b、反應(yīng)逐步升溫至80°C，打開回流反應(yīng)器回流閥，并打開回流反應(yīng)器上的回流冷凝水，反應(yīng)5小時，得到反應(yīng)液；
C、分離、回收將反應(yīng)液通過常壓蒸餾分離，在70°C回收氯化劑氯化亞砜，80°C在塔頂回收含有催化劑的溶液，收集剩余釜液?；厥蘸蟮穆然瘎┞然瘉嗧靠梢岳^續(xù)回用，含有催化劑的溶液回收，經(jīng)進(jìn)一步提取，該催化劑也是可以繼續(xù)回用的；
d、精餾將剩余釜液減壓精餾，在真空度40kpa下，在釜液溫度190°C回收間苯二甲酰
氯；
e、二次精餾在真空度32kpa下，將間苯二甲酰氯進(jìn)行二次減壓蒸餾，在185°C回收間苯二甲酰氯，釜底液過濾后加到步驟d中。經(jīng)氣相色譜分析，檢測出得到的間苯二甲酰氯含量為 99. 98%ο實施例3
a、加料室溫下，在回流反應(yīng)器中加入惰性溶劑二氯苯420 kg，打開攪拌，再加入間苯二甲酸100 kg和催化劑N，N-二甲基乙酰胺11 kg，攪拌，加入氯化劑氯化亞砜260 kg，攪拌均勻；
b、反應(yīng)逐步升溫至70°C，打開回流反應(yīng)器回流閥，并打開回流反應(yīng)器上的回流冷凝水，反應(yīng)7. 5小時，得到反應(yīng)液；
C、分離、回收將反應(yīng)液通過常壓蒸餾分離，在75°C回收氯化劑氯化亞砜，120°C在塔頂回收含有催化劑的溶液，收集剩余釜液?；厥蘸蟮穆然瘎┞然瘉嗧靠梢岳^續(xù)回用，含有催化劑的溶液回收，經(jīng)進(jìn)一步提取，該催化劑也是可以繼續(xù)回用的；
d、精餾將剩余釜液減壓精餾，在真空度35kpa下，在釜液溫度180°C回收間苯二甲酰
氯；
e、二次精餾在真空度25kpa下，將間苯二甲酰氯進(jìn)行二次減壓蒸餾，在188°C回收間苯二甲酰氯，釜底液過濾后加到步驟d中。經(jīng)氣相色譜分析，檢測出得到的間苯二甲酰氯含量為 99. 99%ο 本發(fā)明工藝簡單，生產(chǎn)周期短、對環(huán)境污染小、收率高；特別是采用了兩次精餾， 得到的間苯二甲酰氯純度高，達(dá)到99. 98%以上。
權(quán)利要求
1.一種高純度間苯二甲酰氯的制備方法，其特征在于，由下述步驟組成a、加料室溫下，在反應(yīng)器中加入惰性溶劑，再加入間苯二甲酸、催化劑和氯化劑，攪拌均勻；b、反應(yīng)逐步升溫至50-80°C，反應(yīng)5-10小時，得到反應(yīng)液；C、分離、回收將反應(yīng)液通過常壓蒸餾分離，在70-80°C回收氯化劑，80-150°C在塔頂回收含有催化劑的溶液，收集剩余釜液；d、精餾將剩余釜液減壓精餾，在真空度30-60kpa下，在釜液溫度170_190°C回收間苯二甲酰氯；e、二次精餾在真空度20-40kpa下，將間苯二甲酰氯進(jìn)行二次減壓蒸餾，在185-190°C 回收間苯二甲酰氯。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高純度間苯二甲酰氯的制備方法，其特征在于步驟a中惰性溶劑為氯苯、二氯苯、甲苯和二甲苯中的一種或其混合物。
3.如權(quán)利要求1所述的一種高純度間苯二甲酰氯的制備方法，其特征在于步驟a中催化劑為N，N- 二甲基甲酰胺或N，N- 二甲基乙酰胺。
4.如權(quán)利要求1所述的一種高純度間苯二甲酰氯的制備方法，其特征在于步驟a中氯化劑為氯化亞砜。
5.如權(quán)利要求1所述的一種高純度間苯二甲酰氯的制備方法，其特征在于步驟a中所述反應(yīng)器為回流反應(yīng)器。
6.如權(quán)利要求5所述的一種高純度間苯二甲酰氯的制備方法，其特征在于步驟b中逐步升溫至50-80°C，打開回流反應(yīng)器回流閥，并打開回流反應(yīng)器上的回流冷凝水，反應(yīng) 5-10小時。
7.如權(quán)利要求6所述的一種高純度間苯二甲酰氯的制備方法，其特征在于步驟b中反應(yīng)時間為7-8小時。
8.如權(quán)利要求6所述的一種高純度間苯二甲酰氯的制備方法，其特征在于步驟b中反應(yīng)溫度為60-70°C。
9.如權(quán)利要求5所述的一種高純度間苯二甲酰氯的制備方法，其特征在于步驟e中， 將釜底液過濾后加到步驟d中。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度間苯二甲酰氯的制備方法，由下述步驟組成a、室溫下，在反應(yīng)器中加入惰性溶劑，再加入間苯二甲酸、催化劑和氯化劑，攪拌均勻；b、逐步升溫至50-80℃，反應(yīng)5-10小時，得到反應(yīng)液；c、將反應(yīng)液通過常壓蒸餾分離，在70-80℃回收氯化劑，80-150℃在塔頂回收含有催化劑的溶液，收集剩余釜液；d、將剩余釜液減壓精餾，在真空下，在釜液溫度170-190℃回收間苯二甲酰氯；e、在真空條件下，將間苯二甲酰氯進(jìn)行二次減壓蒸餾，在185-190℃回收間苯二甲酰氯。本發(fā)明工藝簡單，生產(chǎn)周期短、對環(huán)境污染小、收率高；特別是采用了兩次精餾，得到的間苯二甲酰氯純度高，達(dá)到99.98%以上。
文檔編號C07C51/60GK102344362SQ201110292578
公開日2012年2月8日 申請日期2011年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月30日
發(fā)明者胡祖明, 鐘洲, 陳蕾 申請人:圣歐(蘇州)安全防護(hù)材料有限公司