專利名稱：一種n,n-二取代磺酰胺類化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中間體的合成方法，特別涉及一種N，N" 二取代磺酰胺類化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
磺酰胺類化合物也是重要的化工原料和有機合成中間體，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域。關(guān)于N-取代磺酰胺類化合物合成方法到目前為止報道較少一是通過磺酰氯與胺在水或有機溶劑中反應制備(Kamal Ahmed, Reddy J. Surendranadha, Bharathi Ε. Vi jaya，Dastagiri D, Tetrahedron Lett (2008), 49, 348) 二是通過以亞磺酸鈉為原料與親氮試劑偶氮基二羧酸雙(2，2，2-三氯乙酯)經(jīng)兩步反應來制備(Chan WingYan, BertheletteCarl, Tetrahedron Lett (2002), 43,4537) 三是以磺酸胺鹽為原料，與三聚氰氯在三乙胺的堿性條件下一鍋法合成(fcid Mohammad Navid Soltani，Khalafi-Nezhad Ali, Synthesis (2009)，23，3983-3988)。但上述制備方法仍存在很多缺陷如原料昂貴難以得到，適用范圍不廣，局限性較大，操作步驟繁瑣，條件苛刻，因此限制了其應用性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種原料易得、反應步驟少、操作簡便和收率較高的磺酰胺類化合物的化學合成方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種式(I)所示的N，N-二取代磺酰胺類化合物的制備方法，所述的方法為將式(III)所示的磺酰胺類化合物與式(II)所示的醚類化合物混合，于溶劑中，在質(zhì)子酸催化劑的作用下，30 200°C反應1 48h，反應結(jié)束后，反應液后處理制得式(I)所示的N， N- 二取代磺酰胺類化合物；所述質(zhì)子酸催化劑為三氟甲磺酸、硫酸、三氟乙酸、對甲苯磺酸或甲磺酸；所述溶劑為甲苯、二甲苯、乙腈、環(huán)己烷、水、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺或二氧六環(huán)；
權(quán)利要求
1.一種式(I)所示的N，N-二取代磺酰胺類化合物的制備方法，所述的方法為將式 (III)所示的磺酰胺類化合物與式(II)所示的醚類化合物混合，于溶劑中，在質(zhì)子酸催化劑的作用下，30 200°C反應1 48h，反應結(jié)束后，反應液后處理制得式(I)所示的N，N-二取代磺酰胺類化合物；所述質(zhì)子酸催化劑為三氟甲磺酸、濃硫酸、三氟乙酸、對甲苯磺酸或甲磺酸；
2.如權(quán)利要求1所述的N，N-二取代磺酰胺類化合物的制備方法，其特征在于所述的溶劑為甲苯、二甲苯、乙腈、環(huán)己烷、水、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺或二氧六環(huán)。
3.如權(quán)利要求1所述的N，N-二取代磺酰胺類化合物的制備方法，其特征在于所述的質(zhì)子酸催化劑為95% 98%濃硫酸或三氟甲磺酸。
4.如權(quán)利要求1所述的N，N-二取代磺酰胺類化合物的制備方法，其特征在于所述的磺酰胺類化合物與醚類化合物、質(zhì)子酸催化劑投料物質(zhì)的量之比為1 1 25 0.01 1。
5.如權(quán)利要求1所述的N，N-二取代磺酰胺類化合物的制備方法，其特征在于所述溶劑的用量以磺酰胺類化合物物質(zhì)的量計為1 4mL/mmol。
6.如權(quán)利要求1所述的N，N-二取代磺酰胺類化合物的制備方法，其特征在于所述的反應溫度為120 170°C。
7.如權(quán)利要求1所述的N，N-二取代磺酰胺類化合物的制備方法，其特征在于所述的反應時間為18 48h。
8.如權(quán)利要求1所述的N，N-二取代磺酰胺類化合物的制備方法，其特征在于所述的后處理方法為反應結(jié)束后，反應液蒸餾除去溶劑，然后以體積比為5 1的石油醚和乙酸乙酯作為展開劑，進行柱層析，收集&值0. 3 0. 35的洗脫液，減壓蒸餾，干燥，獲得所述的N，N- 二取代磺酰胺類化合物。
9.如權(quán)利要求1所述的N，N-二取代磺酰胺類化合物的制備方法，其特征在于所述的制備方法按照以下步驟進行將式(III)所示的磺酰胺類化合物與式(II)所示的醚類化合物混合，于溶劑中，在質(zhì)子酸催化劑的作用下，120 170°C反應18 48h，反應結(jié)束后反應液蒸餾，然后柱層析，以石油醚與乙酸乙酯以體積比5 1的混合液為洗脫劑，收集&值 0.3 0. 35的洗脫液，減壓蒸餾，干燥，制得式(I)所示的N，N-二取代磺酰胺類化合物；所述質(zhì)子酸催化劑為三氟甲磺酸；所述溶劑為甲苯、二甲苯、環(huán)己烷或二氧六環(huán)；所述的磺酰胺類化合物與醚類化合物、質(zhì)子酸催化劑投料物質(zhì)的量之比為1 3 5 0.1 0.2，所述溶劑的體積用量以磺酰胺類化合物物質(zhì)的量計為1 4mL/mmol，所述的醚類化合物為四氫呋喃、六氫吡喃、二苯醚、嗎啉或2-甲基四氫呋喃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種N，N-二取代磺酰胺類化合物的制備方法，所述的方法為將磺酰胺類化合物與醚類化合物混合，于溶劑中，在質(zhì)子酸催化劑的作用下，30～200℃反應1～48h，反應結(jié)束后，反應液后處理制得式(I)所示的N，N-二取代磺酰胺類化合物；所述質(zhì)子酸催化劑為三氟甲磺酸、硫酸、三氟乙酸、對甲苯磺酸或甲磺酸；所述溶劑為甲苯、二甲苯、乙腈、環(huán)己烷、水、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺或二氧六環(huán)；本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在(1)反應條件溫和，操作方便，收率高；(2)以質(zhì)子酸為催化劑，比較環(huán)保，鑒于磺酰胺類化合物作為一類重要的有機中間體，是合成醫(yī)藥中間體、農(nóng)藥和化工產(chǎn)品的很好的原料，因此本發(fā)明有著廣泛的工業(yè)應用前景。
文檔編號C07C303/40GK102408286SQ20111027103
公開日2012年4月11日 申請日期2011年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月14日
發(fā)明者崔冬梅, 張成柱, 戚蘭君, 柏春美 申請人:浙江工業(yè)大學