專利名稱：3-(2,6-二氯苯基)-2,3-二氧丙酸乙酯-2-(4-氯苯基)腙的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品，尤其涉及一種3-(2，6-二氯苯基)-2，3_ 二氧丙酸乙酯-2-(4-氯苯基)腙的制備方法。
背景技術(shù)：
3-(2,6- 二氯苯基)-2，3- 二氧丙酸乙酯_2-(4_氯苯基)腙是一種農(nóng)藥化學(xué)中間體，可用于植物生長調(diào)節(jié)劑殺雄啉的合成。文獻(xiàn)EP 0519，140、農(nóng)藥第40卷第6期QOO1)報(bào)道了一種3-O，6-二氯苯基)-2， 3-二氧丙酸乙酯-2-(4-氯苯基)腙的制備方法，該方法以2，6_ 二氯苯甲?；阴Ｒ宜嵋阴樵希诩状?乙酸/醋酸鉀緩沖溶液中回流16-20小時，經(jīng)溶劑濃縮、溶劑萃取、溶劑再濃縮后得中間體2，6_ 二氯苯甲?；宜嵋阴?產(chǎn)率80%，純度85 90%)，然后將2， 6-二氯苯甲?；宜嵋阴ヅc對氯苯胺重氮鹽置于在醋酸鉀和乙醇溶液中在30度下反應(yīng)10 小時，過濾、水洗、干燥得產(chǎn)物3-O，6- 二氯苯基)-2，3- 二氧丙酸乙酯-2-(4-氯苯基)腙 (收率74%，含量90% )，兩步總產(chǎn)率約60%。反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種3-O，6-二氯苯基)-2，3-二氧丙酸乙酯-2-(4-氯苯基)腙的制備方法，其特征在于是以2，6_ 二氯苯甲?；阴Ｒ宜嵋阴ズ蛯β缺桨分氐}為原料，以碳酸氫鈉為中和劑，置于有機(jī)溶劑中，控制溫度為0 50°C，反應(yīng)1-5小時；然后加入有機(jī)酸進(jìn)行酸化，控制溫度為IO-IOO0C，反應(yīng)1 M小時，即得到目標(biāo)產(chǎn)物3- (2,6- 二氯苯基)-2,3- 二氧丙酸乙酯-2-(4-氯苯基)腙。
2.如權(quán)利要求1所述的3-O，6-二氯苯基)-2，3-二氧丙酸乙酯-2-(4-氯苯基)腙的制備方法，其特征在于所述的2，6-二氯苯甲酰基乙酰乙酸乙酯與對氯苯胺重氮鹽的摩爾比為1 1 2，2，6_ 二氯苯甲?；阴Ｒ宜嵋阴ヅc碳酸氫鈉的摩爾比為1 2 10。
3.如權(quán)利要求1所述的3-O，6-二氯苯基)-2，3-二氧丙酸乙酯-2-(4-氯苯基)腙的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑選自甲醇或乙醇中的一種或兩種。
4.如權(quán)利要求1所述的3-O，6-二氯苯基)-2，3-二氧丙酸乙酯-2-(4-氯苯基)腙的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)酸選自甲酸或乙酸中的一種或兩種。
全文摘要
一種3-(2，6-二氯苯基)-2，3-二氧丙酸乙酯-2-(4-氯苯基)腙的制備方法，是以2，6-二氯苯甲酰基乙酰乙酸乙酯和對氯苯胺重氮鹽為原料，以碳酸氫鈉為中和劑，置于有機(jī)溶劑中，控制溫度為0～50℃，反應(yīng)1-5小時；然后加入有機(jī)酸進(jìn)行酸化，控制溫度為10-100℃，反應(yīng)1～24小時，即得到目標(biāo)產(chǎn)物3-(2，6-二氯苯基)-2，3-二氧丙酸乙酯-2-(4-氯苯基)腙。本發(fā)明的方法操作簡便、反應(yīng)條件溫和，所用的輔助原料碳酸氫鈉價(jià)格低廉，因此可以降低生產(chǎn)成本，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C251/80GK102285900SQ201110192400
公開日2011年12月21日 申請日期2011年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月11日
發(fā)明者唐衛(wèi)星, 孟海成, 施冠成, 楊熔勇, 滑國鈺 申請人:上海赫騰精細(xì)化工有限公司, 上海赫騰高科技有限公司