專利名稱：鄰二苯甲酸中間體的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，是涉及鄰ニ苯甲酸中間體的合成エ藝。
背景技術(shù)：
芳酸可用作染料、殺蟲(chóng)劑、醫(yī)藥和光引發(fā)劑的中間體?？珊铣杀郊柞Ｂ取⒕郗h(huán)氧化合物的硬化劑和聚合物的光引發(fā)劑，具有廣泛而重要的用途。鄰ニ苯甲酸作為ー種芳酸系列的重要化合物之一，開(kāi)發(fā)該功能化的產(chǎn)品具有廣闊的應(yīng)用前景，因此，研究該化合物的合成路線也成為熱點(diǎn)之一。其中，作為合成鄰ニ苯甲酸的中間體3，4_ ニ甲基-2’ -氯代苯こ酮也得到了相應(yīng)的關(guān)注，結(jié)構(gòu)式如下式所示。然而傳統(tǒng)的合成3，4_ ニ甲基-2’ -氯代苯こ酮的方法大都耗時(shí)長(zhǎng)、后處理繁瑣、反應(yīng)條件苛刻、產(chǎn)率低。
權(quán)利要求
1.鄰ニ苯甲酸中間體的合成エ藝，其特征在于本發(fā)明的エ藝步驟為在裝有溫度計(jì)、電動(dòng)攪拌器、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管、干燥管的四ロ燒瓶?jī)?nèi)加入鄰ニ甲苯和催化劑，兩者的物質(zhì)的量的比為η催化剤η鄰ニ甲苯=0.10 100 O. 30 100，接著然后加入氯こ酰氯，添加的量為nte_:1.0 I 3.0 I ;然后在50 100°C下反應(yīng)O. 5 5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將混合物倒入分液漏斗中，靜置、洗滌至中性、干燥、重結(jié)晶后得到目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鄰ニ苯甲酸中間體的合成エ藝，其特征在于催化劑可為負(fù)載催化劑、氯化鋁、濃硫酸、三氧化ニ鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鄰ニ苯甲酸中間體的合成エ藝，其特征在于本發(fā)明的エ藝步驟為在裝有溫度計(jì)、電動(dòng)攪拌器、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管、干燥管的四ロ燒瓶?jī)?nèi)加入鄰ニ甲苯和負(fù)載催化劑，兩者的物質(zhì)的量的比為η:O. 10 100，接著然后加入氯こ酰氯，添加的量為η: η鄰ニ ￥苯=3.0 I ;然后在50°C下反應(yīng)5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將混合物倒入分液漏斗中，靜置、洗滌至中性、干燥、重結(jié)晶后得到目標(biāo)產(chǎn)物。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鄰ニ苯甲酸中間體的合成エ藝，其特征在于本發(fā)明的エ藝步驟為在裝有溫度計(jì)、電動(dòng)攪拌器、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管、干燥管的四ロ燒瓶?jī)?nèi)加入鄰ニ甲苯和氯化鋁，兩者的物質(zhì)的量的比為Iiewwg : ニ ￥￥=0. 15 100，接著然后加入氯こ酰氯，添加的量為: η鄰ニ￥苯=1.0 I ;然后在75°C下反應(yīng)3. O小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將混合物倒入分液漏斗中，靜置、洗滌至中性、干燥、重結(jié)晶后得到目標(biāo)產(chǎn)物。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鄰ニ苯甲酸中間體的合成エ藝，其特征在于本發(fā)明的エ藝步驟為在裝有溫度計(jì)、電動(dòng)攪拌器、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管、干燥管的四ロ燒瓶?jī)?nèi)加入鄰ニ甲苯和三氧化ニ鐵，兩者的物質(zhì)的量的比為化ニ鐵η鄰ニ￥苯=0.30 100，接著然后加入氯こ酰氯，添加的量為η氣こ酸氯η鄰ニ￥苯=1.5 1;然后在100で下反應(yīng)0.5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將混合物倒入分液漏斗中，靜置、洗滌至中性、干燥、重結(jié)晶后得到目標(biāo)產(chǎn)物。
全文摘要
鄰二苯甲酸中間體的合成工藝屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，是涉及鄰二苯甲酸中間體的合成工藝。本發(fā)明提供了一種耗時(shí)短、后處理容易、產(chǎn)率高的鄰二苯甲酸中間體的合成工藝。本發(fā)明的工藝步驟為在裝有溫度計(jì)、電動(dòng)攪拌器、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管、干燥管的四口燒瓶?jī)?nèi)加入鄰二甲苯和催化劑，兩者的物質(zhì)的量的比為n催化劑∶n鄰二甲苯＝0.10∶100～0.30∶100，接著然后加入氯乙酰氯，添加的量為n氯乙酰氯∶n鄰二甲苯＝1.0∶1～3.0∶1；然后在50～100℃下反應(yīng)0.5～5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后將混合物倒入分液漏斗中，靜置、洗滌至中性、干燥、重結(jié)晶后得到目標(biāo)產(chǎn)物。
文檔編號(hào)C07C45/68GK102838467SQ20111016788
公開(kāi)日2012年12月26日 申請(qǐng)日期2011年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月22日
發(fā)明者吳夢(mèng)云 申請(qǐng)人:吳夢(mèng)云