專利名稱：2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工藝，屬于化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚又名4-特戊基-2-氨基_6_硝基苯酚；外觀為深棕色結(jié)晶狀粉末，是一個(gè)重要的化工中間體；可用于染料，顏料等的合成；用來合成金屬絡(luò)合染料Orasol Red 2B ；使得該染料有非常好的性能，應(yīng)用于各種涂料中，而該中間體和染料也只有國外有少量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工藝。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工藝，包括以下工藝步驟
a、縮合反應(yīng)在反應(yīng)器中加入90-100份的有機(jī)溶劑，進(jìn)行攪拌，反應(yīng)溫度為15-25°， 再慢慢加入三氯化鋁復(fù)合催化劑，加完后在此溫度保溫3-5小時(shí)，保溫結(jié)束流入到200份 15%的冰鹽酸水中進(jìn)行攪拌，待分層后，將油層用水洗滌兩次，油層先在常壓下蒸餾，再真空蒸餾，最后得到對叔戊基苯酚40-50份；
b、硝化反應(yīng)在反應(yīng)器中加入100份有機(jī)溶劑和對叔戊基苯酚，升溫到35°C-40°C，并不停的攪拌使烷基苯酚溶解，再降溫到15 ,開始慢慢滴加入濃度為30-50%的稀硝酸，稀硝酸和對叔戊基苯酚的摩爾比為2. 2-4 :1，加完攪拌2小時(shí)后，再升溫到55^-65 攪拌2小時(shí)， 然后降溫到常溫，進(jìn)行分層，油層進(jìn)行蒸餾，回收到90%左右的溶劑后，向料中加入200份水，并用60份30%的氫氧化鈉溶液調(diào)到PH為堿性，進(jìn)行攪拌，把整個(gè)硝化料投入還原反應(yīng)器中；
C、還原反應(yīng)把硝化料投入到還原反應(yīng)器中后，加入5份乙醇和1份DMF，升溫到 70-95°，開始滴加入150份還原劑，30分鐘滴加完保溫一段時(shí)間，降到常溫后用濃鹽酸中和到PH=8，過濾，水洗，料再加到1000份水中，加入30份活性碳和20份白土，升溫到90°C， 保溫30分鐘，熱過濾，濾液攪拌下降溫結(jié)晶，過濾，水洗，即得2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚27-30份。所述縮合反應(yīng)中的有機(jī)溶劑為苯酚，叔戊醇和石油醚，所述石油醚、苯酚和叔戊醇的摩爾比 1. 12-1. 13 1. 05-1. 2 :1。。所述硝化反應(yīng)中的有機(jī)溶劑為是氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、乙氰、醋酸、環(huán)丁砜或硝基甲烷。所述還原劑為30% 二硫化鈉或30%硫氫化鈉溶液。2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工藝的反應(yīng)式
權(quán)利要求
1.2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工藝，包括以下工藝步驟a、縮合反應(yīng)在反應(yīng)器中加入90-100份的有機(jī)溶劑，進(jìn)行攪拌，反應(yīng)溫度為15-25°， 再慢慢加入三氯化鋁復(fù)合催化劑，加完后在此溫度保溫3-5小時(shí)，保溫結(jié)束流入到200份 15%的冰鹽酸水中進(jìn)行攪拌，待分層后，將油層用水洗滌兩次，油層先在常壓下蒸餾，再真空蒸餾，最后得到對叔戊基苯酚40-50份；b、硝化反應(yīng)在反應(yīng)器中加入100份有機(jī)溶劑和對叔戊基苯酚，升溫到35°C-40°C，并不停的攪拌使烷基苯酚溶解，再降溫到15 ,開始慢慢滴加入濃度為30-50%的稀硝酸，稀硝酸和對叔戊基苯酚的摩爾比為2. 2-4 :1，加完攪拌2小時(shí)后，再升溫到55^-65 攪拌2小時(shí)， 然后降溫到常溫，進(jìn)行分層，油層進(jìn)行蒸餾，回收到90%左右的溶劑后，向料中加入200份水，并用60份30%的氫氧化鈉溶液調(diào)到PH為堿性，進(jìn)行攪拌，把整個(gè)硝化料投入還原反應(yīng)器中；C、還原反應(yīng)把硝化料投入到還原反應(yīng)器中后，加入5份乙醇和1份DMF，升溫到 70-95°，開始滴加入150份還原劑，30分鐘滴加完保溫一段時(shí)間，降到常溫后用濃鹽酸中和到PH=8，過濾，水洗，料再加到1000份水中，加入30份活性碳和20份白土，升溫到90°C， 保溫30分鐘，熱過濾，濾液攪拌下降溫結(jié)晶，過濾，水洗，即得2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚27-30份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工藝，其特征在于 所述縮合反應(yīng)中的有機(jī)溶劑為苯酚，叔戊醇和石油醚，所述石油醚、苯酚和叔戊醇的摩爾比 1. 12-1. 13 1. 05-1. 2 :1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工藝，其特征在于 所述硝化反應(yīng)中的有機(jī)溶劑為是氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、乙氰、醋酸、環(huán)丁砜或硝基甲烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工藝，其特征在于 所述還原劑為30% 二硫化鈉或30%硫氫化鈉溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工藝，包括以下工藝步驟a、縮合反應(yīng)在反應(yīng)器中加入90-100份的有機(jī)溶劑，進(jìn)行攪拌，反應(yīng)溫度為15-25°，再慢慢加入三氯化鋁復(fù)合催化劑，加完后在此溫度保溫3-5小時(shí)，保溫結(jié)束流入到200份15%的冰鹽酸水中進(jìn)行攪拌，待分層后，將油層用水洗滌兩次，油層先在常壓下蒸餾，再真空蒸餾，最后得到對叔戊基苯酚40-50份；b、硝化反應(yīng)；c、還原反應(yīng)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)工藝簡單，投資少，質(zhì)量穩(wěn)定，含量高，可用作顏料、染料等中間體，適用范圍廣。
文檔編號C07C215/76GK102267916SQ20111016767
公開日2011年12月7日 申請日期2011年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月21日
發(fā)明者何勇恒, 趙覺新 申請人:南通市爭妍顏料化工有限公司