專利名稱:一種雙引發(fā)劑合成雙(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種合成雙(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法。
背景技術(shù):
雙(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸,是一種酸性有色金屬的萃取劑,在鈷鎳分離方面表現(xiàn)優(yōu)異,其結(jié)構(gòu)如下
權(quán)利要求
1.一種雙(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的合成方法,其以次磷酸鈉和二異丁烯為原料,以乙酸為溶劑,其特征在于包含下列步驟1)將次磷酸鈉溶解于乙酸中,加入二異丁烯,然后在上述溶液中加入自由基引發(fā)劑偶氮二異丁基脒鹽酸鹽和雙氧水,劇烈攪拌下加熱至60-10(TC,常壓恒溫反應(yīng)3、h ;其中,二異丁烯和次磷酸鈉的摩爾比不小于5,乙酸與次磷酸鈉的摩爾比不小于1,偶氮二異丁基脒鹽酸鹽和次磷酸鈉的摩爾比不小于0. 5,偶氮二異丁基脒鹽酸鹽和次磷酸鈉的摩爾比不小于0.5 ;2)靜置,分液,水洗有機相,真空蒸餾后得目標(biāo)產(chǎn)物雙(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的雙(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的合成方法,其特征在于次磷酸鈉、二異丁烯、乙酸、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽和雙氧水的摩爾比為1:5 10:1. 2 1. 5:0. 5:0. 5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種合成雙(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法。以次磷酸鈉和二異丁烯為原料,以偶氮二異丁基脒鹽酸鹽和雙氧水為自由基引發(fā)劑,劇烈攪拌下加熱,恒溫反應(yīng)一段時間后,分液,水洗有機相,真空蒸餾后得目標(biāo)產(chǎn)物雙(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸。本方法具有反應(yīng)時間短、轉(zhuǎn)化率高、后處理方法簡單、常壓即可反應(yīng)等優(yōu)點。
文檔編號C07F9/30GK102268038SQ201110167548
公開日2011年12月7日 申請日期2011年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月21日
發(fā)明者劉東旺, 呂常山, 王曉季, 陳振華 申請人:江西科技師范學(xué)院