專(zhuān)利名稱(chēng):用2b油磺化生產(chǎn)2b酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及2B酸的生產(chǎn)方法,一種用2B油磺化生產(chǎn)2B酸的方法。
背景技術(shù):
2B酸(3-氯對(duì)甲苯胺-6-磺酸),是當(dāng)今有機(jī)顏料中間體中最主要的八個(gè)品種之一,在顏料工業(yè)上主要用于生產(chǎn)C. I.顏料紅48系列紅色顏料。該顏料廣泛應(yīng)用于油漆、 涂料、彩色油墨、橡膠和塑料著色等。2B酸通常制備方法是采用濃硫酸為磺化劑與2B油 (3-氯-4-甲基苯胺)進(jìn)行成鹽、脫水轉(zhuǎn)位等反應(yīng),磺化產(chǎn)物經(jīng)過(guò)堿溶、脫色、過(guò)濾、酸析、過(guò)濾、干燥等過(guò)程精制得到產(chǎn)品。目前2B酸生產(chǎn)主要采用溶劑液相法和固相烘培法二種工藝。固相烘培法由于硫酸與2B油不能完全均勻混合,造成2B油反應(yīng)不完全,原料炭化現(xiàn)象十分嚴(yán)重,所以2B酸收率較低;且磺化產(chǎn)物需經(jīng)堿溶、脫色、過(guò)濾、酸析結(jié)晶、脫水、干燥等過(guò)程精制,2B酸產(chǎn)品才能達(dá)到純度要求。液相法采用有機(jī)溶劑改善磺化過(guò)程的熱質(zhì)傳遞, 2B酸收率較固相法有明顯提高,但由于存在2B油原料純度、溶劑選擇、溶劑周量、反應(yīng)操作條件等方面的問(wèn)題,磺化產(chǎn)物脫除溶劑后也需要經(jīng)堿溶、脫色、過(guò)濾、酸析、過(guò)濾、干燥等過(guò)程精制,2B酸產(chǎn)品才能達(dá)到純度要求。無(wú)論是固相法還是液相法,因需要堿溶、脫色、過(guò)濾、 酸析、脫水、干燥等精制過(guò)程,每生產(chǎn)1噸合格產(chǎn)品會(huì)額外產(chǎn)生80 IOOkg廢渣和18 20 噸酸性廢水,能耗也增加很多。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提出一種污染較少、能耗較低的用2B油磺化生產(chǎn)2B酸的方法。這種用2B油磺化生產(chǎn)2B酸的方法是將2B油與濃硫酸在液相分散劑中進(jìn)行磺化反應(yīng),磺化產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、漂洗、干燥得到2B酸,其中2B油采用高純度2B油為原料,采用惰性有機(jī)溶劑為分散劑,過(guò)濾后采用低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑進(jìn)行漂洗。這種用2B油磺化生產(chǎn)2B酸的方法由于采用高純度2B油為原料和惰性有機(jī)溶劑為分散劑,磺化產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、漂洗、干燥即可得到合格的2B酸產(chǎn)品,省去了堿溶、脫色、過(guò)濾、酸析、脫水、干燥等精制過(guò)程,從而使三廢大為減少,無(wú)固體廢物,廢氣、廢水量極少且易處理,也降低了能耗。
附圖是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式如圖所示,這種用2B油磺化生產(chǎn)2B酸的方法是將2B油與用作分散劑的惰性有機(jī)溶劑一次性加入攪拌反應(yīng)釜中,滴加濃硫酸,控制合適的真空度,維持合適的反應(yīng)溫度。反應(yīng)中產(chǎn)生的水分,通過(guò)與有機(jī)溶劑共沸帶出,保證2B油成鹽及脫水轉(zhuǎn)位完全。排出的共沸蒸汽經(jīng)冷凝后,靜止分層回收分散劑。磺化反應(yīng)結(jié)束后,過(guò)濾分離,液相分散劑回收循環(huán)使用,固體用低沸點(diǎn)溶劑漂洗1 3次,干燥得到2B酸產(chǎn)品。漂洗液經(jīng)靜止分層,分別回收分散劑和漂洗劑。本發(fā)明所采用的2B油純度要求99. 0 %以上,以保證2B酸產(chǎn)物的含量,優(yōu)選 99. 5%以上?;腔瘎┛梢赃x用93酸、98酸或發(fā)煙硫酸,優(yōu)先選用98酸。2B油與濃硫酸的摩爾比在1. 0 1. 1之間,優(yōu)選1. 01 1. 05。本發(fā)明中所述的用作分散劑的有機(jī)溶劑,常壓下沸點(diǎn)要求在160 250°C之間,優(yōu)選180 210°C之間,分散用的有機(jī)溶劑要求對(duì)水、2B酸均微溶或難溶,優(yōu)選對(duì)兩者均難溶的溶劑。如溶劑油、三氯苯、鄰二氯苯、煤油等惰性溶劑。本發(fā)明中所述的用作分散劑的有機(jī)溶劑的用量是2B油用量的1 10倍,優(yōu)選4 6倍。本發(fā)明中所述的用作漂洗用的有機(jī)溶劑,常壓下沸點(diǎn)要求在50 100°C之間,優(yōu)選60 80°C之間,如甲醇、乙醇、丙酮、二氯乙烷等。漂洗用的有機(jī)溶劑對(duì)2B酸及分散劑均微溶或難溶,優(yōu)選對(duì)兩者均難溶的溶劑。本發(fā)明中所述的反應(yīng)溫度要求在160 250°C之間,優(yōu)選180 210°C之間。本發(fā)明中所述的反應(yīng)真空度要求在0 0. 09MPa之間,優(yōu)選0 0. 05MPa之間。實(shí)施例1含量99. 5% 2B油400kg,分散劑鄰二氯苯MOOkg,投入攪拌反應(yīng)釜中;滴加98% 濃硫酸^Okg,抽真空,維持真空度0. 02 0. 03Mpa,維持反應(yīng)溫度在195 200°C之間;反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾,用漂洗劑乙醇漂洗2次,干燥得到2B酸固體6Wkg,含量99. 4%。產(chǎn)生廢水 50kgo實(shí)施例2含量99.4% 2B油500kg,分散劑是鄰二氯苯3000kg,投入攪拌反應(yīng)釜中;滴加 98%濃硫酸350kg,抽真空,維持真空度0. 03 0. 04Mpa,反應(yīng)溫度在185 190°C之間;反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾,用漂洗劑乙醇漂洗3次,干燥得到2B酸固體77 ,含量99. 2%。產(chǎn)生廢水 61kg。實(shí)施例3含量99.3% 2B油400kg,分散劑是鄰二氯苯^OOkg,投入攪拌反應(yīng)釜中;滴加 98%濃硫酸^^g,抽真空,維持真空度0. 01 0. 02Mpa,反應(yīng)溫度在195 200°C之間;反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾,用漂洗劑甲醇漂洗2次,干燥得到2B酸固體6Wkg,含量99. 2%。產(chǎn)生廢水 49kgo實(shí)施例4含量99. 6% 2B油400kg,分散劑是三氯苯2200kg,投入攪拌反應(yīng)釜中;滴加98% 濃硫酸^^g,抽真空,維持真空度0. 02 0. 03Mpa,反應(yīng)溫度在190 195°C之間;反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾,用漂洗劑甲醇漂洗3次,干燥得到2B酸固體6 Wkg,含量99. 3 %。產(chǎn)生廢水59kg。實(shí)施例5含量99. 3% 2B油400kg,分散劑三氯苯MOOkg,投入攪拌反應(yīng)釜中;滴加98%濃硫酸^Okg,抽真空,維持真空度0. 02 0. 03Mp,反應(yīng)溫度在190 195°C之間;反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾,用漂洗劑甲醇漂洗2次,干燥得到2B酸固體6Hkg,含量99. 1%。產(chǎn)生廢水56. 5kg。
權(quán)利要求
1.一種用2B油磺化生產(chǎn)2B酸的方法,將2B油與濃硫酸在液相分散劑中進(jìn)行磺化反應(yīng),磺化產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、漂洗、干燥得到2B酸,其特征在于2B油采用高純度2B油為原料,采用惰性有機(jī)溶劑為分散劑,過(guò)濾后采用低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑進(jìn)行漂洗。
2.如權(quán)利要求1所述的用2B油磺化生產(chǎn)2B酸的方法,其特征在于所用的2B油的濃度在99. 5%以上,2B油與濃硫酸的摩爾比為1.01 1.05。
3.如權(quán)利要求1或2所述的用2B油磺化生產(chǎn)2B酸的方法,其特征在于所用的分散劑為沸點(diǎn)在180 210°C之間、對(duì)水和2B酸均微溶或難溶的惰性有機(jī)溶劑。
4.如權(quán)利要求3所述的用2B油磺化生產(chǎn)2B酸的方法,其特征在于分散劑用量是2B油質(zhì)量的4 6倍。
5.如權(quán)利要求3所述的用2B油磺化生產(chǎn)2B酸的方法,其特征在于磺化的反應(yīng)溫度為 180 210 。
全文摘要
一種用2B油磺化生產(chǎn)2B酸的方法,將2B油與濃硫酸在液相分散劑中進(jìn)行磺化反應(yīng),磺化產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、漂洗、干燥得到2B酸,其中2B油采用高純度2B油為原料,采用惰性有機(jī)溶劑為分散劑,過(guò)濾后采用低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑進(jìn)行漂洗,省去了堿溶、脫色、過(guò)濾、酸析、脫水、干燥等精制過(guò)程,從而使三廢大為減少,無(wú)固體廢物,廢氣、廢水量極少且易處理,也降低了能耗。
文檔編號(hào)C07C309/48GK102249957SQ20111014952
公開(kāi)日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月1日
發(fā)明者史沈明, 季金華, 石海濤, 繆家鋒, 邱艷慧 申請(qǐng)人:嘉興市正大化工有限公司, 嘉興市精化化工有限公司