專利名稱：一種提高含氟烷基乙醇收率的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含氟烷基乙醇技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種提高含氟烷基乙醇收率的方法。
背景技術(shù)：
含氟烷基乙醇是一種非常重要的含氟化學中間體。通過它能夠制備一系列的表面活性劑、潤滑劑、疏水疏油劑，在造紙業(yè)，皮革業(yè)及藥物合成和有機化學方面具有非常重要的作用。對于含氟烷基乙醇其合成方法通常為含氟烷基乙基碘的水解?，F(xiàn)有的合成方法有兩種，一種是發(fā)煙硫酸法如公開號為GB 994607的英國專利，這是工業(yè)制備含氟烷基乙醇的常用方法；一種是亞硝酸鈉法如公告號為CN1146533C的中國專利，方法比較溫和，且可以一鍋法合成，方便、簡潔，但收率卻比較低。對于如何能夠低成本，高收益的生產(chǎn)含氟烷基乙醇仍然是我們追求的目標。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的高成本、低收率的問題，本發(fā)明提供了一種更為經(jīng)濟、 收率更高的生產(chǎn)含氟烷基乙醇的方法。原料含氟烷基乙基碘的生產(chǎn)方式有過氧化物或偶氮類引發(fā)劑引發(fā)、過渡金屬催化以及溶劑型反應，本發(fā)明僅針對溶劑型反應生產(chǎn)的含氟烷基乙基碘進行研究。以溶劑型生產(chǎn)出的含氟烷基乙基碘進行一系列的精制處理，以發(fā)煙硫酸為反應物進一步生產(chǎn)含氟烷基乙醇的合成路線如下式所示
權(quán)利要求
1.一種提高含氟烷基乙醇收率的方法，其特征在于包括以下步驟(1)將溶劑法生產(chǎn)的含氟烷基乙基碘在70 80°C，負壓-0.6 -0. SMPa條件下，利用負壓分水器脫除極性溶劑和水分，隨之共沸的物料通過分水器下部閥門放回加熱釜中；(2)在90 100°C條件下，將步驟(1)中脫除極性溶劑和水分的含氟烷基乙基碘在1.5 小時內(nèi)加入發(fā)煙硫酸中，然后保溫攪拌1小時，得到反應產(chǎn)物，含氟烷基乙基碘與發(fā)煙硫酸中三氧化硫的質(zhì)量比為1 :1. 1 1. 6，發(fā)煙硫酸中三氧化硫的重量百分比為20-25% ；(3)將反應產(chǎn)物加入到亞硫酸鈉水溶液中，其中水的質(zhì)量為發(fā)煙硫酸質(zhì)量的1.25 2 倍，亞硫酸鈉為含氟烷基乙基碘的25. 5 23. 5wt%,加熱至回流，保持回流1小時，然后經(jīng)過蒸餾和減壓精餾，得到含氟烷基乙醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于溶劑法生產(chǎn)的含氟烷基乙基碘中的極性溶劑為乙腈、甲醇、乙醇或二氯甲烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于極性溶劑為乙腈或甲醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及含氟烷基乙醇領(lǐng)域一種提高含氟烷基乙醇收率的方法。將溶劑法生產(chǎn)的含氟烷基乙基碘在70～80℃，負壓-0.6～-0.8MPa條件下，利用負壓分水器脫除極性溶劑和水；在90～100℃條件下，將含氟烷基乙基碘在1.5小時內(nèi)加入發(fā)煙硫酸中，保溫攪拌1小時，含氟烷基乙基碘與發(fā)煙硫酸中三氧化硫的比為1∶1.1～1.6，發(fā)煙硫酸中三氧化硫占20-25%；加入亞硫酸鈉水溶液中，水為發(fā)煙硫酸的1.25～2倍，亞硫酸鈉為含氟烷基乙基碘的25.5～23.5%，保持回流1小時，經(jīng)過蒸餾和減壓精餾，得到含氟烷基乙醇。具有高收率、低成本、反應時間短，工藝簡單的特點，適宜工業(yè)化生產(chǎn)；反應過程中產(chǎn)生碘，可回收利用。
文檔編號C07C31/38GK102276415SQ201110124890
公開日2011年12月14日 申請日期2011年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月16日
發(fā)明者何日興, 張立亭, 肖玉嶺, 魏菁晶 申請人:山東中氟化工科技有限公司