專利名稱：單低級烷基單烷醇胺的制造方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及商業(yè)需求高的單低級垸基單垸醇胺的制造方法及裝 置，其中，所述單低級烷基單烷醇胺通過單低級烷基胺與環(huán)氧烷烴的 反應(yīng)而得到。
背景技術(shù)：
單低級垸基單烷醇胺是作為一般的有機(jī)合成的中間原料、例如陽 離子絮凝劑、醫(yī)藥農(nóng)藥中間體、樹脂用蝕刻液、合成纖維用柔軟劑、 防腐蝕劑、石油精制或石油工藝用中和劑、分散劑等有用的商業(yè)需求 高的化合物。
很早以前就有文獻(xiàn)等報(bào)道了通過單低級烷基胺與環(huán)氧烷烴的反應(yīng) 來制造單低級烷基單垸醇胺(例如，非專利文獻(xiàn)1)。
在單低級垸基胺與環(huán)氧垸烴的反應(yīng)中，同時(shí)生成單低級垸基單垸 醇胺和單低級垸基二垸醇胺。該反應(yīng)中，為了選擇性地得到單低級烷 基單垸醇胺，需要使用相對于環(huán)氧垸烴大大過剩的單低級垸基胺。因 此，在該反應(yīng)中，會殘存大量未反應(yīng)的單低級烷基胺。
此外，作為使單低級烷基胺與環(huán)氧垸烴反應(yīng)來制造單低級垸基單 烷醇胺的方法，提出了使用沸石作為催化劑的沸石催化法(專利文獻(xiàn)1)。
在此，將現(xiàn)有的使用沸石催化劑的單低級垸基單垸醇胺的制造裝
置的一例示于圖17。如圖17所示，標(biāo)記l是反應(yīng)器，預(yù)先填充了沸石 催化劑，并供給原料I(單低級垸基胺)和原料II(環(huán)氧垸烴)，在此處利用
沸石催化法進(jìn)行反應(yīng)，得到含有未反應(yīng)原料的生成物2。由于該含有未反應(yīng)原料的生成物2中包含作為未反應(yīng)原料的未反應(yīng)的單低級烷基胺 (未反應(yīng)原料I)及環(huán)氧烷烴(未反應(yīng)原料II)，因此，在利用未反應(yīng)原料回
收蒸餾塔4將它們與反應(yīng)生成物3蒸餾分離的同時(shí)，將所述分離回收
得到的未反應(yīng)的單低級垸基胺(原料i)及環(huán)氧烷烴(原料n)作為未反應(yīng)原
料5送回到所述反應(yīng)器1中。
然后，利用非水蒸餾塔6，通過蒸餾法從由所述未反應(yīng)原料回收 蒸餾塔4導(dǎo)出的反應(yīng)生成物3中除去水及輕質(zhì)餾分7，并將這些除去水 及輕質(zhì)餾分后的反應(yīng)生成物3a輸送到精制蒸餾塔8中。在此，非水是 指成分中所含的水分量達(dá)到1000卯m以下的狀態(tài)。
然后，將這些除去水及輕質(zhì)餾分后的反應(yīng)生成物3a輸送到精制蒸 餾塔8中，在此處，利用蒸餾法將反應(yīng)生成的單低級烷基單垸醇胺和 單低級垸基二垸醇胺(作為殘?jiān)亩畚?分離，將所述單低級烷基單垸 醇胺作為目標(biāo)反應(yīng)精制物9回收。
另一方面，作為不使用所述沸石催化劑的方法，提出了例如在超 臨界條件(溫度條件為100~200°C，壓力條件為17 24MPa)下進(jìn)行制造 的方法(專利文獻(xiàn)2)。
此外，對于利用單低級垸基胺與環(huán)氧烷烴的反應(yīng)來制造單低級烷 基單烷醇胺的方法而言，在水的存在下進(jìn)行該反應(yīng)的制造方法(稱為水
催化法)是眾所周知的。但是，該方法中，存在需要大的熱負(fù)荷來將精 制體系中的大量的水蒸餾除去的問題。
并且，還公開了由單甲基胺和環(huán)氧乙烷來制造單甲氨基乙醇的方 法(專利文獻(xiàn)3)。該專利文獻(xiàn)3記載的方法中，通過將粗液與醇在混合 后、或通過分開的管路加入胺回收體系的蒸餾塔中來回收未反應(yīng)的單
甲基胺。非專利文獻(xiàn)l:小田良平、寺村一廣，《表面活性劑》，橫書店， 1965年、p.262~263
專利文獻(xiàn)l:日本特開2004-275933號公報(bào) 專利文獻(xiàn)2:日本特開昭59-13751號公報(bào) 專利文獻(xiàn)3:日本特開平8-333310號公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
但是，在專利文獻(xiàn)1所述的"沸石催化法"中，存在由于催化劑 的老化而導(dǎo)致反應(yīng)率降低和選擇率降低的問題。此外，由于反應(yīng)器1 內(nèi)的溫度難以保持均勻，因而存在不能穩(wěn)定地制造生成物的問題。并 且，在沸石催化法中，還存在蒸餾工序的分離單低級垸基胺的蒸餾塔 中需要使用冷凝器等冷卻設(shè)備、能量消耗大的問題。在所述沸石催化 法中，固體(沸石催化劑)與液體(原料)接觸才發(fā)生反應(yīng)，而在固體與液 體不接觸的位置不進(jìn)行反應(yīng)，因此，反應(yīng)不均勻。
此外，專利文獻(xiàn)2所述的"超臨界法"中存在下述問題由于需 要使溫度條件為100 20(TC、壓力條件為17 24MPa，因而運(yùn)轉(zhuǎn)所需要 的動力和成本增大。
此外，專利文獻(xiàn)3所述的技術(shù)中存在下述問題為了回收單甲基 胺，需要與醇混合，并且，為了再利用單甲基胺，還需要蒸餾塔等， 因而不僅工序復(fù)雜，而且設(shè)備費(fèi)用也增大。
因此，要求提供單低級烷基單垸醇胺的更有效的制造方法及裝置。
此外，為了利用所述水催化法提高單低級烷基單烷醇胺的收率， 需要使單低級垸基胺與環(huán)氧垸烴的摩爾比小，這種情況下要循環(huán)使用 單低級烷基胺，因此，存在蒸餾塔的再沸器負(fù)荷增大、能量消耗增大 的問題。提供一種單低級垸基單垸醇胺的制造方法 及裝置，能夠不必考慮沸石催化中的催化劑老化等問題、且不必將工 藝流體設(shè)定為超臨界流體而節(jié)能地制造單低級烷基單烷醇胺。
用于解決上述問題的本發(fā)明的第一發(fā)明為一種單低級烷基單垸醇 胺的制造方法，通過使單低級垸基胺與環(huán)氧烷烴反應(yīng)來制造單低級垸
基單垸醇胺，其特征在于，反應(yīng)溫度在50 25(TC的范圍內(nèi)，反應(yīng)壓力 在0.1~10MPa的范圍內(nèi)，水濃度在1~40重量％的范圍內(nèi)。
本發(fā)明的第二發(fā)明為第一發(fā)明所述的單低級垸基單烷醇胺的制造 方法，其特征在于，環(huán)氧烷烴原料與單低級垸基胺原料的比率即環(huán)氧 垸烴原料/單低級垸基胺原料在0.05~0.35的范圍內(nèi)。
本發(fā)明的第三發(fā)明為一種單低級垸基單垸醇胺的制造方法，利用 單低級垸基胺與環(huán)氧垸烴的反應(yīng)來制造單低級烷基單烷醇胺，其特征 在于，將在反應(yīng)器內(nèi)通過合成得到的生成物導(dǎo)入所述反應(yīng)器內(nèi)，利用 間接接觸進(jìn)行熱交換，對反應(yīng)產(chǎn)生的熱進(jìn)行自熱回收。
本發(fā)明的第四發(fā)明為第三發(fā)明所述的單低級烷基單烷醇胺的制造 方法，其特征在于，將反應(yīng)器設(shè)為多段，對反應(yīng)產(chǎn)生的熱進(jìn)行自熱回 收。
本發(fā)明的第五發(fā)明為第三發(fā)明所述的單低級烷基單烷醇胺的制造 方法，其特征在于，將得到的生成物在導(dǎo)入所述反應(yīng)器之前減壓，形 成氣液二相。
本發(fā)明的第六發(fā)明為第三發(fā)明所述的單低級烷基單烷醇胺的制造 方法，其特征在于，所述反應(yīng)器為列管式反應(yīng)器或板翅式反應(yīng)器。
本發(fā)明的第七發(fā)明為第三發(fā)明所述的單低級烷基單烷醇胺的制造方法，其特征在于，反應(yīng)溫度在50 25(TC的范圍內(nèi)，反應(yīng)壓力在 0.1~10MPa的范圍內(nèi)，供給到反應(yīng)器的原料中的水濃度在1~40重量％ 的范圍內(nèi)。
本發(fā)明的第八發(fā)明為第三發(fā)明所述的單低級垸基單烷醇胺的制造 方法，其特征在于，環(huán)氧垸烴原料與單低級烷基胺原料的比率即環(huán)氧 垸烴原料/單低級烷基胺原料在0.05~0.35的范圍內(nèi)。
本發(fā)明的第九發(fā)明為第三發(fā)明所述的單低級垸基單垸醇胺的制造 方法，其特征在于，將得到的生成物在導(dǎo)入反應(yīng)器實(shí)施熱交換之前進(jìn) 行臨時(shí)貯存。
本發(fā)明的第十發(fā)明為第三發(fā)明所述的單低級垸基單垸醇胺的制造 方法，其特征在于，將熱交換過的生成物進(jìn)行蒸餾，并使未反應(yīng)原料 和該蒸餾時(shí)產(chǎn)生的水分一同返回合成原料側(cè)。
本發(fā)明的第十一發(fā)明為一種單低級烷基單垸醇胺的制造裝置，利 用單低級垸基胺與環(huán)氧烷烴的反應(yīng)來制造單低級烷基單烷醇胺，其特 征在于，具備反應(yīng)器，具有將反應(yīng)生成物供給到熱交換型反應(yīng)器主 體內(nèi)、間接地對合成產(chǎn)生的反應(yīng)熱進(jìn)行自熱回收的熱交換部；未反應(yīng) 原料蒸餾塔，通過將熱交換過的熱回收生成物進(jìn)行蒸餾來分離生成物 并回收未反應(yīng)原料；及精制蒸餾塔，將除去了未反應(yīng)原料的生成物進(jìn) 行精制而蒸餾出目標(biāo)反應(yīng)生成物。
本發(fā)明的第十二發(fā)明為第十一發(fā)明所述的單低級垸基單垸醇胺的 制造裝置，其特征在于，將反應(yīng)器設(shè)為多段來回收反應(yīng)產(chǎn)生的熱。
本發(fā)明的第十三發(fā)明為第十一發(fā)明所述的單低級烷基單烷醇胺的 制造裝置，其特征在于，將在所述反應(yīng)器中得到的反應(yīng)生成物減壓，
形成氣液二相，然后供給到熱交換部。本發(fā)明的第十四發(fā)明為第十一發(fā)明所述的單低級垸基單烷醇胺的 制造裝置，其特征在于，所述反應(yīng)器為列管式反應(yīng)器或板翅式反應(yīng)器。
本發(fā)明的第十五發(fā)明為第十一發(fā)明所述的單低級烷基單垸醇胺的
制造裝置，其特征在于，反應(yīng)溫度在50 25(TC的范圍內(nèi)，反應(yīng)壓力在 O.l-lOMPa的范圍內(nèi)，供給到反應(yīng)器的原料中的水濃度在1~40重量％ 的范圍內(nèi)。
本發(fā)明的第十六發(fā)明為第十一發(fā)明所述的單低級垸基單垸醇胺的 制造裝置，其特征在于，環(huán)氧烷烴原料與單低級垸基胺原料的比率即 環(huán)氧烷烴原料/單低級烷基胺原料在0.05~0.35的范圍內(nèi)。
本發(fā)明的第十七發(fā)明為第十一發(fā)明所述的單低級烷基單垸醇胺的 制造裝置，其特征在于，具有將得到的生成物在導(dǎo)入反應(yīng)器實(shí)施熱交 換之前進(jìn)行臨時(shí)貯存的貯存槽。
發(fā)明效果
根據(jù)所述構(gòu)成的本發(fā)明，能夠提供以高收率連續(xù)制造單低級烷基 單垸醇胺的單低級烷基單烷醇胺的制造方法及裝置。


圖1是實(shí)施例1的單低級垸基單垸醇胺的制造裝置的簡要構(gòu)成圖。 圖2是水濃度與原料II反應(yīng)率的關(guān)系圖。
圖3是反應(yīng)溫度('C)與作為目標(biāo)生成物的單體的收率(。/。)的關(guān)系圖。
圖4是反應(yīng)停留時(shí)間(分鐘)與原料11反應(yīng)率(％)的關(guān)系圖。 圖5是實(shí)施例2的單低級烷基單烷醇胺的制造裝置的簡要構(gòu)成圖。 圖6是實(shí)施例3的單低級垸基單垸醇胺的制造裝置的簡要構(gòu)成圖。 圖7是實(shí)施例4的單低級垸基單烷醇胺的制造裝置的簡要構(gòu)成圖。圖8是實(shí)施例5的單低級垸基單烷醇胺的制造裝置的簡要構(gòu)成圖。
圖9是試驗(yàn)例1的單低級垸基單烷醇胺的制造裝置的簡要構(gòu)成圖。
圖IO是表示試驗(yàn)例1的第1反應(yīng)器的溫度分布的曲線圖。
圖11是試驗(yàn)例2的單低級烷基單垸醇胺的制造裝置的簡要構(gòu)成圖。
圖12是表示試驗(yàn)例2的第1反應(yīng)器的溫度分布的曲線圖。 圖13是表示試驗(yàn)例2的第2反應(yīng)器的溫度分布的曲線圖。 圖14是表示停留時(shí)間與反應(yīng)原料II的反應(yīng)率的關(guān)系的曲線圖。 圖15是表示原料II/原料I的摩爾比與需要停留時(shí)間及再沸器負(fù)荷
的關(guān)系的曲線圖。
圖16是表示原料中的水分濃度與需要停留時(shí)間及再沸器負(fù)荷的
關(guān)系的曲線圖。
圖17是現(xiàn)有的單低級烷基單烷醇胺的制造裝置的簡要構(gòu)成圖。
標(biāo)記說明 11反應(yīng)器
11-1~11-4第1 第4反應(yīng)器
12包含未反應(yīng)原料的反應(yīng)生成物
13反應(yīng)生成物
14未反應(yīng)原料回收蒸餾塔
15未反應(yīng)原料
16非水蒸餾塔
17水及輕質(zhì)餾分
18精制蒸餾塔
19目標(biāo)反應(yīng)生成物(單低級烷基單垸醇胺) 20殘?jiān)?單低級垸基二垸醇胺) 21閃蒸罐
22未反應(yīng)原料貯存槽 V減壓閥
A熱交換部
具體實(shí)施例方式
下面，參照附圖對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。需要說明的是，本發(fā)明 不限定于這些實(shí)施例。此外，下述實(shí)施例的構(gòu)成要素中包含本領(lǐng)域技 術(shù)人員能夠容易地想到的內(nèi)容、或者實(shí)質(zhì)上相同的內(nèi)容。
實(shí)施例1
參照附圖對本發(fā)明的實(shí)施例1的單低級烷基單烷醇胺的制造裝置 進(jìn)行說明。圖1是表示實(shí)施例的單低級垸基單烷醇胺的制造裝置(以下 稱為"胺制造裝置")的示意圖。如圖1所示，本實(shí)施例的第1胺制造 裝置IO具備反應(yīng)器11,使供給的單低級烷基胺(原料I)與環(huán)氧烷烴(原 料II)反應(yīng)；未反應(yīng)原料回收蒸餾塔14，通過蒸餾將未反應(yīng)原料15從在 所述反應(yīng)器11中得到的包含未反應(yīng)原料的生成物12中分離；非水蒸 餾塔16，通過蒸餾法將水及輕質(zhì)餾分17從分離出未反應(yīng)原料15的反 應(yīng)生成物13中除去；精制蒸餾塔18，通過蒸餾將目標(biāo)反應(yīng)生成物(單 低級垸基單烷醇胺)19和殘?jiān)?作為二聚物的單低級垸基二烷醇胺)20從 除去了水及輕質(zhì)餾分17后的反應(yīng)生成物13a中分離。
在此，本發(fā)明中使用的原料I、即單低級烷基胺沒有特別限制，可 以使用例如一甲胺、 一乙胺、 一正丙胺、 一異丙胺、 一正丁胺、 一異 丁胺、 一仲丁胺、一叔丁胺、 一正戊胺、異戊胺、 一正己胺等具有1~6 個(gè)碳原子的直鏈狀或支鏈狀單烷基胺。優(yōu)選使用一甲胺、 一乙胺、一 正丙胺、 一異丙胺、 一正丁胺、 一異丁胺、 一叔丁胺，特別優(yōu)選使用 一甲胺、 一乙胺、 一正丙胺、 一異丙胺、 一正丁胺。
本發(fā)明中使用的原料II、即環(huán)氧垸烴沒有特別限制，優(yōu)選使用環(huán)氧 乙垸、環(huán)氧丙垸、環(huán)氧丁烷等具有2~4個(gè)碳原子的環(huán)氧烷烴，特別優(yōu) 選使用環(huán)氧乙垸及環(huán)氧丙垸。
作為本發(fā)明的單低級烷基單烷醇胺的制造條件，優(yōu)選反應(yīng)器11的反應(yīng)溫度在例如50 25(TC的溫度范圍內(nèi)。此外，優(yōu)選的溫度范圍為 60~200°C，更優(yōu)選的溫度范圍為60~150°C，特別優(yōu)選的溫度范圍為 80~120°C。
選的壓力范圍為0.1 8MPa，特別優(yōu)選
此外，優(yōu)選反應(yīng)器11內(nèi)的壓力在例如0.1 10MPa的壓力范圍內(nèi)。 更優(yōu)的壓力范圍為0.1 5MPa。
本發(fā)明中，不是在像現(xiàn)有技術(shù)那樣的超臨界條件下進(jìn)行反應(yīng)，而 是在亞臨界條件下進(jìn)行反應(yīng)，因此，能夠降低反應(yīng)裝置及其附加物的 耐壓規(guī)格。
此外，本發(fā)明的水催化法中，供給到反應(yīng)器11的原料中的水濃度 優(yōu)選在1~40重量％的范圍內(nèi)。更優(yōu)選的水濃度范圍為5~30重量％，特 別優(yōu)選的水濃度范圍為5 20重量％。
本發(fā)明的利用水催化法的單低級垸基單垸醇胺的制造中可知，根 據(jù)水濃度的不同，反應(yīng)速度也不同，水濃度越高則反應(yīng)速度越大。證 實(shí)了該結(jié)論的水濃度與原料II反應(yīng)率的關(guān)系圖示于圖2。
在此，由于利用水催化法的單低級垸基單烷醇胺的制造中有水存 在，因此，原料II環(huán)氧烷烴與水反應(yīng)，形成反應(yīng)中間體。g卩，反應(yīng)機(jī)制 不同于像非水催化劑沸石催化法那樣以往的使用沸石催化劑來生成單 低級垸基單垸醇胺的反應(yīng)(參照(式1)~(式3))。
GnH2nO+H20 —CnH2n+202…(1)
CnWCmH2m+1NH2 —CmH2m+1-NH-GnH2n-OH+H2G…(2) CnH2n+202+CmH2m+1-NH-CnH2n-OH — CmH2m+rN(CnH2rrOH)2+H20…(3)
這樣，優(yōu)選水濃度高，但水濃度過高時(shí)，雖然反應(yīng)時(shí)間縮短，精制體系中的再沸器負(fù)荷卻增大，因而不優(yōu)選的。因此，如后述試驗(yàn)例 所示，從反應(yīng)時(shí)間與再沸器負(fù)荷的關(guān)系來看，優(yōu)選將供給到反應(yīng)器11
的原料中的水濃度設(shè)定為5~20重量％。
此外，本發(fā)明中還規(guī)定了原料的供給比率。g卩，優(yōu)選環(huán)氧烷烴原
料與單低級烷基胺原料的摩爾比(環(huán)氧烷烴原料i/單低級烷基胺原料n)
在0.05 0.35的范圍內(nèi)。
這是由于，當(dāng)摩爾比超過0.35時(shí)，回收未反應(yīng)原料的未反應(yīng)原料 回收蒸餾塔(第1蒸餾塔)14的再沸器負(fù)荷降低，但反應(yīng)需要花費(fèi)時(shí)間； 另一方面，當(dāng)摩爾比小于0.05時(shí)，能夠縮短反應(yīng)時(shí)間，但再沸器負(fù)荷 增大，因此不優(yōu)選。
在此，圖3表示反應(yīng)溫度(卩)與作為目標(biāo)生成物的單體的收率(％) 的關(guān)系。
本發(fā)明的利用水催化法的單低級垸基單垸醇胺的制造試驗(yàn)中，在 將水濃度設(shè)定為8重量°/。、并將反應(yīng)器的壓力設(shè)定為2.7MPa的情況下， 使原料II/原料I的摩爾比分別變?yōu)?.05、 0.1、 0.2，同時(shí)使反應(yīng)溫度分別 變?yōu)?(TC、 10(TC及11(TC，將結(jié)果示于圖3。
如圖3所示，可以判斷出，原料的摩爾比越小，反應(yīng)效率越高； 而反應(yīng)溫度越低，反應(yīng)效率越高。
由此，可以判斷出，摩爾比越小、溫度越低，則作為目標(biāo)反應(yīng)生 成物19的單低級烷基單烷醇胺的制造效率越高。
在此，圖4表示反應(yīng)停留時(shí)間(分鐘)與原料11反應(yīng)率(％)的關(guān)系。
本發(fā)明的利用水催化法的單低級垸基單垸醇胺的制造試驗(yàn)中，在將水濃度設(shè)定為12.5重量％、反應(yīng)溫度設(shè)定為9(TC、反應(yīng)器的壓力設(shè) 定為2.0MPa、原料II/原料I的摩爾比設(shè)定為0.1的情況下，使停留時(shí)間 分別變?yōu)?.5分鐘、5.5分鐘、7.5分鐘；并且，在將水濃度變?yōu)?.7重 量％、反應(yīng)溫度設(shè)定為9(TC、反應(yīng)器的壓力設(shè)定為2.0MPa、原料II/原 料I的摩爾比設(shè)定為0.1的情況下，使停留時(shí)間分別變?yōu)?分鐘、10分 鐘；將上述情況下的原料11的反應(yīng)率(％)的結(jié)果分別示于圖4中。
如圖4所示，可以判斷出，在各種條件(水濃度12.5重量％、 8.7 重量％)下，停留時(shí)間越長，原料II消耗得越多，反應(yīng)效率越高。此外， 可以確認(rèn)，水濃度較高時(shí)，反應(yīng)效率提高。
如本發(fā)明所述，通過將溫度、壓力、水濃度及原料摩爾比分別設(shè) 定在50 25(TC、 0.1 10MPa、 5~20重量％及0.05-0.35的規(guī)定范圍內(nèi)、 并且設(shè)定為亞臨界狀態(tài)，能夠使反應(yīng)器ll內(nèi)以均勻液相體系進(jìn)行溫和 的反應(yīng)，因此，能夠有效地制造利用水催化法而生成的單低級烷基單 垸醇胺。
在現(xiàn)有的沸石法中，固體(沸石催化劑)與液體(原料)接觸才產(chǎn)生反 應(yīng)，而在固體與液體不接觸的位置不進(jìn)行反應(yīng)，因此，反應(yīng)不均勻， 并且，根據(jù)催化劑的大小及填充的狀態(tài)的不同，反應(yīng)的效率也不同。 另一方面，本發(fā)明的水催化法中，僅在液體中進(jìn)行反應(yīng)，因此無論反 應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)場的形狀如何，反應(yīng)都能夠均勻地進(jìn)行，結(jié)果，能夠有 效地制造單低級烷基單垸醇胺。
由此，根據(jù)本發(fā)明，能夠不必考慮現(xiàn)有的沸石催化劑中的催化劑 的老化問題而穩(wěn)定地制造作為目標(biāo)生成物的單低級烷基單烷醇胺。
此外，在水催化法中，也不必像以往那樣將反應(yīng)工藝流體設(shè)定為 超臨界流體，從而能夠簡化裝置構(gòu)成并節(jié)能而穩(wěn)定地制造作為目標(biāo)生
成物的單低級垸基單烷醇胺。實(shí)施例2
參照附圖對本發(fā)明的實(shí)施例2的單低級垸基單垸醇胺的具體制造 裝置進(jìn)行說明。圖5是表示實(shí)施例的單低級垸基單垸醇胺的制造裝置 的示意圖。如圖5所示，本實(shí)施例的第1胺制造裝置10-1具備列管 式反應(yīng)器(以下稱為"反應(yīng)器")11，使經(jīng)由原料供給管路Lo供給的單
低級烷基胺(原料I)與環(huán)氧烷烴(原料II)反應(yīng)；減壓閥V，介設(shè)于生成物
供給管路L,中，將在所述反應(yīng)器11中得到的包含未反應(yīng)原料的生成物 12a進(jìn)行減壓而形成氣液二相的生成物12b;閃蒸罐21，將氣液二相的 生成物12b閃蒸；未反應(yīng)原料回收蒸餾塔14，蒸餾在所述閃蒸罐21中 得到的蒸發(fā)生成物12-1和液體生成物12-2，分離出未反應(yīng)原料15和反 應(yīng)生成物13，并回收未反應(yīng)原料15;非水蒸餾塔16，通過蒸餾法將水 及輕質(zhì)餾分17從分離出未反應(yīng)原料15的反應(yīng)生成物13中除去；及精 制蒸餾塔18，將除去了水及輕質(zhì)餾分17后的反應(yīng)生成物13a進(jìn)行精制， 蒸餾分離出目標(biāo)反應(yīng)生成物(單低級烷基單垸醇胺)19和殘?jiān)?單低級烷 基二烷醇胺)20。
在此，圖5中，標(biāo)記22表示臨時(shí)貯存分離得到的未反應(yīng)原料15 的未反應(yīng)原料jt存槽。由此，未反應(yīng)原料15經(jīng)由未反應(yīng)原料供給管路 L2臨時(shí)貯存在未反應(yīng)原料貯存槽22中，根據(jù)需要從該未反應(yīng)原料貯存 槽22中返回到原料供給管路U中，用于再次反應(yīng)。
本發(fā)明的制造中，反應(yīng)裝置沒有特別的限定，通過使用所述列管 式反應(yīng)裝置從外部供給熱，能夠均勻地對反應(yīng)器11內(nèi)進(jìn)行溫度控制。
使用圖5所示的單低級烷基單垸醇胺的制造裝置，通過將溫度、 壓力、水濃度及原料摩爾比分別設(shè)定在50~250°C、 0.1 10MPa、 5~20 重量％及0.05~0.35的規(guī)定范圍內(nèi)、并且設(shè)定為亞臨界狀態(tài)，能夠使反 應(yīng)器11內(nèi)以均勻液相體系進(jìn)行溫和的反應(yīng)，因此，能夠有效地制造利 用水催化法而生成的單低級烷基單烷醇胺。實(shí)施例3
參照附圖對本發(fā)明的實(shí)施例3的單低級垸基單烷醇胺的制造裝置
進(jìn)行說明。圖6是表示實(shí)施例的單低級垸基單烷醇胺的制造裝置(以下 稱為"胺制造裝置")的示意圖。如圖6所示，本實(shí)施例中的第2胺制 造裝置10-2具備列管式反應(yīng)器(以下稱為"反應(yīng)器")11，使經(jīng)由原
料供給管路Lo供給的單低級烷基胺(原料I)與環(huán)氧垸烴(原料II)反應(yīng)；減
壓閥V，介設(shè)于反應(yīng)生成物供給管路L,中，將所述反應(yīng)器中得到的包 含未反應(yīng)原料的生成物12a減壓，形成氣液二相的生成物12b;熱交換 部A，將減壓過的氣液二相的生成物12b供給到反應(yīng)器11的殼體lib 內(nèi)，間接地對管lla內(nèi)由原料的放熱反應(yīng)產(chǎn)生的反應(yīng)熱進(jìn)行自熱回收； 閃蒸罐21，將熱交換過的熱回收生成物12c閃蒸；未反應(yīng)原料回收蒸 餾塔14，蒸餾在所述閃蒸罐21中得到的蒸發(fā)生成物12-1和液體生成 物12-2，分離出含有的未反應(yīng)原料15和生成物13，并回收未反應(yīng)原料 15;及精制蒸餾塔18，將分離出未反應(yīng)原料15的生成物13a進(jìn)行精制， 蒸餾出目標(biāo)反應(yīng)生成物(單低級垸基單垸醇胺)19和殘?jiān)?單低級垸基二 垸醇胺)20。
需要說明的是，本實(shí)施例中，由于允許目標(biāo)反應(yīng)生成物19中含有 水分，因此，沒有設(shè)置如圖5所示的通過蒸餾法除去水及輕質(zhì)餾分17 的非水蒸餾塔16，在要達(dá)到規(guī)定量以下的水分濃度的情況下，根據(jù)需 要進(jìn)行設(shè)置即可。
在此，圖6中，標(biāo)記To表示供給到反應(yīng)器11中的原料(原料I和 原料II的混合物)的溫度，^表示來自反應(yīng)器11的包含未反應(yīng)原料的生 成物12a的溫度，T2表示經(jīng)減壓閥V減壓的氣液二相的生成物12b的 溫度，T3表示在反應(yīng)器11中進(jìn)行了熱回收的熱回收生成物12c的溫度。 此外，P" P2為分別測定介設(shè)于反應(yīng)生成物供給管路h中的減壓閥V 前后的壓力的壓力計(jì)。此外，所述反應(yīng)器11在本實(shí)施例中采用的是列管式反應(yīng)器，但只 要是能夠間接地將反應(yīng)熱自熱回收到氣液二相的生成物12b中的反應(yīng) 器，則均可以使用，例如板翅式反應(yīng)器等。
此外，反應(yīng)體系預(yù)先設(shè)置為如上所述的加壓條件(0.1 10MPa的范 圍)；從反應(yīng)器11中出來的的包含未反應(yīng)原料的反應(yīng)生成物12a通過減 壓閥V進(jìn)行減壓，形成氣液二相狀態(tài)的氣液二相的生成物12b，使生 成物側(cè)的溫度T2比原料側(cè)的溫度T"氐約5'C 約2(TC，以提高熱回收 效率。
此外，也可以在另外的管路中熱回收包含未反應(yīng)原料的生成物12a 的溫度來使溫度降低(T(^T2)，而不設(shè)置所述減壓閥V。
此外，在各蒸餾塔(未反應(yīng)原料回收蒸餾塔14、精制蒸餾塔18)中， 優(yōu)選以各再沸器中的最高溫度為185'C以下的方式設(shè)定條件。
根據(jù)本發(fā)明，利用作為反應(yīng)器出口流體的氣液二相的生成物12b 能夠除去放熱反應(yīng)產(chǎn)生的反應(yīng)熱，以實(shí)現(xiàn)反應(yīng)熱的有效利用。
在所述反應(yīng)器11中進(jìn)行了熱回收的熱回收生成物12c在閃蒸罐21 中被氣液分離，將蒸發(fā)生成物12-1和液體生成物12-2輸送到未反應(yīng)原 料回收蒸餾塔14中，在此，通過蒸餾分離出生成物13，并回收未反應(yīng) 原料15。
然后，除去了未反應(yīng)原料15的生成物13被輸送到精制蒸餾塔18 中，在此，精制出作為目標(biāo)反應(yīng)生成物19的單低級垸基單烷醇胺，并 分離出作為其殘?jiān)?0的單低級烷基二烷醇胺。
這樣，從反應(yīng)器11中出來的反應(yīng)生成物，在后階段的蒸餾工序中， 分別分離出未反應(yīng)原料(原料I、原料II)15及水、目標(biāo)反應(yīng)生成物19、殘?jiān)?0，而在導(dǎo)入該蒸鎦工序的前階段中，通過在反應(yīng)器11內(nèi)使反應(yīng)
工序中的反應(yīng)熱自熱回收，能夠大幅度地降低分離未反應(yīng)原料15時(shí)未 反應(yīng)原料回收蒸餾塔14的再沸器負(fù)荷。
此外，由于使用反應(yīng)生成物12a作為熱交換的介質(zhì)，因此，不必 使用利用冷凝器冷卻過的水，結(jié)果，能夠大幅度地減少合成系統(tǒng)整體 的能量消耗量。
在此，本發(fā)明中使用的單低級垸基胺沒有特別的限制，可以使用 一甲胺、 一乙胺、 一正丙胺、 一異丙胺、 一正丁胺、 一異丁胺、 一仲 丁胺、 一叔丁胺、 一正戊胺、異戊胺、 一正己胺等具有1~6個(gè)碳原子 的直鏈狀或支鏈狀單垸基胺，優(yōu)選使用一甲胺、 一乙胺、 一正丙胺、 一異丙胺、 一正丁胺、 一異丁胺、 一叔丁胺，特別優(yōu)選使用一甲胺、 一乙胺、 一正丙胺、 一異丙胺、 一正丁胺。
本發(fā)明中使用的環(huán)氧垸烴沒有特別的限制，可以優(yōu)選使用環(huán)氧乙 烷、環(huán)氧丙垸、環(huán)氧丁烷等具有2~4個(gè)碳原子的環(huán)氧烷烴，特別優(yōu)選 使用環(huán)氧乙垸及環(huán)氧丙垸。
所述單低級烷基單垸醇胺的制造可以在例如50 250'C的溫度范圍 內(nèi)進(jìn)行。運(yùn)轉(zhuǎn)壓力可以設(shè)定為例如0.1 10MPa。此外，環(huán)氧垸烴原料與 單低級垸基胺原料的摩爾比(環(huán)氧垸烴原料II/單低級垸基胺原料I)優(yōu)選 設(shè)定在0.05-0.35的范圍內(nèi)。
在此，圖15是表示原料II/原料I的摩爾比與需要停留時(shí)間及再沸 器負(fù)荷的關(guān)系的曲線圖。如圖15所示，當(dāng)比率超過0.35(優(yōu)選0.3)時(shí)， 回收未反應(yīng)原料的未反應(yīng)原料回收蒸餾塔(第1蒸餾塔)16的再沸器負(fù) 荷降低，但反應(yīng)需要花費(fèi)時(shí)間；另一方面，當(dāng)小于0.05時(shí)，能夠縮短 反應(yīng)時(shí)間，但再沸器負(fù)荷增大，因此不優(yōu)選。此外，如果經(jīng)由未反應(yīng)原料供給管路L2而返回到原料供給管路Lo
中的未反應(yīng)原料的原料I的濃度高，則與供給的原料I(水分濃度為35%)
混合時(shí)水濃度降低，從而反應(yīng)性變差。此外，如果循環(huán)利用的單低級 烷基胺(原料I)的濃度低，則與原料混合時(shí)水濃度上升，從而反應(yīng)性提
高，但未反應(yīng)原料回收蒸餾塔14中的能量消耗增大，需要對未反應(yīng)原 料回收蒸餾塔14的塔頂濃度進(jìn)行適當(dāng)控制。
因此，在本實(shí)施例中，可以通過具備能夠分析由未反應(yīng)原料回收 蒸餾塔14的塔頂抽出的流體中(原料I是主成分)的水濃度的計(jì)測裝置 (未圖示)，并通過適當(dāng)?shù)乜刂扑敎囟?，來控制循環(huán)利用的原料I、即 單低級垸基胺(原料I)的濃度。
并且，在將循環(huán)利用的單低級烷基胺與原料的水分濃度為35%的 原料I的水溶液混合時(shí)，通過設(shè)定為規(guī)定的水濃度(例如10重量％、 15 重量％、 20重量％)，如后述的試驗(yàn)例所示，能夠降低再沸器負(fù)荷。
由此，通過適當(dāng)?shù)乜刂乒┙o到反應(yīng)器11的原料中的水濃度(例如 水分濃度為5~20重量％)，能夠經(jīng)濟(jì)地制造單低級烷基單烷醇胺。
這是由于，如圖16所示，水分濃度小于5重量°/。時(shí)，精制生成物 的精制蒸餾塔(第2蒸餾塔)18的再沸器負(fù)荷降低，但反應(yīng)需要花費(fèi)時(shí) 間。另一方面，水分濃度超過20重量％時(shí)，能夠縮短反應(yīng)時(shí)間，但再 沸器負(fù)荷增大，因此不優(yōu)選。
實(shí)施例4
參照附圖對本發(fā)明的實(shí)施例4的單低級垸基單烷醇胺的制造裝置 進(jìn)行說明。圖7是表示實(shí)施例的胺制造裝置的示意圖。如圖7所示， 本實(shí)施例的第3胺制造裝置10-3中設(shè)有2段串聯(lián)的實(shí)施例3的反應(yīng)器。
艮口，如圖7所示，第3胺制造裝置10-3中，將在第l反應(yīng)器ll-l中進(jìn)行了反應(yīng)的包含未反應(yīng)原料的生成物12a導(dǎo)入第2反應(yīng)器11-2以 使反應(yīng)結(jié)束，然后，通過介設(shè)在反應(yīng)生成物供給管路Li中的減壓閥V 使包含未反應(yīng)原料的反應(yīng)生成物12a減壓，形成氣液二相的生成物12b， 將該減壓過的氣液二相的生成物12b供給到第1反應(yīng)器11-1的殼體lib 內(nèi)，通過熱交換部A回收管lla內(nèi)由原料的放熱反應(yīng)產(chǎn)生的反應(yīng)熱。
在此，圖7中，標(biāo)記Tn)表示供給到反應(yīng)器11中的原料(相對于原 料I的原料II)的溫度，Tu表示來自第1反應(yīng)容器11的包含未反應(yīng)原料 的生成物12a的溫度，T,2表示來自第2反應(yīng)器11-2的包含未反應(yīng)原料 的生成物12a的溫度，Tu表示經(jīng)減壓閥V減壓的氣液二相的生成物12b 的溫度，Tw表示在反應(yīng)器11中進(jìn)行了熱回收的熱回收生成物12c的溫 度。
通過像本實(shí)施例這樣設(shè)置2段(第1反應(yīng)器11-l、第2反應(yīng)器11-2) 反應(yīng)器，能夠降低分離未反應(yīng)原料的未反應(yīng)原料回收蒸餾塔14的再沸 器負(fù)荷。
此外，本實(shí)施例中反應(yīng)器設(shè)置為2段式，但本發(fā)明并不限定于此， 可以設(shè)置為3段式以上的多段。
此外，當(dāng)設(shè)置為3段以上的多段時(shí)，更優(yōu)選將從最后一段反應(yīng)器 中出來的生成物供給到第1段反應(yīng)器的殼體側(cè)來對反應(yīng)產(chǎn)生的熱進(jìn)行 自熱回收。
實(shí)施例5
參照附圖對本發(fā)明的實(shí)施例5的單低級烷基單垸醇胺的制造裝置 進(jìn)行說明。圖8是表示實(shí)施例的胺制造裝置的示意圖。如圖8所示， 本實(shí)施例的第4胺制造裝置10-4中，在實(shí)施例3的反應(yīng)器11的下游側(cè) 設(shè)有槽型的反應(yīng)槽23，在該反應(yīng)槽23中使反應(yīng)結(jié)束。艮P，使反應(yīng)器11中的反應(yīng)大部分完成(例如原料II的反應(yīng)率為97% 以上)，并在其后設(shè)置的反應(yīng)槽23中以使原料II的濃度為100ppm以下 的方式結(jié)束反應(yīng)。由此，能夠確保反應(yīng)停留時(shí)間，從而實(shí)現(xiàn)目標(biāo)生成 物的收率的提高。
此外，通過將反應(yīng)溫度較低地保持在規(guī)定溫度，能夠抑制殘?jiān)?單 低級烷基二垸醇胺)20的生成，結(jié)果，能夠?qū)崿F(xiàn)目標(biāo)生成物的收率的提
、〕.
艮P，如圖14所示，通過增加反應(yīng)的停留時(shí)間，環(huán)氧烷烴原料(原 料II)的反應(yīng)率提高。
由圖14的結(jié)果可以確認(rèn)，環(huán)氧烷烴原料(原料II)與單低級烷基胺 原料(原料I)的比率及水分濃度增大(水分濃度從10重量％增至15重量 %)時(shí)，原料II的反應(yīng)率提高。
此外，可以判斷出，原料II的反應(yīng)率為95%以上時(shí)，反應(yīng)不再進(jìn) 行，而需要增加停留時(shí)間。
下面，利用試驗(yàn)例更具體地說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不限定于此。 (試驗(yàn)例1)
圖9是表示與實(shí)施例4具有同樣構(gòu)成的試驗(yàn)例1的胺制造裝置 IOA。第1反應(yīng)器11-1、第2反應(yīng)器11-2、減壓閥V、閃蒸罐21、未 反應(yīng)原料回收蒸餾塔14的運(yùn)轉(zhuǎn)條件如下所示。需要說明的是，標(biāo)記31 表示熱交換器，32表示水蒸汽。
(第1反應(yīng)器11-1)
入口溫度80°C出口溫度110°C
(第2反應(yīng)器ll-2)
入口溫度110°C 出口溫度130°C
(利用減壓閥V進(jìn)行減壓)
由21kg/cm2G、 130。C減壓為5.0 kg/cm2G、 105°C，使包含未反應(yīng) 原料的生成物12a成為氣液分層流的生成物12b。
第1反應(yīng)器入口處的(原料II/原料I)摩爾比0.1 第1反應(yīng)器入口處的水分濃度8重量％ (未反應(yīng)原料回收蒸餾塔14) 壓力(塔頂處)101.33~500kPa 溫度(再沸器最高溫度)185°C
供給的原料I(水分濃度35重量％)、循環(huán)利用的未反應(yīng)原料15(水
分濃度5.2重量％)
第1反應(yīng)器11-1的運(yùn)轉(zhuǎn)中的溫度分布示于圖10。
圖10的橫軸為反應(yīng)器的長度，縱軸為溫度。在第1反應(yīng)器11-1 的入口部，進(jìn)行原料的預(yù)熱。如果通過預(yù)熱達(dá)到95'C以上，則反應(yīng)得 到促進(jìn)，并可以確認(rèn)溫度大幅度上升。然后，通過向該反應(yīng)場中導(dǎo)入 生成后經(jīng)減壓閥V減壓而得到的氣液分層流的生成物12b，反應(yīng)熱被 自熱回收，溫度上升到105°C。
由此，通過不使用以往的冷卻水來除去第1反應(yīng)器11-1中產(chǎn)生的 反應(yīng)熱而利用得到的生成物進(jìn)行熱回收，能夠?qū)崿F(xiàn)反應(yīng)熱的有效利用。
(試驗(yàn)例2)
圖11表示試驗(yàn)例2的胺制造裝置IOB。如圖11所示，本試驗(yàn)的 胺制造裝置10B是在試驗(yàn)例1的胺制造裝置10A中進(jìn)一步串聯(lián)設(shè)置第3反應(yīng)器ll-3而得到的裝置。
第1反應(yīng)器11-1、第2反應(yīng)器11-2、第3反應(yīng)器11-3、減壓閥V、
閃蒸罐21、未反應(yīng)原料回收蒸餾塔14的運(yùn)轉(zhuǎn)條件如下所示。
(第1反應(yīng)器11-1) 入口溫度80°C 出口溫度100°C (第2反應(yīng)器ll-2) 入口溫度IOO'C 出口溫度110°C (第3反應(yīng)器11-3) 入口溫度ll(TC 出口溫度130°C
(減壓閥V)
由21kg/cm2G、 130。C減壓為5.0 kg/cm2G、 105°C，使包含未反應(yīng) 原料的生成物12a成為氣液分層流的生成物12b。
第1反應(yīng)器入口處的(原料II/原料I)摩爾比0.1 第1反應(yīng)器入口處的水分濃度8重量％ (未反應(yīng)原料回收蒸餾塔16) 壓力(塔頂處)101.33~500kPa 溫度(再沸器最高溫度)185°C
供給的原料I(水分濃度35重量％)、循環(huán)利用的未反應(yīng)原料15(水 分濃度5.2重量％)
第1反應(yīng)器11-1的運(yùn)轉(zhuǎn)中的溫度分布示于圖12。
圖12的橫軸為反應(yīng)器的長度，縱軸為溫度。在第1反應(yīng)器11-1 的入口部，進(jìn)行原料的預(yù)熱。通過預(yù)熱在出口處達(dá)到IO(TC，不產(chǎn)生劇烈的反應(yīng)。因此，即使導(dǎo)入由第3反應(yīng)器11-3出口排出的經(jīng)過減壓的
流體(氣液分層流的生成物12b)，反應(yīng)熱的回收也少，溫度上升停留于 100°C。
圖13是第2反應(yīng)器ll-2的運(yùn)轉(zhuǎn)中的溫度分布。
如圖13所示，由于第2反應(yīng)器11-2內(nèi)超過IO(TC，因此，反應(yīng)得 到劇烈地促進(jìn)，可確認(rèn)溫度大幅度上升。然后，通過向該反應(yīng)場中導(dǎo) 入在第1反應(yīng)器11-1中進(jìn)行了熱回收的熱回收生成物12c-l，反應(yīng)熱被 回收，從第2反應(yīng)器中排出溫度上升至115'C的熱回收生成物12c-2。
由此，通過不使用以往的冷卻水來除去第1反應(yīng)器11-1及第2反 應(yīng)器11-2中產(chǎn)生的反應(yīng)熱而利用得到的生成物進(jìn)行熱回收，能夠?qū)崿F(xiàn) 反應(yīng)熱的有效利用。
產(chǎn)業(yè)上的可利用性
如上所述，本發(fā)明的單低級烷基單垸醇胺的制造方法及裝置能夠 有效地以高收率連續(xù)地制造單低級烷基單烷醇胺。
權(quán)利要求
1. 一種單低級烷基單烷醇胺的制造方法，通過使單低級烷基胺與環(huán)氧烷烴反應(yīng)來制造單低級烷基單烷醇胺，其特征在于，反應(yīng)溫度在50～250℃的范圍內(nèi)，反應(yīng)壓力在0.1～10MPa的范圍內(nèi)，水濃度在1～40重量％的范圍內(nèi)。
2. 如權(quán)利要求1所述的單低級烷基單烷醇胺的制造方法，其特征 在于，環(huán)氧烷烴原料與單低級烷基胺原料的比率即環(huán)氧烷烴原料/單低 級垸基胺原料在0.05 0.35的范圍內(nèi)。
3. —種單低級烷基單烷醇胺的制造方法，利用單低級垸基胺與環(huán) 氧垸烴的反應(yīng)來制造單低級垸基單烷醇胺，其特征在于，將在反應(yīng)器 內(nèi)通過合成得到的生成物導(dǎo)入所述反應(yīng)器內(nèi)，利用間接接觸進(jìn)行熱交 換，對反應(yīng)產(chǎn)生的熱進(jìn)行自熱回收。
4. 如權(quán)利要求3所述的單低級垸基單垸醇胺的制造方法，其特征 在于，將反應(yīng)器設(shè)為多段，對反應(yīng)產(chǎn)生的熱進(jìn)行自熱回收。
5. 如權(quán)利要求3所述的單低級烷基單垸醇胺的制造方法，其特征 在于，將得到的生成物在導(dǎo)入所述反應(yīng)器之前減壓，形成氣液二相。
6. 如權(quán)利要求3所述的單低級烷基單烷醇胺的制造方法，其特征 在于，所述反應(yīng)器為列管式反應(yīng)器或板翅式反應(yīng)器。
7. 如權(quán)利要求3所述的單低級烷基單垸醇胺的制造方法，其特征 在于，反應(yīng)溫度在50 25(TC的范圍內(nèi)，反應(yīng)壓力在0.1 10MPa的范圍 內(nèi)，供給到反應(yīng)器的原料中的水濃度在1~40重量％的范圍內(nèi)。
8. 如權(quán)利要求3所述的單低級垸基單垸醇胺的制造方法，其特征在于，環(huán)氧烷烴原料與單低級烷基胺原料的比率即環(huán)氧烷烴原料/單低級烷基胺原料在0.05 0.35的范圍內(nèi)。
9. 如權(quán)利要求3所述的單低級垸基單烷醇胺的制造方法，其特征 在于，將得到的生成物在導(dǎo)入反應(yīng)器實(shí)施熱交換之前進(jìn)行臨時(shí)jt存。
10. 如權(quán)利要求3所述的單低級烷基單烷醇胺的制造方法，其特 征在于，將熱交換過的生成物進(jìn)行蒸餾，并使未反應(yīng)原料和該蒸餾時(shí) 產(chǎn)生的水分一同返回合成原料側(cè)。
11. 一種單低級烷基單烷醇胺的制造裝置，利用單低級垸基胺與 環(huán)氧垸烴的反應(yīng)來制造單低級垸基單垸醇胺，其特征在于，具備反應(yīng)器，具有將反應(yīng)生成物供給到熱交換型反應(yīng)器主體內(nèi)、間接 地對合成產(chǎn)生的反應(yīng)熱進(jìn)行自熱回收的熱交換部；未反應(yīng)原料蒸鎦塔，通過將熱交換過的熱回收生成物進(jìn)行蒸餾來分離生成物并回收未反應(yīng)原料；及精制蒸餾塔，將除去了未反應(yīng)原料的生成物進(jìn)行精制而蒸餾出目 標(biāo)反應(yīng)生成物。
12. 如權(quán)利要求ll所述的單低級垸基單烷醇胺的制造裝置，其特征在于，將反應(yīng)器設(shè)為多段，回收反應(yīng)產(chǎn)生的熱。
13. 如權(quán)利要求ll所述的單低級垸基單烷醇胺的制造裝置，其特征在于，將在所述反應(yīng)器中得到的反應(yīng)生成物減壓，形成氣液二相， 然后供給到熱交換部。
14. 如權(quán)利要求ll所述的單低級烷基單院醇胺的制造裝置，其特 征在于，所述反應(yīng)器為列管式反應(yīng)器或板翅式反應(yīng)器。
15. 如權(quán)利要求ll所述的單低級烷基單烷醇胺的制造裝置，其特征在于，反應(yīng)溫度在50 25(TC的范圍內(nèi)，反應(yīng)壓力在0.1 10MPa的范 圍內(nèi)，供給到反應(yīng)器的原料中的水濃度在1 40重量％的范圍內(nèi)。
16. 如權(quán)利要求ll所述的單低級垸基單垸醇胺的制造裝置，其特 征在于，環(huán)氧垸烴原料與單低級垸基胺原料的比率即環(huán)氧垸烴原料/單 低級烷基胺原料在0.05-0.35的范圍內(nèi)。
17. 如權(quán)利要求ll所述的單低級烷基單垸醇胺的制造裝置，其特 征在于，具有將得到的生成物在導(dǎo)入反應(yīng)器實(shí)施熱交換之前進(jìn)行臨時(shí) 貯存的貯存槽。
全文摘要
本發(fā)明提供單低級烷基單烷醇胺的制造方法及裝置，其中，所述胺制造裝置具備反應(yīng)器(11)，使單低級烷基胺(原料I)與環(huán)氧烷烴(原料II)反應(yīng)；未反應(yīng)原料回收蒸餾塔(14)，通過蒸餾將未反應(yīng)的原料從反應(yīng)器(11)中得到的包含未反應(yīng)原料的生成物(12)中分離；非水蒸餾塔(16)，通過蒸餾法將水及輕質(zhì)餾分(17)從分離出未反應(yīng)原料(15)的反應(yīng)生成物(13)中除去；及精制蒸餾塔(18)，通過蒸餾將目標(biāo)反應(yīng)生成物(單低級烷基單烷醇胺)(19)和殘?jiān)?作為二聚物的單低級烷基二烷醇胺)(20)從除去了水及輕質(zhì)餾分(17)后的反應(yīng)生成物(13a)中分離。使用該裝置并將溫度、壓力、水濃度及原料摩爾比分別設(shè)定在50～250℃、0.1～10MPa、5～20重量％及0.05～0.35的規(guī)定范圍內(nèi)，并且在亞臨界狀態(tài)下、利用水催化法能夠有效地制造單低級烷基單烷醇胺。
文檔編號C07C213/10GK101506144SQ20078003111
公開日2009年8月12日 申請日期2007年8月6日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月7日
發(fā)明者三田秀久, 吉山隆士, 大石剛司, 齋藤健治, 新城良輔, 櫻井干也, 石田一男, 立花晉也, 辻岡達(dá)也 申請人:三菱重工業(yè)株式會社;日本乳化劑株式會社