專利名稱：制備二乙氧基甲烷的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)工業(yè)的合成方法，特別是制備二乙氧基甲烷的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二乙氧基甲烷(DEM)，又名甲醛縮二乙醇，是優(yōu)良的有機(jī)溶劑，亦可作為乙氧甲基化試劑，亞甲基化試劑和羰基化反應(yīng)底物等等。DEM的合成方法很多，除了氯霉素的副產(chǎn)之外，一般是以乙醇和甲醛溶液為原料，以無機(jī)酸(31%鹽酸)、有機(jī)酸(對甲苯磺酸)、固體酸(強(qiáng)酸型陽離子樹脂)等為催化劑，經(jīng)催化精餾而獲得。由于這種方法在 反應(yīng)過程中存在大量的水，因此轉(zhuǎn)化率較低。另外二乙氧基甲烷、乙醇、水形成共沸，導(dǎo)致提純困難，直接影響了二乙氧基甲烷(DEM)產(chǎn)品的純度和生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提出一種收率高、純度高、易于生產(chǎn)的以乙醇與多聚甲醛制備二乙氧基甲烷的裝置。本發(fā)明包括具有攪拌和加熱裝置的反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜上連接原料進(jìn)料口和出料口，所述出料口連接在精餾塔的進(jìn)料端，所述精餾塔的出料口連接分離器，所述分離器的上部連接蒸餾塔，所述蒸餾塔分別通過開關(guān)閥連接兩組餾份收集器。生產(chǎn)時，先將乙醇、多聚甲醛和硫酸由進(jìn)料口進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌加熱反應(yīng)后生成物經(jīng)過精餾塔加熱蒸餾，得到的餾出物在分離器內(nèi)靜置分層，取上層料液再進(jìn)入蒸餾塔，前餾份收集在一組餾份收集器內(nèi)，可再回用，在80 88°C的餾份收集在餾份收集器內(nèi)，即為
二乙氧基甲烷。本發(fā)明通過間歇反應(yīng)，可節(jié)省大量的后處理的設(shè)備投入，易于操作控制，一次性轉(zhuǎn)化率較現(xiàn)有技術(shù)有較大的提高，反應(yīng)時間短，能耗低，產(chǎn)品純度可達(dá)到99. 6%。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)工藝反應(yīng)周期長、收率低下、后處理復(fù)雜的缺陷。


圖I為本發(fā)明的一種系統(tǒng)示意圖。
具體實(shí)施例方式一、設(shè)備準(zhǔn)備
如圖I所示，本發(fā)明包括具有攪拌和加熱裝置的反應(yīng)釜1，在反應(yīng)釜I上連接原料進(jìn)料口 2和出料口 3。出料口 3的另一端連接在精餾塔4的進(jìn)料端5，精餾塔4的出料口 6連接分離器7，分離器7的上部連接蒸餾塔8，蒸餾塔8分別通過開關(guān)閥連接兩組餾份收集器9和10。二、制備過程
I、將乙醇和多聚甲醛置于反應(yīng)釜內(nèi)，在攪拌條件下，加熱反應(yīng)釜，使反應(yīng)釜內(nèi)混合液溫度升至70±2°C時加入硫酸，在釜內(nèi)溫度為80 85°C條件下(優(yōu)選82 85°C)保溫反應(yīng)至結(jié)束。2、繼續(xù)加熱反應(yīng)釜，在回流比為I 3 I的條件下，在第一組蒸餾塔的塔頂收集70 88°C沸程的餾出物，即二乙氧基甲烷粗品。餾出的二乙氧基甲烷粗品進(jìn)入存儲罐內(nèi)靜置，分層。3、將存儲罐內(nèi)分層后的上層料液泵入第二組蒸餾塔，加熱，收集80 88°C餾份即為_■乙氧基甲燒精品。
4、將存儲罐內(nèi)分層后的下層料液富集后經(jīng)蒸餾塔分離，收集含水約10%的DHM與乙醇的混合物，可摻入原料中繼續(xù)使用。
權(quán)利要求
1.制備二乙氧基甲烷的裝置，其特征在于包括具有攪拌和加熱裝置的反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜上連接原料進(jìn)料口和出料口，所述出料口連接在精餾塔的進(jìn)料端，所述精餾塔的出料口連接分離器，所述分離器的上部連接蒸餾塔，所述蒸餾塔分別通過開關(guān)閥連接兩組餾份收集器。
全文摘要
制備二乙氧基甲烷的裝置，涉及化學(xué)工業(yè)的合成方法，特別是制備二乙氧基甲烷的技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括具有攪拌和加熱裝置的反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜上連接原料進(jìn)料口和出料口，所述出料口連接在精餾塔的進(jìn)料端，所述精餾塔的出料口連接分離器，所述分離器的上部連接蒸餾塔，所述蒸餾塔分別通過開關(guān)閥連接兩組餾份收集器。本發(fā)明通過間歇反應(yīng)，可節(jié)省大量的后處理的設(shè)備投入，易于操作控制，一次性轉(zhuǎn)化率較現(xiàn)有技術(shù)有較大的提高，反應(yīng)時間短，能耗低，產(chǎn)品純度可達(dá)到99.6%。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)工藝反應(yīng)周期長、收率低下、后處理復(fù)雜的缺陷。
文檔編號C07C43/30GK102731272SQ20111008188
公開日2012年10月17日 申請日期2011年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月1日
發(fā)明者侯玉祥, 吳洪 申請人:揚(yáng)州市麗邦化工有限公司