專利名稱：一種高純度乳果糖的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種乳果糖的制備方法，特別涉及一種結(jié)合納濾技術(shù)的高純度乳果糖的制備方法。
背景技術(shù)：
乳果糖(也稱異構(gòu)乳糖，乳酮糖)是立體異構(gòu)化的乳糖，是半乳糖和果糖以A-1，4 糖苷鍵結(jié)合的雙糖。乳果糖作為一種原料藥和功能性食品添加劑，具有許多優(yōu)異的特性。 但是，低純度的乳果糖會限制其在食品和醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用。盡管國內(nèi)外開展了不少關(guān)于高純度乳果糖制備方法的研究，但是至今仍然未有一種易于工業(yè)化，易于連續(xù)化的高純度乳果糖制備方法出現(xiàn)。乳糖異構(gòu)法是目前工業(yè)制備乳果糖的主要方法，如圖1中傳統(tǒng)方法部分所示，以酸、堿或兩性物質(zhì)為催化劑，將乳糖異構(gòu)化為乳果糖，但同時也伴隨著乳糖及單糖(半乳糖、 葡萄糖)以及產(chǎn)生色質(zhì)等副反應(yīng)，需要進(jìn)行脫色、脫鹽、脫除單糖、脫除乳糖等后續(xù)工藝。乳糖異構(gòu)法的一大缺陷在于后處理工藝復(fù)雜，得到高純度乳果糖成本較高。傳統(tǒng)的硼酸催化生產(chǎn)乳果糖產(chǎn)率較高，但是轉(zhuǎn)化產(chǎn)物糖漿中乳果糖的純度只有70-80%，還含有大量未轉(zhuǎn)化的乳糖(約12%-20%)和少量的單糖。要獲得高純度的乳果糖必須分離出轉(zhuǎn)化產(chǎn)物糖漿中的乳糖、單糖、催化劑和鹽。傳統(tǒng)的乳果糖糖漿純化工藝主要包括三個復(fù)雜的步驟脫鹽一脫除單糖一脫除乳糖。脫鹽主要采用離子交換樹脂法，該方法樹脂用量大，且對糖類分子吸附嚴(yán)重，需要大量的再生酸堿。由于乳果糖和乳糖均為二糖，分子量相同，要實(shí)現(xiàn)兩者的差異性分離一般需利用柱色譜分離法，比如脫除單糖需要色譜柱，脫除乳糖需要15°C色譜柱，而工業(yè)色譜裝備成本較高，目前尚未在功能性糖的工業(yè)生產(chǎn)中廣泛使用，也是目前高純度乳果糖的工業(yè)化擴(kuò)大生產(chǎn)的瓶頸問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高純度乳果糖的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中上述提到的不足。由于利用本發(fā)明得到的轉(zhuǎn)化產(chǎn)物糖漿無需去除乳糖，如圖1中本發(fā)明方法部分所示，和傳統(tǒng)方法相比，少了脫除乳糖這一困難工藝，只需脫除鹽、單糖，因此可以采用納濾技術(shù)進(jìn)行。即本發(fā)明的原理為以硼酸和氫氧化鈉為催化劑，催化乳糖異構(gòu)化反應(yīng)得到乳果糖糖漿，通過控制硼酸和氫氧化鈉的比例、催化溫度和時間等條件，實(shí)現(xiàn)乳糖的完全轉(zhuǎn)化， 部分異構(gòu)化為乳果糖，部分分解為單糖(葡萄糖和半乳糖)，從而避免了在后期工序中進(jìn)行乳果糖和乳糖(均為二糖，屬同分異構(gòu)體)的分離。制備這樣一種糖漿的優(yōu)勢在于可以大大簡化后續(xù)的分離純化步驟，利用納濾技術(shù)，選擇合適的納濾膜可以一步脫除糖漿中的催化劑、單糖和鹽分，截留乳果糖，從而得到高純度乳果糖，達(dá)到一步純化的目的。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種高純度乳果糖的制備方法，包括以下步驟
(1)制備乳果糖糖漿利用乳糖為原料，硼酸、氫氧化鈉為催化劑，硼酸和乳糖的摩爾比為0. 5 廣2 1，氫氧化鈉和乳糖的摩爾比為0. 8 廣2 1，在5(T70 °C下加熱催化，使乳糖轉(zhuǎn)化制備成乳果糖糖漿，所得到的乳果糖糖漿中僅含乳果糖和單糖，而不含乳糖；
(2)活性炭脫色反應(yīng)液冷卻到6(T85°C，調(diào)節(jié)pH值到3飛，加入相對于固形物的質(zhì)量占比為0. 5^2. 5%的活性炭脫色，保溫?cái)嚢钑r間為0. 5^2 h ；
(3)納濾純化利用納濾純化乳果糖糖漿，操作壓力控制在15 25bar，溫度控制在 20^50 °C，通過納濾膜一步脫除糖漿中的催化劑、鹽和單糖；
(4)去除殘余硼酸用離子交換樹脂去除糖漿中殘余的硼酸，離子交換樹脂的添加量相對于糖漿總體積占比為0. 8^2. 8%，在15 50°C下攪拌0. 5^2 h，過濾分離出糖漿和樹脂，得到純度相對于總糖質(zhì)量占比為97. 0%以上的乳果糖。另外，上述步驟(4)去除殘余硼酸的方法還可以為通過陰陽離子交換柱來脫除糖漿中殘余的硼酸，交換柱內(nèi)有離子交換樹脂，操作溫度為15 50°C，流速為0. 5^2. OBV/h。 步驟(4)所述的離子交換樹脂可以是D403、D303、D293, D301、D717、D732樹脂中的一種或其混合物。步驟(3)所述的納濾膜為M 8系列、NF系列中的一種。還有，通過上述步驟(4)所得的乳果糖糖漿還可進(jìn)一步進(jìn)行噴霧干燥獲取高純度的乳果糖粉末。本發(fā)明的有益效果在于利用本發(fā)明得到的乳果糖純度高，可以達(dá)到97. 0%以上 (對總糖)，采用納濾技術(shù)使得生產(chǎn)方法簡單，高效節(jié)能，生產(chǎn)方式連續(xù)，易于規(guī)?；\(yùn)行成本低。


圖1是本發(fā)明和傳統(tǒng)工藝的流程的對比示意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一
一種高純度乳果糖的制備方法，包括以下步驟
(1)制備乳果糖糖漿利用4.6 kg乳糖為原料，硼酸、氫氧化鈉為催化劑，其中氫氧化鈉0.69 kg和硼酸0.805 kg (此時硼酸和乳糖的摩爾比為1:1，氫氧化鈉和乳糖的摩爾比為1.35:1)，加入到22. 5 L水中加熱到70 °C催化，使乳糖轉(zhuǎn)化制備成乳果糖糖漿，所得到的乳果糖糖漿中僅含乳果糖和單糖，而不含乳糖；
(2)活性炭脫色反應(yīng)液冷卻到50°C，調(diào)節(jié)pH值到3. 2，加入相對于固形物的質(zhì)量占比為1%的活性炭脫色，保溫?cái)嚢钑r間為2 h ；
(3)納濾純化將糖漿導(dǎo)入納濾料液罐，利用M8系列納濾膜加水透析，，操作壓力控制在20 bar，溫度控制在40°C，納濾膜一步脫除糖漿中的催化劑、鹽和單糖；
(4)去除殘余硼酸用離子交換樹脂去除糖漿中殘余的硼酸，添加D403和D732離子交換樹脂，其添加量相對于糖漿總體積占比為1.6%，在15°C下攪拌2 h，過濾分離出糖漿和樹脂，即獲得22.5 L濃度為38.3 g/L，純度相對于總糖質(zhì)量占比為97. 2%的乳果糖。另外，通過上述步驟(4)所得的乳果糖糖漿還可進(jìn)一步進(jìn)行噴霧干燥獲取純度為97.2%的乳果糖粉末。實(shí)施例二
一種高純度乳果糖的制備方法，包括以下步驟
(1)制備乳果糖糖漿利用10.0kg乳糖為原料，硼酸、氫氧化鈉為催化劑，其中氫氧化鈉1. 65 kg和硼酸2. 0 kg (此時硼酸和乳糖的摩爾比為1. 2:1，氫氧化鈉和乳糖的摩爾比為1.5:1)，加入到49.0 L水中加熱到50 °C催化，使乳糖轉(zhuǎn)化制備成乳果糖糖漿，所得到的乳果糖糖漿中僅含乳果糖和單糖，而不含乳糖；
(2)活性炭脫色反應(yīng)液冷卻到50°C，調(diào)節(jié)pH值到3. 2，加入相對于固形物的質(zhì)量占比為1. 5%的活性炭脫色，保溫?cái)嚢钑r間為1. 0 h ；
(3)納濾純化將糖漿導(dǎo)入納濾料液罐，利用M8系列納濾膜加水透析，操作壓力控制在20 bar，溫度控制在40°C，通過M 8系列納濾膜一步脫除糖漿中的催化劑、鹽和單糖；
(4)去除殘余硼酸通過陰陽離子交換柱來脫除糖漿中殘余的硼酸，操作溫度為45°C， 流速為1. OBV/h，依次通過D403離子交換樹脂柱和732離子交換樹脂柱脫除殘余的硼酸，得到純度相對于總糖質(zhì)量占比為98. 0%的乳果糖。另外，通過上述步驟(4)所得的乳果糖糖漿還可進(jìn)一步進(jìn)行噴霧干燥獲取純度為
98.0%的乳果糖粉末。
權(quán)利要求
1.一種高純度乳果糖的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)制備乳果糖糖漿利用乳糖為原料，硼酸、氫氧化鈉為催化劑，硼酸和乳糖的摩爾比為0. 5 廣2 1，氫氧化鈉和乳糖的摩爾比為0. 8 廣2 1，在5(T70 °C下加熱催化，使乳糖轉(zhuǎn)化制備成乳果糖糖漿；(2)活性炭脫色反應(yīng)液冷卻到6(T85°C，調(diào)節(jié)pH值到3飛，加入相對于固形物的質(zhì)量占比為0. 5^2. 5%的活性炭脫色，保溫?cái)嚢钑r間為0. 5^2 h ；(3)納濾純化利用納濾純化乳果糖糖漿，操作壓力控制在15 25bar，溫度控制在 20^50 °C，通過納濾膜一步脫除糖漿中的催化劑、鹽和單糖；(4)去除殘余硼酸用離子交換樹脂去除糖漿中殘余的硼酸，離子交換樹脂的添加量相對于糖漿總體積占比為0. 8^2. 8%，在15 50°C下攪拌0. 5^2 h，過濾分離出糖漿和樹脂，得到純度相對于總糖質(zhì)量占比為97. 0%以上的乳果糖。
2.如權(quán)利要求1所述的高純度乳果糖的制備方法，其特征在于步驟(4)去除殘余硼酸的方法為通過陰陽離子交換柱來脫除糖漿中殘余的硼酸，交換柱內(nèi)有離子交換樹脂，操作溫度為15 50°C，流速為0. 5 2. OBV/h。
3.如權(quán)利要求1或2所述的高純度乳果糖的制備方法，其特征在于步驟(4)所述的離子交換樹脂可以是D403、D303.D293, D301、D717、D732樹脂中的一種或其混合物。
4.如權(quán)利要求1或2或3所述的高純度乳果糖的制備方法，其特征在于步驟(3)所述的納濾膜為M 8系列、NF系列中的一種。
5.如權(quán)利要求4所述的高純度乳果糖的制備方法，其特征在于通過步驟(4)所得的乳果糖糖漿可進(jìn)一步進(jìn)行噴霧干燥獲取高純度的乳果糖粉末。
全文摘要
一種高純度乳果糖的制備方法，其步驟包括制備乳果糖糖漿、活性炭脫色、納濾純化、去除殘余硼酸，還可以包括噴霧干燥獲取高純度的乳果糖粉末。其中納濾純化步驟是利用納濾純化乳果糖糖漿，操作壓力控制在15~25bar，溫度控制在20~50℃，通過納濾膜一步脫除糖漿中的催化劑、鹽和單糖。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于利用本發(fā)明得到的乳果糖純度高，可以達(dá)到97.0%以上(對總糖)，采用納濾技術(shù)使得生產(chǎn)方法簡單，高效節(jié)能，生產(chǎn)方式連續(xù)，易于規(guī)?；?，運(yùn)行成本低。
文檔編號C07H3/04GK102180913SQ201110081858
公開日2011年9月14日 申請日期2011年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月1日
發(fā)明者華霄, 張中, 張文斌, 楊瑞金, 趙偉 申請人:江南大學(xué)