專利名稱：一種雙(2，4，4-三甲基戊基)膦酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬雙(2，4，4_三甲基戊基)膦酸的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種雙(2，4， 4-三甲基戊基)膦酸的制備方法。雙(2，4，4-三甲基戊基)膦酸是萃取劑CyaneX272EXtraCt主要組成部分， Cyanex272Extract是一種超強的鈷鎳分離萃取劑。Cytec公司是Cyanex272在世界上的唯一生產(chǎn)商，CyaneX272正是該公司所采用的商品名稱。鈷是高強度、耐高溫合金重要的組成部分，這種合金應(yīng)用廣泛，例如噴氣式飛機的引擎渦輪、金屬陶瓷、高能電池等。然而鈷金屬主要分布在鎳礦中，含量低不易分離，因此一直以來冶金工業(yè)中分離鈷金屬的工藝較復(fù)雜， 產(chǎn)率較低，成本很高。隨著溶劑萃取法在冶金中的應(yīng)用，60年代出先是出現(xiàn)了 P204，70年代又推出了 P507，在分離鈷鎳方面P507的分離系數(shù)比P204提高了一個數(shù)量級，加上其他性能也較為優(yōu)異，因而P507作為萃取劑使用的比較廣泛。1983年新出現(xiàn)的Cyanex272作為P507 在鈷鎳分離方面的替代品，分離系數(shù)又提高了一個數(shù)量級，在全世界內(nèi)被廣泛應(yīng)用。由于它極高的分離系數(shù)，不僅能減少萃取級數(shù)、節(jié)省萃取劑、降低能耗，而且分離后的溶劑純度很高，因而具有極高的應(yīng)用及推廣價值。目前制備有機膦化合物的工藝過程，中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所.制備有機膦化合物的工藝過程·發(fā)明專利，CN91105352. 2，1991. 07. 29，已有介紹制備有機膦化合物的工藝過程，涉及磷化氫與烯烴加成反應(yīng)制備分子式為(工)和(II)的有機膦化合物， 包括磷化氫吸收段、加成反應(yīng)段和磷化氫分離段，在較溫和的條件，磷化氫被烯烴、溶劑和自由基引發(fā)劑混合溶液飽和吸收。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種雙(2，4，4_三甲基戊基)膦酸的制備方法，該方法簡單，成本低，環(huán)保，適合于工業(yè)化生產(chǎn)；采用高壓(5. 0-8. OMPa)，在這個條件下能克服二異丁烯的位阻效應(yīng)，使反應(yīng)更容易進行。本發(fā)明的反應(yīng)式如下1. 二異丁烯和磷化氫在引發(fā)劑存在的條件下進行自由基加成反應(yīng)得到雙(2，4， 4-三甲基戊基)膦；
權(quán)利要求
1.一種雙(2，4，4_三甲基戊基)膦酸的制備方法，包括(1)原料混合反應(yīng)釜和整個反應(yīng)系統(tǒng)用氮氣充分置換，向原料混合反應(yīng)釜內(nèi)加入二異丁烯和引發(fā)劑，充分攪拌使完全溶解得混合料；通過進料泵向反應(yīng)系統(tǒng)加入所述混合料， 反應(yīng)系統(tǒng)升溫至80°C，同時通過壓縮機向反應(yīng)系統(tǒng)加入磷化氫氣體，物料全部加完后關(guān)閉閥門控制反應(yīng)溫度80 85°C，反應(yīng)壓力5. 0 8. OMpa,繼續(xù)保溫保壓反應(yīng)2小時，降溫至 < 50°C，系統(tǒng)泄壓至0.5Mpa，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至中間儲槽，所述的磷化氫為生產(chǎn)次磷酸鈉過程中產(chǎn)生的尾氣；(2)精餾系統(tǒng)用氮氣進行充分置換，將步驟(1)中的反應(yīng)液加入到精餾釜中，調(diào)節(jié)真空度150mbar，緩慢升溫至100°C，收集輕組分；再緩慢提高真空度至5mbar，溫度升至160°C， 收集餾分，即中間體雙(2，4，4_三甲基戊基)膦；(3)氧化反應(yīng)釜內(nèi)加入上述步驟( 得到的中間體雙(2，4，4_三甲基戊基)膦，升溫至 80°C，滴加35%雙氧水，控溫80 85°C，雙氧水加完后保溫反應(yīng)2小時；靜置分去水層，再用去離子水洗滌，真空脫去產(chǎn)物里的水分，降溫至常溫，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙(2，4，4_三甲基戊基)膦酸的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的二異丁烯和引發(fā)劑的質(zhì)量比為25 1，磷化氫與二異丁烯的質(zhì)量比為 1 6. 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙(2，4，4_三甲基戊基)膦酸的制備方法，其特征在于 所述步驟(1)中的引發(fā)劑為過氧化苯甲酰。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙(2，4，4-三甲基戊基)膦酸的制備方法，其特征在于所述步驟O)收集餾分的具備步驟為先收集部分前餾分，待產(chǎn)物含量合格后開始收集產(chǎn)物，產(chǎn)物含量下降到不合格后停止收集。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種雙(2，4，4-三甲基戊基)膦酸的制備方法，包括(1)氮氣置換，加入二異丁烯和引發(fā)劑得混合料；加入混合料，升溫至80℃，同時加入磷化氫氣體，反應(yīng)溫度80～85℃，壓力5.0～8.0Mpa，物料全部加完后反應(yīng)2小時，降溫至＜50℃，泄壓至0.5Mpa；(2)精餾系統(tǒng)氮氣置換，加入反應(yīng)液，真空度150mbar，升溫至100℃，收集輕組分；真空度至5mbar，溫度升至160℃，收集餾分；(3)加入中間體，升溫至80℃，加雙氧水，控溫80～85℃，反應(yīng)2小時；靜置去水層，洗滌，脫水。本發(fā)明方法簡單，成本低，環(huán)保，適合于工業(yè)化生產(chǎn)；采用高壓，在這個條件下能克服二異丁烯的位阻效應(yīng)，使反應(yīng)更容易進行。
文檔編號C07F9/30GK102180900SQ201110057908
公開日2011年9月14日 申請日期2011年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月10日
發(fā)明者彼得·黑斯汀, 王正元 申請人:常熟新特化工有限公司