專利名稱：一種從硫酸中分離并凈化2-乙基蒽醌的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及2-乙基蒽醌生產(chǎn)過程中的后處理工藝，尤其涉及一種從硫酸中分離 并凈化2-乙基蒽醌的方法。
背景技術(shù)：
2-乙基蒽醌是一種重要的精細(xì)化工原料，主要用于雙氧水合成的催化劑，也用于 制備感光化合物、燃料、光篩樹脂、醫(yī)藥和農(nóng)藥中間體等領(lǐng)域。隨著雙氧水需求的增加，特別 是造紙行業(yè)的迅猛發(fā)展，使2-乙基蒽醌成為頗具發(fā)展?jié)摿Φ木?xì)化學(xué)品。目前2-乙基蒽 醌的工業(yè)化生產(chǎn)方法主要包括兩步乙苯和苯酐在無水々1(13或冊&的作用下，得到中間產(chǎn) 物2- -乙基苯甲酰基)苯甲酸(EBA)，再經(jīng)發(fā)煙硫酸作為催化劑進(jìn)行脫水閉環(huán)得到2-乙 基蒽醌產(chǎn)品。該工藝都必然涉及如何從濃硫酸當(dāng)中分離出2-乙基蒽醌。目前國內(nèi)外廠家 大都采用將2-乙基蒽醌的濃硫酸溶液加到水中稀釋，在稀酸中析出2-乙基蒽醌，然后進(jìn)行 抽濾、水洗、堿洗、離心和烘干等后處理工藝步驟，得到產(chǎn)品2-乙基蒽醌。這種常規(guī)的后處 理工藝處理工藝存在的主要問題是(1)工序時(shí)間長，整個(gè)生產(chǎn)流程需要32個(gè)小時(shí)；(2)勞 動強(qiáng)度大，需要人工多；(3)勞動環(huán)境差，抽濾和烘干工序由于都是敞口進(jìn)行的，粉塵較大， 工作環(huán)境差；(4)產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，工藝控制困難，有時(shí)會因酸析老嫩、堿洗時(shí)間和烘干時(shí) 間等原因，出現(xiàn)顏色偏差、酸度高、殘?jiān)?，產(chǎn)品中的微量雜質(zhì)硫、氯、鐵含量高等問題；(5) 能源消耗高，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種工藝流程短、 產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、環(huán)保安全且生產(chǎn)成本低的從硫酸中分離并凈化2-乙基蒽醌的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種從硫酸中分離并凈化2-乙基蒽醌的方法，包括以下步驟(1)酸析在溫度為95°C 105°C條件下，將閉環(huán)反應(yīng)得到的2_乙基蒽醌濃硫酸 溶液緩慢加入到計(jì)量好的水中，酸析成35 40wt%的2-乙基蒽醌硫酸溶液。(2)萃取在溫度為75 80°C時(shí)，將酸析后的料液與萃取溶劑進(jìn)行逆流萃取。(3)分離將萃取得到的2-乙基蒽醌的萃取液自中部進(jìn)入分離塔，從分離塔上部 流出，以分離掉萃取液中夾帶的少量稀硫酸。(4)堿洗將分離后的萃取液自加有堿液的堿洗塔下部加入，從堿洗塔上部流出， 進(jìn)行堿洗。(5)水洗將經(jīng)堿洗后的料液自預(yù)先加入熱水的水洗塔的下部進(jìn)入，從水洗塔上 部流出，進(jìn)行水洗。(6)再分離將經(jīng)過水洗后的料液自分離塔中部進(jìn)入，從分離塔上部流出，以分離 掉料液中夾帶的少量水。(7)蒸餾提純將經(jīng)再分離后的料液放入接收釜，然后用泵打入蒸餾釜，先進(jìn)行常壓蒸餾，然后在壓力彡0. 06MP時(shí)進(jìn)行減壓蒸餾，得到產(chǎn)品2-乙基蒽醌。所述溶劑為甲苯、二甲苯或重芳烴中的一種。所述萃取為塔逆流萃取，酸析后的料液從塔上部進(jìn)入，萃取溶劑從塔下部進(jìn)入。所述堿洗時(shí)使用的堿液為5 10wt%的氫氧化鈉水溶液。作為一種改進(jìn)，所述蒸餾時(shí)蒸出的溶劑循環(huán)使用。由于采用了上述技術(shù)方案，本實(shí)用新型的有益效果是1、本發(fā)明取消現(xiàn)有技術(shù)中勞動強(qiáng)度大、需要人工多、操作環(huán)境差的抽濾、離心、烘 干等工序，分離、堿洗、水洗和分離工序全部在塔內(nèi)進(jìn)行，因此大大降低了勞動強(qiáng)度，改善了 操作環(huán)境，提高了操作安全性，避免了現(xiàn)有技術(shù)中因物料散失在工作場地，造成的產(chǎn)品流失 和因此帶來的環(huán)保問題，減少了人工成本和物料損耗，降低了生產(chǎn)成本，平均每噸產(chǎn)品降低 成本600元以上。2、本發(fā)明對閉環(huán)反應(yīng)得到的2-乙基蒽醌運(yùn)用萃取原理和減壓蒸餾原理進(jìn)行后處 理，縮短了 2-乙基蒽醌的后處理生產(chǎn)流程，整個(gè)后處理生產(chǎn)流程只需要8個(gè)小時(shí)，而且堿洗 時(shí)將2-乙基蒽醌溶解在溶劑中進(jìn)行堿洗，保證了堿洗效果，分離得到的產(chǎn)品純度高，生產(chǎn) 出的2-乙基蒽醌質(zhì)量指標(biāo)為產(chǎn)品含量彡98wt%，殘?jiān)?. 5wt%，硫彡5ppm，氯彡50ppm, 鐵< lppm，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國內(nèi)先進(jìn)水平，且質(zhì)量穩(wěn)定。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例來進(jìn)一步闡述本發(fā)明。實(shí)施例1(1)將計(jì)量好的水加入帶有冷卻水夾套的酸析釜，開啟攪拌和冷卻水，將閉環(huán)反應(yīng) 得到的2-乙基蒽醌濃硫酸溶液勻速緩慢放入酸析釜中進(jìn)行酸析，酸析成36wt%的2-乙基 蒽醌硫酸溶液，溫度控制在98°C之間，酸析結(jié)束后根據(jù)溫度調(diào)節(jié)冷卻水，保持酸析液溫度 彡 70°C。(2)把酸析后的料液放入萃取塔進(jìn)行萃取，從萃取塔的上部入口勻速進(jìn)入萃取塔， 將甲苯從萃取塔下部向上勻速通過萃取塔，和萃取塔自上而下的料液完成逆流萃取，萃取 得到的2-乙基蒽醌的萃取液從萃取塔上部流出，稀硫酸從萃取塔底部的稀硫酸出口閥門 自動分離流出，控制萃取溫度為78°C。(3)將來自萃取塔的2-乙基蒽醌的萃取液自分離塔的中部進(jìn)入，從上部流出分離 塔，以分離掉萃取液中夾帶的少量稀硫酸。(4)在堿洗塔內(nèi)加入8wt%的氫氧化鈉水溶液，將自分離塔來的料液從下部進(jìn)入 堿洗塔，從上部流出堿洗塔，進(jìn)行堿洗。(5)在水洗塔內(nèi)預(yù)先加入熱水，將從堿洗塔上部流出的料液自水洗塔下部進(jìn)入，從 上部流出水洗塔，進(jìn)行水洗。(6)將從水洗塔上部流出的料液自分離塔中部進(jìn)入，從上部流出分離塔，以分離掉 料液中夾帶的少量水。(7)將從分離塔流出的料液放入接收釜，然后用泵打入蒸餾釜，開啟蒸汽進(jìn)行常壓 蒸餾，當(dāng)蒸餾釜溫度接近蒸汽溫度160°C，氣液分離不出甲苯時(shí)，關(guān)閉甲苯氣液分離閥門，開 啟二級冷凝器夾套冷凍鹽水，開啟甲苯氣液分離器至二級冷凝器閥門，對甲苯冷凝后回收循環(huán)使用，開啟真空進(jìn)行減壓蒸餾，保持壓力> 0. 06MP，當(dāng)蒸餾釜內(nèi)溫度再次回升至160°C 時(shí)，減壓蒸餾結(jié)束，打開蒸餾釜底閥放料，得到產(chǎn)品2-乙基蒽醌。實(shí)施例2(1)將計(jì)量好的水加入帶有冷卻水夾套的酸析釜，開啟攪拌和冷卻水，將閉環(huán)反應(yīng) 得到的2-乙基蒽醌濃硫酸溶液勻速緩慢放入酸析釜中進(jìn)行酸析，酸析成38wt%的2-乙基 蒽醌硫酸溶液，溫度控制在102°C之間，酸析結(jié)束后根據(jù)溫度調(diào)節(jié)冷卻水，保持酸析液溫度 彡 70°C。(2)把酸析后的料液放入萃取塔進(jìn)行萃取，從萃取塔的上部入口勻速進(jìn)入萃取塔， 將二甲苯從萃取塔下部向上勻速通過萃取塔，和萃取塔自上而下的料液完成逆流萃取，萃 取得到的2-乙基蒽醌的萃取液從萃取塔上部流出，稀硫酸從萃取塔底部的稀硫酸出口閥 門自動分離流出，控制萃取溫度為80°C。(3)將來自萃取塔的2-乙基蒽醌的萃取液自分離塔的中部進(jìn)入，從上部流出分離 塔，以分離掉萃取液中夾帶的少量稀硫酸。(4)在堿洗塔內(nèi)加入10wt%的氫氧化鈉水溶液，將自分離塔來的料液從下部進(jìn)入 堿洗塔，從上部流出堿洗塔，進(jìn)行堿洗。(5)在水洗塔內(nèi)預(yù)先加入熱水，將從堿洗塔上部流出的料液自水洗塔下部進(jìn)入，從 上部流出水洗塔，進(jìn)行水洗。(6)將從水洗塔上部流出的料液自分離塔中部進(jìn)入，從上部流出分離塔，以分離掉 料液中夾帶的少量水。(7)將從分離塔流出的料液放入接收釜，然后用泵打入蒸餾釜，開啟蒸汽進(jìn)行常壓 蒸餾，當(dāng)蒸餾釜溫度接近蒸汽溫度160°C，氣液分離不出二甲苯時(shí)，關(guān)閉二甲苯氣液分離閥 門，開啟二級冷凝器夾套冷凍鹽水，開啟二甲苯氣液分離器至二級冷凝器閥門，對二甲苯冷 凝后回收循環(huán)使用，開啟真空進(jìn)行減壓蒸餾，保持壓力>0. 06MP，當(dāng)蒸餾釜內(nèi)溫度再次回升 至160°C時(shí)，減壓蒸餾結(jié)束，打開蒸餾釜底閥放料，得到產(chǎn)品2-乙基蒽醌。
權(quán)利要求
1.一種從硫酸中分離并凈化2-乙基蒽醌的方法，其特征在于包括以下步驟(1)酸析在溫度為95°c 105°c條件下，將閉環(huán)反應(yīng)得到的2-乙基蒽醌濃硫酸溶液 緩慢加入到計(jì)量好的水中，酸析成35 40wt%的2-乙基蒽醌硫酸溶液；(2)萃取在溫度為75 80°C時(shí)，將酸析后的料液與萃取溶劑進(jìn)行逆流萃?。?3)分離將萃取得到的2-乙基蒽醌的萃取液進(jìn)入分離塔，以分離掉萃取液中夾帶的 稀硫酸；(4)堿洗將分離后的萃取液自加有堿液的堿洗塔下部加入，從堿洗塔上部流出，進(jìn)行 堿洗；(5)水洗將經(jīng)堿洗后的料液自預(yù)先加入熱水的水洗塔的下部進(jìn)入，從水洗塔上部流 出，進(jìn)行水洗；(6)再分離將經(jīng)過水洗后的料液自分離塔中部進(jìn)入，從分離塔上部流出，以分離掉料 液中夾帶的水；(7)蒸餾提純將經(jīng)再分離后的料液打入蒸餾釜，先進(jìn)行常壓蒸餾，然后在壓力 彡0. 06MP時(shí)進(jìn)行減壓蒸餾，得到產(chǎn)品2-乙基蒽醌。
2.如權(quán)利要求1所述的從硫酸中分離并凈化2-乙基蒽醌的方法，其特征在于所述溶 劑為甲苯、二甲苯或重芳烴中的一種。
3.如權(quán)利要求1所述的從硫酸中分離并凈化2-乙基蒽醌的方法，其特征在于所述萃 取為塔逆流萃取，酸析后的料液從塔上部進(jìn)入，萃取溶劑從塔下部進(jìn)入。
4.如權(quán)利要求1所述的從硫酸中分離并凈化2-乙基蒽醌的方法，其特征在于所述堿 洗時(shí)使用的堿液為5 10wt%的氫氧化鈉水溶液。
5.如權(quán)利要求1所述的從硫酸中分離并凈化2-乙基蒽醌的方法，其特征在于所述蒸 餾時(shí)蒸出的溶劑循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從硫酸中分離并凈化2-乙基蒽醌的方法，包括以下步驟將閉環(huán)反應(yīng)得到的2-乙基蒽醌濃硫酸溶液緩慢加入到計(jì)量好的水中進(jìn)行酸析，在溫度為75～80℃時(shí)，將酸析后的料液與萃取溶劑進(jìn)行逆流萃取，將萃取得到的2-乙基蒽醌分離掉萃取液中夾帶的少量稀硫酸，然后分別進(jìn)行堿洗和水洗，再分離掉料液中夾帶的少量水，然后在蒸餾釜內(nèi)分別通過常壓蒸餾和減壓蒸餾，得到產(chǎn)品2-乙基蒽醌。本發(fā)明運(yùn)用萃取原理和減壓蒸餾原理對2-乙基蒽醌濃硫酸溶液進(jìn)行后處理，降低了勞動強(qiáng)度，改善了操作環(huán)境，提高了操作安全性，降低了生產(chǎn)成本，縮短了后處理生產(chǎn)流程，分離得到的產(chǎn)品純度高，且質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號C07C46/10GK102050716SQ20101056711
公開日2011年5月11日 申請日期2010年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月18日
發(fā)明者劉泉軍, 趙新良 申請人:濰坊門捷化工有限公司