專利名稱：一種雙季銨鹽的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)有機(jī)合成領(lǐng)域，具體的說，涉及一種雙季銨鹽的制備方法，
背景技術(shù)：
微孔分子篩材料由于具有規(guī)則的孔道，較大的比表面積而廣泛應(yīng)用于吸附、分離、 化工、催化等領(lǐng)域。微孔分子篩的制備多數(shù)需要通過結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑作為孔道形成的模板劑來合成，而新穎模板劑的利用是制備具有新型結(jié)構(gòu)分子篩的關(guān)鍵。近年來，雙季銨鹽模板劑在設(shè)計新孔道結(jié)構(gòu)，特別是合成擁有交錯孔道的新型分子篩上顯示了其獨(dú)特的導(dǎo)向性能。Journal of Catalysis 215(2003) 151-170, US 5989410、US 5968475、US 6136290 及 CN1234012A、CN11406120C 都報導(dǎo)了一種新型分子篩 IM-5及其合成方法。IM-5分子篩與ZSM-5的孔道結(jié)構(gòu)類似，擁有二維IOMR交錯孔道，且熱穩(wěn)定和水熱穩(wěn)定性較高，因此具有較強(qiáng)的催化應(yīng)用前景。上述文獻(xiàn)及專利合成IM-5分子篩所用的模板劑為雙季銨鹽戊烷-1，5 二(甲基吡
咯烷鐺)溴化物，其分子式為
權(quán)利要求
1.一種雙季銨鹽的合成方法，包括如下步驟(1)在35 50°C下，將1，5-二溴戊烷、N-甲基吡咯烷和有機(jī)溶劑在不斷攪拌下混合均勻，然后向該反應(yīng)體系施加超聲波，在超聲波頻率為20 150KHZ的作用下超聲反應(yīng)0. 1 12. 0小時；(2)將步驟(1)所得的懸濁液結(jié)晶，過濾；(3)步驟( 得到的固體物質(zhì)洗滌、重結(jié)晶、過濾，重復(fù)上述過程0 5次，得到雙季銨鹽戊烷-1，5-二(甲基吡咯烷鐺)溴化物。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的超聲波頻率為50 100KHZ，超聲反應(yīng)時間為1. 0 12. 0小時。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中，N-甲基吡咯烷/1，5-二溴戊烷的摩爾比彡2.0。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中，N-甲基吡咯烷/1，5-二溴戊烷的摩爾比為2.0 2. 5。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙醚中的一種或多種。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)所述的有機(jī)溶劑為乙醇。
7.按照權(quán)利要求1 6任一所述的方法，其特征在于所述N-甲基吡咯烷與1，5_二溴戊烷的體積和占步驟(1)所得體系總體積的30% 75%。
8.按照權(quán)利要求1 6任一所述的方法，其特征在于所述N-甲基吡咯烷與1，5_二溴戊烷的體積和占步驟(1)所得體系總體積的50% 65%。
9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)所述洗滌所用的有機(jī)溶劑為甲醇、 乙醇、丙酮、乙醚中的一種或多種。
10.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)所述洗滌所用的有機(jī)溶劑為丙酮、乙醚中的一種或多種。
11.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)的洗滌溫度為25°C 有機(jī)溶劑的常壓沸點溫度；所用的有機(jī)溶劑的量應(yīng)保證步驟(1)所得的固體物質(zhì)完全溶解于有機(jī)溶劑。
12.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的結(jié)晶和重結(jié)晶采用低溫冷凍結(jié)晶析出，或者通過加熱使有機(jī)溶劑蒸發(fā)的方法使產(chǎn)物結(jié)晶析出。。
13.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的結(jié)晶和重結(jié)晶采用低溫冷凍結(jié)晶析出，冷凍溫度為有機(jī)溶劑的-15 0°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種雙季銨鹽的合成方法。該方法將超聲波分散引入到反應(yīng)體系之中，可在高溫及高濃度下合成雙季銨鹽戊烷-1，5-二(甲基吡咯烷鎓)溴化物。該方法所用溶劑量較少，反應(yīng)生成的雙季銨鹽顆粒較小，非常有利于后繼洗滌、過濾、重結(jié)晶等操作。
文檔編號C07D295/037GK102453000SQ20101051441
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者凌鳳香, 孫萬付, 季洪海, 楊衛(wèi)亞, 沈智奇, 王麗華, 王少軍, 郭長友 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院