專利名稱：一種生產(chǎn)賴氨酸產(chǎn)品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)賴氨酸產(chǎn)品的方法，更確切地說，涉及一種共線生產(chǎn)高純度的賴氨酸鹽酸鹽產(chǎn)品以及低純度的賴氨酸硫酸鹽產(chǎn)品的方法。
背景技術(shù)：
賴氨酸是一種人體和動物體必需氨基酸，在人體和動物體內(nèi)不能自行合成，在生物機體的代謝中起著重要作用，但在大多數(shù)谷物中，賴氨酸是第一限制性氨基酸，其含量很低，因此，在制備食品和飼料的過程中，賴氨酸是主要的添加劑，以改善食品和飼料中的氨基酸平衡，從而促進生物體的生長。賴氨酸產(chǎn)品中，實際使用的主要形式包括高純度的賴氨酸鹽酸鹽(如98%的賴氨酸鹽酸鹽)以及低濃度的賴氨酸硫酸鹽(如65%的賴氨酸硫酸鹽)等。其中，在生產(chǎn)高純度的賴氨酸鹽酸鹽的過程中，通常包括以下步驟將賴氨酸發(fā)酵后得到的發(fā)酵液進行固液分離，得到含有賴氨酸的液相以及固體殘渣；將得到的含有賴氨酸的液相與離子交換樹脂接觸，使賴氨酸通過吸附在離子交換樹脂上而被分離出；使用氨水將吸附在離子交換樹脂上的賴氨酸洗脫出，得到含有賴氨酸的洗脫液；將含有賴氨酸的洗脫液濃縮，得到含有賴氨酸的濃縮液；將含有賴氨酸的濃縮液與鹽酸混合并結(jié)晶；固液分離，得到結(jié)晶出的賴氨酸鹽酸鹽晶體，并得到結(jié)晶母液。上述過程中，通過進行膜分離、 離子交換、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶等步驟，在得到高純度的賴氨酸鹽酸鹽(98%的賴氨酸鹽酸鹽) 的同時，還產(chǎn)生了大量的固體廢料(如發(fā)酵液進行膜分離后產(chǎn)生的固體殘渣)和廢水(如結(jié)晶后產(chǎn)生的結(jié)晶母液)，因此，環(huán)境壓力和后處理過程中廢物處理的成本很高。因此，迫切地需要開發(fā)一種能夠有效地降低環(huán)境壓力以及后處理中廢物處理成本的生產(chǎn)賴氨酸產(chǎn)品的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有用于生產(chǎn)賴氨酸產(chǎn)品的方法中，存在的環(huán)境壓力大且后處理中廢物處理的成本高的缺點，提供一種能夠有效地降低環(huán)境壓力以及后處理中廢物處理成本的生產(chǎn)賴氨酸產(chǎn)品的方法。本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)賴氨酸產(chǎn)品的方法，其中，該方法包括(1)將賴氨酸發(fā)酵后得到的發(fā)酵液進行固液分離，得到含有賴氨酸的液相和固體殘渣；將得到的含有賴氨酸的液相與離子交換樹脂接觸，使用氨水將吸附在離子交換樹脂上的賴氨酸洗脫出，得到含有賴氨酸的洗脫液；將含有賴氨酸的洗脫液濃縮，得到含有賴氨酸的濃縮液；將含有賴氨酸的濃縮液與鹽酸混合并結(jié)晶；固液分離，得到結(jié)晶出的賴氨酸鹽酸鹽晶體和一次結(jié)晶母液，將一次結(jié)晶母液再次濃縮并與鹽酸混合，之后結(jié)晶并固液分離，得到結(jié)晶出的賴氨酸鹽酸鹽晶體和二次結(jié)晶母液；(2)使用硫酸調(diào)節(jié)賴氨酸發(fā)酵后得到的發(fā)酵液的pH值為4. 5-5. 5，之后在調(diào)節(jié)pH 值后的發(fā)酵液中加入步驟(1)中得到的固體殘渣，濃縮，得濃縮液，在濃縮液中加入一次結(jié)晶母液和/或二次結(jié)晶母液，得到濃縮相；將該濃縮相進行造粒，并對造粒產(chǎn)物進行干燥，得到含有賴氨酸硫酸鹽的產(chǎn)品顆粒。本發(fā)明提供的生產(chǎn)賴氨酸產(chǎn)品的方法通過將生產(chǎn)高純度的賴氨酸鹽酸鹽(如 98%的賴氨酸鹽酸鹽)的工藝與生產(chǎn)低濃度的賴氨酸硫酸鹽(如65%的賴氨酸硫酸鹽)的工藝結(jié)合在一起，并且將生產(chǎn)高純度的賴氨酸鹽酸鹽的過程中產(chǎn)生的大量固體廢料(發(fā)酵液進行膜分離后產(chǎn)生的固體殘渣)和廢水(如結(jié)晶后產(chǎn)生的一次結(jié)晶母液和/或二次結(jié)晶母液)，應用在生產(chǎn)低濃度的賴氨酸硫酸鹽(如65%的賴氨酸硫酸鹽)的工藝中，從而在保證生產(chǎn)出的低濃度的賴氨酸硫酸鹽能夠符合要求的情況下，降低了環(huán)境壓力并節(jié)省了所謂 “廢物”處理的成本，另一方面由于這些所謂的“廢物”中含有大量的蛋白質(zhì)和其他種類的氨基酸，這些物質(zhì)也可以作為飼養(yǎng)動物的營養(yǎng)物質(zhì)，因而，也使得這部分的營養(yǎng)物質(zhì)得到了有效的利用。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)賴氨酸產(chǎn)品的方法，其中，該方法包括(1)將賴氨酸發(fā)酵后得到的發(fā)酵液進行固液分離，得到含有賴氨酸的液相和固體殘渣；將得到的含有賴氨酸的液相與離子交換樹脂接觸；使用氨水將吸附在離子交換樹脂上的賴氨酸洗脫出，得到含有賴氨酸的洗脫液；將含有賴氨酸的洗脫液濃縮，得到含有賴氨酸的濃縮液；將含有賴氨酸的濃縮液與鹽酸混合并結(jié)晶；固液分離，得到結(jié)晶出的賴氨酸鹽酸鹽晶體和一次結(jié)晶母液，將一次結(jié)晶母液再次濃縮并與鹽酸混合，之后結(jié)晶并固液分離，得到結(jié)晶出的賴氨酸鹽酸鹽晶體和二次結(jié)晶母液；(2)使用硫酸調(diào)節(jié)賴氨酸發(fā)酵后得到的發(fā)酵液的pH值為4. 5-5. 5，之后在調(diào)節(jié)pH 值后的發(fā)酵液中加入步驟(1)中得到的固體殘渣，并濃縮，得濃縮液，在濃縮液中加入一次結(jié)晶母液和/或二次結(jié)晶母液；混合均勻后進行造粒，并對造粒產(chǎn)物進行干燥，得到含有賴氨酸硫酸鹽的產(chǎn)品顆粒。根據(jù)本發(fā)明，所述賴氨酸發(fā)酵后得到的發(fā)酵液的組成以及制備方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，是指通過發(fā)酵的方法制得的發(fā)酵后含有賴氨酸的發(fā)酵液，其中，所述賴氨酸發(fā)酵液中賴氨酸的含量可以在很大范圍內(nèi)改變，這可以根據(jù)具體的發(fā)酵條件進行調(diào)整，也可以在發(fā)酵結(jié)束后通過濃縮或稀釋等方式進行調(diào)整，優(yōu)選情況下，所述賴氨酸發(fā)酵液中賴氨酸的含量可以為10-20重量％，更優(yōu)選為12-16重量％。根據(jù)本發(fā)明，將賴氨酸發(fā)酵后得到的發(fā)酵液進行固液分離的方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，例如，可以采用板框過濾分離、膜分離技術(shù)、壓濾機等技術(shù)，從而得到含有賴氨酸的液相以及固體殘渣，該固體殘渣的固含量可以在很大范圍內(nèi)改變，優(yōu)選情況下，所述固體殘渣的固含量為20-45重量％，更優(yōu)選為25-35重量％。此外，在步驟(1)中，所述一次結(jié)晶母液和二次結(jié)晶母液的固含量可以在很大范圍內(nèi)改變，優(yōu)選情況下，所述一次結(jié)晶母液的固含量可以為40-65重量％，更優(yōu)選為45-55 重量％，所述第二結(jié)晶母液的固含量可以為40-65重量％，更優(yōu)選為45-55重量％。在步驟 (2)中，所述濃縮液的固含量可以在很大范圍內(nèi)改變，優(yōu)選情況下，所述濃縮液的固含量可以為50-60重量％。在本發(fā)明的步驟(1)中，所述含有賴氨酸的液相與離子交換樹脂接觸的程度沒有特別的限制，只要能夠使賴氨酸與離子交換樹脂進行充分的交換即可，優(yōu)選情況下，所述含有賴氨酸的液相與離子交換樹脂接觸的程度使離子交換后的液相中賴氨酸的濃度為0. 1
重量％以下。根據(jù)本發(fā)明，所述離子交換樹脂的種類為本領(lǐng)域人員所公知，例如，所述離子交換樹脂可以為苯乙烯系凝膠型強酸性陽離子交換樹脂、苯乙烯系大孔型強酸性陽離子交換樹脂、丙烯酸系弱酸性陽離子交換樹脂一種或多種。符合要求的上述離子交換樹脂可以通過商購得到，如安徽皖東化工有限公司生產(chǎn)的苯乙烯系凝膠型強酸性陽離子交換樹脂。當離子交換完成后，使用氨水將吸附在離子交換樹脂上的賴氨酸洗脫出，得到含有賴氨酸的洗脫液；所述洗脫液賴氨酸濃度為大于17重量％，優(yōu)選為20-30重量％。之后，將含有賴氨酸的洗脫液濃縮，得到含有賴氨酸的濃縮液；濃縮的設(shè)備和條件為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知，濃縮的設(shè)備為多效蒸發(fā)器，所述濃縮的條件使所述含有賴氨酸的濃縮液的料液密度達到1. 16-1. 17g/cm3。例如，所述濃縮的方法和條件可以包括將含有賴氨酸的洗脫液引入到四效蒸發(fā)器內(nèi)，其中，四效的真空度可以為-0. 08至-0. 085MPa，溫度可以為 50-55°C;三效的真空度可以為-0. 08至-0. 07MPa，溫度可以為60_65°C ；二效的真空度可以為-0. 07至-0. 065MPa，溫度可以為65-75°C ；—效的真空度可以為-0. 055至-0. 045MPa, 溫度可以為80-95 °C。術(shù)語“多效蒸發(fā)器”的定義為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，是指將多個蒸發(fā)器串聯(lián)在一起以充分利用熱能的蒸發(fā)系統(tǒng)，在蒸發(fā)過程中，前面的蒸發(fā)器蒸發(fā)出來的蒸汽引入下一蒸發(fā)器中，利用其凝結(jié)放出的熱加熱蒸發(fā)器中的水。根據(jù)本發(fā)明，將得到的含有賴氨酸的濃縮液與鹽酸混合的重量比沒有特別的限制，優(yōu)選情況下，鹽酸的加入量使溶液的PH值為4. 6-5. 2。本發(fā)明的步驟(1)中，將通過鹽酸調(diào)節(jié)pH值后的溶液進行結(jié)晶，得到賴氨酸鹽酸鹽晶體，所述結(jié)晶的條件為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，例如，將通過鹽酸調(diào)節(jié)PH值后的溶液引入到中和結(jié)晶器內(nèi)，結(jié)晶器內(nèi)的溫度可以為42-48°C，真空度可以為-0. 094至-0. 096MPa 進行蒸發(fā)，并不斷向結(jié)晶器內(nèi)補料，直至析出顆粒，待結(jié)晶器內(nèi)顆粒穩(wěn)定進離心分離。根據(jù)本發(fā)明，在得到賴氨酸鹽酸鹽晶體之后，對所述賴氨酸鹽酸鹽晶體進行干燥， 干燥的條件使得到的賴氨酸鹽酸鹽晶體的含水量< 0. 8重量％ (最終的賴氨酸鹽酸鹽產(chǎn)品)。得到的賴氨酸鹽酸鹽產(chǎn)品符合GB 8M5-87飼料級L-賴氨酸鹽酸鹽的要求。另一方面，在步驟O)中，相對于100重量份的調(diào)節(jié)pH值后的發(fā)酵液，固體殘渣的加入量可以為60-90重量份，一次結(jié)晶母液和/或二次結(jié)晶母液的加入量可以為5-40重量份；優(yōu)選情況下，相對于100重量份的調(diào)節(jié)pH值后的發(fā)酵液，固體殘渣的加入量可以為 70-85重量份，一次結(jié)晶母液和/或二次結(jié)晶母液的加入量可以為15-20重量份。在一種優(yōu)選的實施方式中，本發(fā)明提供的方法還可以包括以下步驟步驟(2)中，在濃縮液中還可以加入有玉米漿和膨潤土，相對于100重量份的調(diào)節(jié) PH值后的發(fā)酵液，玉米漿和膨潤土的加入量可以為5-10重量份，更優(yōu)選的情況下，加入的玉米漿和膨潤土的重量比為7-9 1。所述玉米漿的組成為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，例如，可以為，固含量為30-40重
量％的玉米漿。加入玉米漿和膨潤土能夠使得到的賴氨酸硫酸鹽產(chǎn)品中的營養(yǎng)物質(zhì)更為豐富，從而更適合用于動物飼料。
根據(jù)本發(fā)明，在步驟O)中，所述濃縮、造粒的方法和條件為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，例如，濃縮可以為四效濃縮，所述濃縮條件為一效蒸汽溫度可以為85-95°C，分離室的真空度可以為-0. 03至-0. 05MPa ；二效蒸汽溫度可以為75_90°C，分離室的真空度可以為-0. 050至-0. 065MPa ；三效蒸汽溫度可以為65-85°C，分離室的真空度可以為-0. 065 至-0. 08MPa ；四效蒸汽溫度可以為50-75°C，分離室的真空度可以為-0. 08至-0. 092MPa。造?？梢詾閲婌F造粒法，所述造粒的條件可以包括造粒的進風溫度為 140-190°C，進風的壓力為3000-4000帕，出風溫度為70_90°C，出風壓力為1500-2500帕。此外，在步驟O)中，對造粒產(chǎn)物進行干燥的條件，使得到的含有賴氨酸硫酸鹽的產(chǎn)品顆粒的含水量<3重量％ (賴氨酸硫酸鹽產(chǎn)品)。得到的賴氨酸硫酸鹽產(chǎn)品符合要求， 如長春大成生化工程開發(fā)有限公司的企業(yè)標準Q/⑶SH01-2004，以及希杰(聊城)生物科技有限公司企業(yè)標準Q/CJ-2005為的要求。下面通過具體的實施例對本發(fā)明進行更加詳細地說明。實施例1(1)將賴氨酸發(fā)酵后得到的發(fā)酵液(發(fā)酵液指標如表1所示)進行固液分離，從而得到含有賴氨酸的液相以及固體殘渣(固含量為20重量％ )；將得到的含有賴氨酸的液相引入到離子交換樹脂設(shè)備中，與苯乙烯系凝膠型強酸性陽離子交換樹脂(安徽皖東化工有限公司)進行接觸，離子交換后的液相中賴氨酸的濃度為0.08重量％。離子交換完成后，使用濃度為7.0重量％的氨水，將吸附在離子交換樹脂上的賴氨酸洗脫出，得到含有賴氨酸的洗脫液；之后，將含有賴氨酸的洗脫液引入到四效蒸發(fā)器內(nèi)，其中，四效的真空度為-0. 08MPa，溫度為50°C ；三效的真空度為_0. 08MPa，溫度為65°C ；二效的真空度為-0. 07MPa，溫度為70°C ；—效的真空度為_0. 045MPa，溫度為95°C。濃縮后，所述含有賴氨酸的濃縮液的料液密度為1. 16g/cm3。將得到的含有賴氨酸的濃縮液與鹽酸混合，以調(diào)節(jié)溶液的pH值為4. 6。將通過鹽酸調(diào)節(jié)pH值后的溶液引入到中和結(jié)晶器內(nèi)，結(jié)晶器內(nèi)的溫度為48°C，真空度為-0. 095MPa，進行蒸發(fā)，并不斷向結(jié)晶器內(nèi)補充調(diào)節(jié)pH值后的溶液，直至析出顆粒， 待結(jié)晶器內(nèi)顆粒穩(wěn)定進離心分離；將一次結(jié)晶母液再次濃縮并與鹽酸混合，之后結(jié)晶并固液分離，得到結(jié)晶出的賴氨酸鹽酸鹽晶體和二次結(jié)晶母液。在得到賴氨酸鹽酸鹽晶體之后，在115°C下對所述賴氨酸鹽酸鹽晶體進行干燥，使得到的賴氨酸鹽酸鹽晶體的含水量< 0. 8重量％，即賴氨酸鹽酸鹽產(chǎn)品Al。(2)使用硫酸，將賴氨酸發(fā)酵后得到的發(fā)酵液(發(fā)酵液指標如表1所示)的PH值調(diào)節(jié)為4. 8，之后在調(diào)節(jié)pH值后的發(fā)酵液中加入步驟(1)中得到的固體殘渣，并通入四效蒸發(fā)器設(shè)備中進行濃縮，濃縮的條件包括一效蒸汽溫度為90°C，分離室真空度-0. 035MPa ；二效蒸汽溫度80°C，分離室真空度-0. 05MPa ；三效蒸汽溫度70°C，分離室真空度_0. 065MPa ； 四效蒸汽溫度^°C，分離室真空度-0. 08，得到固含量為52重量％的濃縮液；將該濃縮液和二次結(jié)晶母液(固含量為51重量％ )混合，得到含有賴氨酸硫酸鹽的混合物，其中，相對于 100重量份的調(diào)節(jié)pH值后的發(fā)酵液，固體殘渣的加入量為65重量份，二次結(jié)晶母液的加入量為25重量份。引入到造粒機(WPG-220型)中造粒，造粒熱風的溫度為150°C，造粒風的壓力為 3500帕，尾氣溫度為80°C，尾氣壓力為2000帕。并將造粒產(chǎn)物引入至干燥床，干燥進風溫度為93°C，得到的賴氨酸硫酸鹽顆粒的含水量< 3重量％，即，賴氨酸硫酸鹽產(chǎn)品Bi。實施例2(1)將賴氨酸發(fā)酵后得到的發(fā)酵液(發(fā)酵液指標如表1所示)固液分離，從而得到含有賴氨酸的液相以及固體殘渣(固含量為30重量％ )；將得到的含有賴氨酸的液相引入到離子交換樹脂設(shè)備中，與苯乙烯系凝膠型強酸性陽離子交換樹脂(安徽皖東化工有限公司)進行接觸，以進行離子交換，離子交換后的液相中賴氨酸的濃度為0.05重量％。離子交換完成后，使用濃度為7. 0重量％的氨水，將吸附在離子交換樹脂上的賴氨酸洗脫出，得到含有賴氨酸的洗脫液；之后，將含有賴氨酸的洗脫液引入到四效蒸發(fā)器內(nèi)，其中，四效的真空度為-0. 08MPa，溫度為52°C ；三效的真空度為_0. 08MPa，溫度為68°C ；二效的真空度為-0. 07MPa，溫度為70V ；一效的真空度為_0. 045MPa，溫度為95°C。濃縮后，所述含有賴氨酸的濃縮液的料液密度為1. 165g/cm3。將得到的含有賴氨酸的濃縮液與鹽酸混合，以調(diào)節(jié)溶液的pH值為4. 8。將通過鹽酸調(diào)節(jié)pH值后的溶液引入到中和結(jié)晶器內(nèi)，結(jié)晶器內(nèi)的溫度為48°C，真空度為-0. 095MPa，進行蒸發(fā)，并不斷向結(jié)晶器內(nèi)補充調(diào)節(jié)pH值后的溶液，直至析出顆粒， 待結(jié)晶器內(nèi)顆粒穩(wěn)定進離心分離，將一次結(jié)晶母液再次濃縮并與鹽酸混合，之后結(jié)晶并固液分離，得到結(jié)晶出的賴氨酸鹽酸鹽晶體和二次結(jié)晶母液。在得到賴氨酸鹽酸鹽晶體之后，在115°C下對所述賴氨酸鹽酸鹽晶體進行干燥，使得到的賴氨酸鹽酸鹽晶體的含水量< 0. 8重量％，即賴氨酸鹽酸鹽產(chǎn)品A2。(2)使用硫酸，將賴氨酸發(fā)酵后得到的發(fā)酵液(發(fā)酵液指標如表1所示)的PH值調(diào)節(jié)為5.0，之后在調(diào)節(jié)pH值后的發(fā)酵液中加入步驟(1)中得到的固體殘渣，并通入四效濃縮設(shè)備中，一效蒸汽溫度為90°C，分離室真空度-0. 035MPa ；二效蒸汽溫度80°C，分離室真空度-0. 050MPa ；三效蒸汽溫度70°C，分離室真空度-0. 065MPa ；四效蒸汽溫度55°C，分離室真空度-0. 08MPa，得到固含量為56重量％的濃縮液，將濃縮液與一次結(jié)晶母液(固含量為45重量％ )和二次結(jié)晶母液(固含量為48重量％ )，得到含有賴氨酸硫酸鹽的混合物， 其中，相對于100重量份的調(diào)節(jié)pH值后的發(fā)酵液，固體殘渣的加入量為70重量份，一次結(jié)晶母液的加入量為10重量份，二次結(jié)晶母液的加入量為10重量份。混合均勻后引入到造粒機(WPG-220型)中造粒，造粒風的溫度為150°C，造粒風的壓力為3500帕，尾氣溫度為 80°C，尾氣壓力為2000帕。并將造粒產(chǎn)物引入至干燥床，干燥進風的溫度為95°C，得到的賴氨酸硫酸鹽顆粒的含水量< 3重量％，即，賴氨酸硫酸鹽產(chǎn)品B2。實施例3(1)將賴氨酸發(fā)酵后得到的發(fā)酵液(發(fā)酵液指標如表1所示)進行固液分離，從而得到含有賴氨酸的液相以及固體殘渣(固含量為30重量％ )；將得到的含有賴氨酸的液相引入到離子交換樹脂設(shè)備中，與苯乙烯系凝膠型強酸性陽離子交換樹脂(安徽皖東化工有限公司)進行接觸，以進行離子交換，離子交換后的液相中賴氨酸的濃度為0. 09重量％。 離子交換完成后，使用濃度為7重量％的氨水，將吸附在離子交換樹脂上的賴氨酸洗脫出， 得到含有賴氨酸的洗脫液；之后，將含有賴氨酸的洗脫液引入到四效蒸發(fā)器內(nèi)，其中，四效的真空度為-0. 08MPa，溫度為50°C ；三效的真空度為_0. 08MPa，溫度為65°C ；二效的真空度為-0. 07MPa，溫度為70V ；一效的真空度為_0. 045MPa，溫度為95°C。濃縮后，所述含有賴氨酸的濃縮液的料液的密度為1. 17g/cm3。
將得到的含有賴氨酸的濃縮液與鹽酸混合，以調(diào)節(jié)溶液的pH值為4. 6。將通過鹽酸調(diào)節(jié)pH值后的溶液引入到中和結(jié)晶器內(nèi)，結(jié)晶器內(nèi)的溫度為48°C，真空度為-0. 095MPa，進行蒸發(fā)，并不斷向結(jié)晶器內(nèi)補充調(diào)節(jié)pH值后的溶液，直至析出顆粒， 待結(jié)晶器內(nèi)顆粒穩(wěn)定進離心分離。在得到賴氨酸鹽酸鹽晶體之后，在115°C下對所述賴氨酸鹽酸鹽晶體進行干燥，使得到的賴氨酸鹽酸鹽晶體的含水量< 0. 8重量％，即賴氨酸鹽酸鹽產(chǎn)品A3。(2)使用硫酸，將賴氨酸發(fā)酵后得到的發(fā)酵液(發(fā)酵液指標如表1所示)的PH值調(diào)節(jié)為5.0，之后在調(diào)節(jié)pH值后的發(fā)酵液中加入步驟(1)中得到的固體殘渣，并通入四效濃縮設(shè)備中進行濃縮，濃縮的條件包括一效蒸汽溫度為90°C，分離室真空度-0. 035MPa ；二效蒸汽溫度80°C，分離室真空度-0. 050MPa ；三效蒸汽溫度70°C，分離室真空度_0. 065MPa ； 四效蒸汽溫度^°C，分離室真空度-0. 08MPa，得到固含量為52重量％的濃縮樣，將濃縮樣與一次結(jié)晶母液(固含量為陽重量％ )、玉米漿(固含量為30重量％ )和膨潤土，得到含有賴氨酸硫酸鹽的混合物，其中，相對于100重量份的調(diào)節(jié)pH值后的發(fā)酵液，固體殘渣的加入量為85重量份，一次結(jié)晶母液的加入量為15重量份，玉米漿的加入量為5重量份，膨潤土的加入量為5重量份?；旌暇鶆蚝笠氲皆炝C(WPG-220型)中造粒，造粒風的溫度為 150°C，造粒風的壓力為3500帕，尾氣溫度為80°C，尾氣壓力為2000帕。并將造粒產(chǎn)物引入至干燥床，干燥的溫度為93。C，得到的賴氨酸硫酸鹽顆粒的含水量< 3重量％，S卩，賴氨酸硫酸鹽產(chǎn)品B3。表 權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)賴氨酸產(chǎn)品的方法，其特征在于，該方法包括(1)將賴氨酸發(fā)酵后得到的發(fā)酵液進行固液分離，得到含有賴氨酸的液相和固體殘渣； 將得到的含有賴氨酸的液相與離子交換樹脂接觸；使用氨水將吸附在離子交換樹脂上的賴氨酸洗脫出，得到含有賴氨酸的洗脫液；將含有賴氨酸的洗脫液濃縮，得到含有賴氨酸的濃縮液；將含有賴氨酸的濃縮液與鹽酸混合并結(jié)晶；固液分離，得到結(jié)晶出的賴氨酸鹽酸鹽晶體和一次結(jié)晶母液，將一次結(jié)晶母液再次濃縮并與鹽酸混合，之后結(jié)晶并固液分離，得到結(jié)晶出的賴氨酸鹽酸鹽晶體和二次結(jié)晶母液；(2)使用硫酸調(diào)節(jié)賴氨酸發(fā)酵后得到的發(fā)酵液的pH值為4.5-5. 5，之后在調(diào)節(jié)pH值后的發(fā)酵液中加入步驟(1)中得到的固體殘渣，濃縮，得濃縮液，在濃縮液中加入一次結(jié)晶母液和/或二次結(jié)晶母液；混合均勻后進行造粒，并對造粒產(chǎn)物進行干燥，得到含有賴氨酸硫酸鹽的產(chǎn)品顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟(2)中，相對于100重量份的調(diào)節(jié)pH值后的發(fā)酵液，固體殘渣的加入量為60-90重量份，一次結(jié)晶母液和/或二次結(jié)晶母液的加入量為5-40重量份。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其中，相對于100重量份的調(diào)節(jié)pH值后的發(fā)酵液， 固體殘渣的加入量為70-85重量份，一次結(jié)晶母液和/或二次結(jié)晶母液的加入量為10-25重量份。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，在步驟(1)中，所述固體殘渣的固含量為 20-45重量％，所述一次結(jié)晶母液的固含量為40-65重量％，所述第二結(jié)晶母液的固含量為 40-65重量％ ；在步驟O)中，所述濃縮液的固含量為50-60重量％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟(2)中，在濃縮液中還加入有玉米漿和膨潤土，相對于100重量份的調(diào)節(jié)PH值后的發(fā)酵液，玉米漿和膨潤土的加入量為5-10重量份，所述玉米漿的固含量為30-40重量％。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其中，加入的玉米漿和膨潤土的重量比為 7-9:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3中的任意一項所述的制備方法，其中，所述賴氨酸發(fā)酵液中賴氨酸的含量為12-16重量％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中，所述含有賴氨酸的液相與離子交換樹脂接觸的程度，使離子交換后的液相中賴氨酸的濃度為0. 1重量％以下。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其中，所述離子交換樹脂為苯乙烯系凝膠型強酸性陽離子交換樹脂、苯乙烯系大孔型強酸性陽離子交換樹脂、丙烯酸系弱酸性陽離子交換樹脂中的一種或多種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，步驟(1)中，所述含有賴氨酸的濃縮液的料液密度為1. 16-1. 17g/cm3，并且在賴氨酸濃縮液與鹽酸的混合過程中，鹽酸的加入量使溶液的 PH 值為 4. 6-5. 2。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，該方法還包括在步驟(1)中，得到賴氨酸鹽酸鹽晶體之后，對所述賴氨酸鹽酸鹽晶體進行干燥，干燥的條件使賴氨酸鹽酸鹽晶體的含水量< 0.8重量％。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，在步驟( 中，所述造粒的方法為噴霧造粒法，所述造粒的條件包括造粒的進風溫度為140-190°C，進風的壓力為3000-4000帕，出風溫度為70-90°C，出風壓力為1500-2500帕。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，在步驟O)中，對造粒產(chǎn)物進行干燥的條件，使得到的含有賴氨酸的產(chǎn)品顆粒的含水量< 3重量％。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)賴氨酸產(chǎn)品的方法，通過將生產(chǎn)高純度的賴氨酸鹽酸鹽(如98％的賴氨酸鹽酸鹽)的工藝與生產(chǎn)低濃度的賴氨酸硫酸鹽(如65％的賴氨酸硫酸鹽)的工藝結(jié)合在一起，將生產(chǎn)高純度的賴氨酸鹽酸鹽的過程中產(chǎn)生的大量固體廢料和廢水，應用在生產(chǎn)低濃度的賴氨酸硫酸鹽(如65％的賴氨酸硫酸鹽)的工藝中，從而在保證生產(chǎn)出的低濃度的賴氨酸硫酸鹽能夠符合要求的情況下，降低了環(huán)境壓力并節(jié)省了所謂“廢物”處理的成本，另一方面由于這些所謂的“廢物”中含有大量的蛋白質(zhì)和其他種類的氨基酸，這些物質(zhì)也可以作為飼養(yǎng)動物的營養(yǎng)物質(zhì)，因而，也使得這部分的營養(yǎng)物質(zhì)也得到了有效的利用。
文檔編號C07C227/18GK102442919SQ20101051188
公開日2012年5月9日 申請日期2010年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月13日
發(fā)明者何明霞, 劉利, 周勇, 周永生, 王遠海 申請人:中糧生物化學(安徽)股份有限公司