專利名稱：對溴苯乙醚制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于有機化合物制備領域，尤其是一種對溴苯乙醚制備方法。
背景技術：
在化學熒光發(fā)光工業(yè)生產中，對溴苯乙醚做為一種重要有機化合物具有越來越廣 泛的應用。對溴苯乙醚的通常生產方法是重氮化反應，由于重氮化反應需要低溫進行，所以 需要低溫冷凍設備，此類制備方法存在的問題1，由于重氮化反應步驟中需要使用價格昂 貴的冷凍泵才能實現，因此，該方法存在生產設備多、費用高的問題，因而難以降低成本。2， 由于重氮化反應步驟是生產對溴苯乙醚過程中必不可少且非常耗時，耗能的生產步驟，因 此，該方法存在生產時間長、生產效率低的問題，不利于企業(yè)經濟效益的提高。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現有技術的不足，使用直接醚化法制備，提供一種能夠節(jié) 約設備投資、降低成本、縮短生產時間并能夠提高生產效率的對溴苯乙醚制備方法。本發(fā)明解決其技術問題是采用以下技術方案實現一種對溴苯乙醚制備方法，該方法包括以下步驟(1)醚化反應步驟向一帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計的50升反應釜中依次投入 對溴苯酚、水、硫酸二乙酯，在攪拌下同時加熱至30°C -50°C反應，保持此溫度狀態(tài)，不斷加 入氫氧化鉀，氫氧化鉀加完后保溫反應1小時；停止加熱，醚化反應終止；(2)水洗步驟將醚化反應后得到得混合液中放水，攪拌均勻后，靜置分層，分離 出油層。(3)蒸餾步驟將油層導入水蒸氣進行水蒸汽蒸餾，得到的產物為對溴苯乙醚成品O而且，所述的對溴苯酚硫酸二乙酯水氫氧化鈉的摩爾比為 1 0. 5 20 1. 1。而且，所述水與對溴苯酚的摩爾比為60 1。而且，所述水蒸汽蒸餾為使用水蒸氣將固定餾分帶出的高效分離方法。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是1、本制備方法在合成步驟中，使用直接醚化反應代替重氮化反應，得到的合格產 品，不需要低溫冷凍重氮化處理；所制備的產品質量完全符合技術指標要求。本制備方法在 生產時省去了低溫冷凍步驟，避免了冷凍泵設備的投入，因此，節(jié)約了設備投資，降低生產 成本。2、本制備方法使用的直接醚化反應代替重氮化反應，具有操作方便，簡單易行便 于實現工業(yè)化生產，提高生產效率。3、本制備方法采用水蒸汽蒸餾得到高含量的產品，提高了產品的市場競爭力。4、本制備方法，由于使用水蒸汽蒸餾技術并使用氫氧化鉀，所以減少硫酸二乙酯和水的投料量，節(jié)約原料成本，并提高產品質量，使對溴苯乙醚含量99. 5%。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。實施例1 對溴苯乙醚制備方法，包括以下步驟(1)醚化反應步驟向一帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計的50升反應釜中依次投入 對溴苯酚10摩爾、水200摩爾、硫酸二乙酯5摩爾，在攪拌下同時加熱至35士2°C反應，保持 此溫度狀態(tài)，不斷加入氫氧化鉀11摩爾，氫氧化鉀加完后保溫反應1小時；停止加熱，醚化 反應終止。(2)水洗步驟將醚化反應后得到得混合液中放600摩爾水，攪拌均勻后，靜置分 層，分離出油層。(3)蒸餾步驟將油層導入水蒸氣進行水蒸汽蒸餾，即使用水蒸氣將固定餾分 帶出的高效分離方法，得到的產物為對溴苯乙醚成品，其含量為99. 5%，顏色小于30號 (鉬-鈷比色)。實施例2 對溴苯乙醚制備方法，包括以下步驟(1)醚化反應步驟向一帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計的50升反應釜中依次投入 對溴苯酚10摩爾、水200摩爾、硫酸二乙酯5摩爾，在攪拌下同時加熱至40士2°C反應，保持 此溫度狀態(tài)，不斷加入氫氧化鉀11摩爾，氫氧化鉀加完后保溫反應1小時；停止加熱，醚化 反應終止。(2)水洗步驟將醚化反應后得到得混合液中放600摩爾水，攪拌均勻后，靜置分 層，分離出油層。(3)蒸餾步驟將油層導入水蒸氣進行水蒸汽蒸餾，即使用水蒸氣將固定餾分 帶出的高效分離方法，得到的產物為對溴苯乙醚成品，其含量為99.5%，顏色小于30號 (鉬-鈷比色)。實施例3 對溴苯乙醚制備方法，包括以下步驟(1)醚化反應步驟向一帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計的50升反應釜中依次投入 對溴苯酚10摩爾、水200摩爾、硫酸二乙酯5摩爾，在攪拌下同時加熱至45士2°C反應，保持 此溫度狀態(tài)，不斷加入氫氧化鉀11摩爾，氫氧化鉀加完后保溫反應1小時；停止加熱，醚化 反應終止。(2)水洗步驟將醚化反應后得到得混合液中放600摩爾水，攪拌均勻后，靜置分 層，分離出油層。(3)蒸餾步驟將油層導入水蒸氣進行水蒸汽蒸餾，即使用水蒸氣將固定餾分 帶出的高效分離方法，得到的產物為對溴苯乙醚成品，其含量為99.5%，顏色小于30號 (鉬-鈷比色)。
權利要求
一種對溴苯乙醚制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)醚化反應步驟向一帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計的50升反應釜中依次投入對溴苯酚、水、硫酸二乙酯，在攪拌下同時加熱至30℃ 50℃反應，保持此溫度狀態(tài)，不斷加入氫氧化鉀，氫氧化鉀加完后保溫反應1小時；停止加熱，醚化反應終止；(2)水洗步驟將醚化反應后得到得混合液中放水，攪拌均勻后，靜置分層，分離出油層。(3)蒸餾步驟將油層導入水蒸氣進行水蒸汽蒸餾，得到的產物為對溴苯乙醚成品。
2.根據權利要求1所述的對溴苯乙醚制備方法，其特征在于所述的對溴苯酚硫酸 二乙酯水氫氧化鈉的摩爾比為1 0. 5 20 1. 1。
3.根據權利要求1所述的對溴苯乙醚制備方法，其特征在于所述水與對溴苯酚的摩 爾比為60 1。
4.根據權利要求1所述的對溴苯乙醚制備方法，其特征在于所述水蒸汽蒸餾為使用 水蒸氣將固定餾分帶出的高效分離方法。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種對溴苯乙醚制備方法，包括以下步驟醚化反應步驟(1)將對溴苯酚，硫酸二乙酯，投入反應釜中，攪拌，加熱并分配加入氫氧化鉀反應；(2)水洗步驟將醚化反應后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，分離出來的油狀液體；(3)蒸餾步驟將油層導入水蒸氣進行水蒸汽蒸餾，得到的產物為對溴苯乙醚成品。本制備方法由于使用水蒸汽蒸餾技術并使用氫氧化鉀，所以減少硫酸二乙酯和水的投料量，節(jié)約原料成本，并提高產品質量，使對溴苯乙醚含量99.5％。
文檔編號C07C41/16GK101913999SQ20101026536
公開日2010年12月15日 申請日期2010年8月28日 優(yōu)先權日2010年8月28日
發(fā)明者張富強 申請人:天津市化學試劑研究所