專利名稱：一種從藍(lán)莓中提取花色苷的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從藍(lán)莓中提取花色苷的工藝，尤其是一種通過大孔樹脂分離和膜 濃縮提取花色苷的工藝。
背景技術(shù)：
藍(lán)莓(Blueberry)，學(xué)名越桔，屬于杜鵑花科越桔屬植物。根據(jù)美國(guó)Tufts大學(xué)的分析，在40種具有抗氧化效力的蔬菜和水果中，藍(lán)莓的花 青素含量排名第一。藍(lán)莓所含有的花青素是所有的水果與蔬菜之中含量最高的，而藍(lán)莓的 花青素最豐富的部分就是在它特有的紫色果皮部位。藍(lán)莓所含的花青素、有機(jī)鍺、有機(jī)硒、熊果甙、氨基酸、果酸等特殊營(yíng)養(yǎng)成分是任何 植物都無法比擬的，尤其是由16種生物類黃酮組成的花青素，有比一般植物花青素更優(yōu)越 的生理活性。近年來野生漿果越來越受到食品、保健品界的關(guān)注，是由于藍(lán)莓果花色苷的獨(dú) 特保健功能。藍(lán)莓的果實(shí)中含有豐富的花色苷(花青素)，主要有抗生素作用、抗自由基作 用、抗視力退化及抗動(dòng)脈硬化和血栓形成的作用。越桔汁可以用來提取越桔紅色素，廣泛用 于食品著色及宇航員、學(xué)生做防止視力降低和退化的保健品。花色苷是由花色苷配基(苷元)與糖通過糖苷鍵結(jié)合而成的一類多酚類化合物。 天然花色苷配基(花青素)的基本結(jié)構(gòu)為3，5，7-三羥基-2-苯基苯并吡喃。黑莓果實(shí)中 含有大量的花色苷類物質(zhì)具有很強(qiáng)的抗癌、抗氧化、抗真菌、抗突變作用，是一種很好的天 然食用色素?；ㄉ諡樗苄晕镔|(zhì)，易溶于甲醇、乙醇、水以及由它們所組成的混合溶液，不溶 于石油醚、乙醚等非極性溶劑，其顏色和穩(wěn)定性受結(jié)構(gòu)、溫度、光照、PH值、輔色劑等多種因 素的影響，而且受各種因素影響的程度差異很大?，F(xiàn)有提取花色苷的工藝，有酸醇提取大孔樹脂分離法、酶法乙醇提取、超臨界提取 等方法，于東等發(fā)表的《花色苷提取、分離純化及鑒定的研究進(jìn)展》，該文獻(xiàn)詳細(xì)的報(bào)道現(xiàn)有 工藝及優(yōu)缺點(diǎn)。專利(公開號(hào)101012256) “一種從黑米中提取天然色素花色苷的方法”，該 專利所公開的方法為乙醇提取、濃縮噴霧干燥。專利(公開號(hào)101434972) “一種固態(tài)生物 反應(yīng)法制備藍(lán)靛果花色苷的工藝”，該專利公開的方法為固態(tài)發(fā)酵、乙醇提取、大孔樹脂純 化等。專利(公開號(hào)101045741) “從桑椹中分離制備花色苷單體的方法”，該專利公開的方 法為酸化乙醇提取、陽離子樹脂吸附、逆流色譜分離等?？傊F(xiàn)有工藝，存在以下缺點(diǎn)1.乙醇提取，溶劑損耗大，成本高。2.色價(jià)比低，含量低。3.工業(yè)化程度低，能耗大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種能源消耗少，所得產(chǎn)品含量高，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的花色苷提取工藝。本發(fā)明所提出的技術(shù)方案如下一種從藍(lán)莓中提取花色苷的工藝，其特征在于由以下步驟組成1)提取將藍(lán)莓粉碎，加入2-5倍量酸性水溶液浸泡2-4小時(shí)提取2-5次，合并提 取液；2)樹脂柱分離上述提取液加入沉淀劑，沉淀4-6小時(shí)，取上清液加入大孔樹脂柱 吸附，去離子水洗至無糖性，再用6-7倍70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液；3)膜濃縮將上述洗脫液，加入超濾膜超濾，透過液再加入納濾膜濃縮，濃縮液噴 霧干燥即得花色苷。步驟1)中酸性水為PH1-3的酸性水，酸可選無機(jī)酸或有機(jī)酸。步驟2)沉淀劑可選ZTC天然果汁澄清劑，用量為液體的1-5%。。優(yōu)選ZTC-III型 果汁澄清劑。步驟2)大孔樹脂柱可用X-5、AB-8、D101等非極性大孔樹脂。步驟3)膜濃縮條件超濾膜為截留分子量為3000的中空復(fù)合超濾膜，納濾膜為截 留分子量為200的中空復(fù)合納濾膜，進(jìn)口壓力為0. 3-0. 4Mpa。綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點(diǎn)1)花色苷有較好的水溶性，以水為溶劑成本較低2)沉淀劑可以提高提取液澄清度，提高大孔樹脂吸附量。3)膜濃縮可以使熱穩(wěn)定性差的花色苷結(jié)構(gòu)不受破壞，保證了收率，也提高了產(chǎn)品 的含量和色價(jià)比。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限 于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 取10kg藍(lán)莓果粉碎，投入多功能提取罐，加入50Lphl的鹽酸水溶液，浸泡2小時(shí)， 抽濾液體，再加入30ph2L鹽酸水溶液浸泡2小時(shí)，抽濾液體后，繼續(xù)加入30L ph3鹽酸水溶 液浸泡2小時(shí)，抽濾液體，合并三次提取液加入配制好的ZTC-III果汁澄清劑320ml，攪拌混 合沉淀4小時(shí)，濾過加入2LX-5大孔樹脂柱吸附，流速15L/h，吸附飽和后，去離子水洗至無 糖色，再用12L70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，加入截留分子量3000的中空復(fù)合膜超濾， 進(jìn)口壓力控制為0. 3-0. 4Mpa范圍內(nèi)，收集透過液再加入截留分子量為200的濃縮，收集濃 縮液，噴霧干燥，得花色苷產(chǎn)品65g，含量85 %。實(shí)施例2 取10kg藍(lán)莓果粉碎，投入多功能提取罐，加入50Lph2的檸檬酸水溶液，浸泡4小 時(shí)，抽濾液體，再加入50Lph2L檸檬酸水溶液浸泡4小時(shí)，抽濾液體，合并提取液加入配制好 的ZTC-III果汁澄清劑300ml，攪拌混合沉淀6小時(shí)。過濾提取液加入2LD101大孔樹脂柱 吸附，流速10L/h，吸附飽和后，去離子水洗至無糖色，再用14L70%乙醇溶液洗脫，收集洗 脫液，加入截留分子量3000的中空復(fù)合膜超濾，進(jìn)口壓力控制為0. 3-0. 4Mpa范圍內(nèi)，收集 透過液再加入截留分子量為200的中空復(fù)合膜納濾濃縮，收集濃縮液，噴霧干燥，得花色苷產(chǎn)品60g，含量82%。實(shí)施例3:取IOkg藍(lán)莓果粉碎，投入多功能提取罐，加入50Lph2的硫酸水溶液，浸泡4小時(shí)， 抽濾液體加入加入配制好的ZTC-III果汁澄清劑IOOml混合均勻沉淀4小時(shí)，提取罐中再 加入50Lph2L硫酸水溶液浸泡4小時(shí)，抽濾液體，加入配制好的ZTC-III果汁澄清劑80ml， 攪拌混合沉淀4小時(shí)，過濾提取液加入2LX-5大孔樹脂柱吸附，流速10L/h，吸附飽和后，去 離子水洗至無糖色，再用14L70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，加入截留分子量3000的中空 復(fù)合膜超濾，進(jìn)口壓力控制為0. 3-0. 4Mpa范圍內(nèi)，收集透過液再加入截留分子量為200的 中空復(fù)合膜納濾濃縮，收集濃縮液，噴霧干燥，得花色苷產(chǎn)品62g，含量80%。實(shí)施例4 取50kg藍(lán)莓果粉碎，投入多功能提取罐，加入250Lph2的檸檬酸水溶液，浸泡4小 時(shí)，抽濾液體加入加入配制好的ZTC-III果汁澄清劑250ml混合均勻沉淀6小時(shí)，提取罐 中再加入50Lph2L檸檬酸水溶液浸泡4小時(shí)，抽濾液體，加入配制好的ZTC-III果汁澄清 劑80ml，攪拌混合沉淀4小時(shí)，過濾提取液加入10LAB-8大孔樹脂柱吸附，流速60L/h，吸 附飽和后，去離子水洗至無糖色，再用60L70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，加入截留分子量 3000的中空復(fù)合膜超濾，進(jìn)口壓力控制為0. 3-0. 4Mpa范圍內(nèi)，收集透過液再加入截留分子 量為200的中空復(fù)合膜納濾濃縮，收集濃縮液，噴霧干燥，得花色苷產(chǎn)品300g，含量80%。實(shí)施例5 取IOOkg藍(lán)莓果粉碎，投入多功能提取罐，加入500Lph2的硫酸水溶液，浸泡4小 時(shí)，抽濾液體加入加入配制好的ZTC-III果汁澄清劑IOOOml混合均勻沉淀4小時(shí)，提取罐 中再加入500Lph2L硫酸水溶液浸泡4小時(shí)，抽濾液體，加入配制好的ZTC-III果汁澄清劑 700ml，攪拌混合沉淀4小時(shí)，過濾提取液加入20LX-5大孔樹脂柱吸附，流速100L/h，吸附 飽和后，去離子水洗至無糖色，再用120L70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，加入截留分子量 3000的中空復(fù)合膜超濾，進(jìn)口壓力控制為0. 3-0. 4Mpa范圍內(nèi)，收集透過液再加入截留分子 量為200的中空復(fù)合膜納濾濃縮，收集濃縮液，噴霧干燥，得花色苷產(chǎn)品630g，含量83%。實(shí)施例6 取IOOkg藍(lán)莓果粉碎，投入多功能提取罐，加入200Lphl2的鹽酸水溶液，浸泡2小 時(shí)，抽濾液體，提取5次，合并提取液加入配制好的ZTC-III果汁澄清劑4L，攪拌混合沉淀3 小時(shí)，濾過加入20LAB-8大孔樹脂柱吸附，流速100L/h，吸附飽和后，去離子水洗至無糖色， 再用120L70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，加入截留分子量3000的中空復(fù)合膜超濾，進(jìn)口 壓力控制為0. 3-0. 4Mpa范圍內(nèi)，收集透過液再加入截留分子量為200的中空復(fù)合膜納濾濃 縮，收集濃縮液，噴霧干燥，得花色苷產(chǎn)品700g，含量80%。
權(quán)利要求
一種從藍(lán)莓中提取花色苷的工藝，其特征在于由以下步驟組成1)提取將藍(lán)莓粉碎，加入2-5倍量酸性水溶液浸泡2-4小時(shí)提取2-5次，合并提取液；2)樹脂柱分離上述提取液加入沉淀劑，沉淀4-6小時(shí)，取上清液加入大孔樹脂柱吸附，去離子水洗至無糖性，再用6-7倍70％乙醇溶液洗脫，收集洗脫液；3)膜濃縮將上述洗脫液，加入超濾膜超濾，透過液再加入納濾膜濃縮，濃縮液噴霧干燥即得花色苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從藍(lán)莓中提取花色苷的工藝，其特征是所述步驟1)中酸性水為 PH1-3的酸性水，酸可選無機(jī)酸或有機(jī)酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從藍(lán)莓中提取花色苷的工藝，其特征是所述步驟2)沉淀劑可選 ZTC天然果汁澄清劑，用量為液體的1_5%0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從藍(lán)莓中提取花色苷的工藝，其特征是所述步驟2)大孔樹脂柱 可用X-5、AB-8、D101等非極性大孔樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從藍(lán)莓中提取花色苷的工藝，其特征是所述步驟3)膜濃縮條 件超濾膜為截留分子量為3000的中空復(fù)合超濾膜，納濾膜為截留分子量為200的中空復(fù) 合納濾膜，進(jìn)口壓力為0. 3-0. 4Mpa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從藍(lán)莓中提取花色苷的工藝，工藝以藍(lán)莓果為原料，粉碎加入pH1-3酸性水浸泡提取，沉淀劑澄清提取液，大孔樹脂吸附，70％乙醇溶液洗脫，洗脫液經(jīng)超濾膜超濾再納濾膜濃縮，濃縮液噴霧干燥得成品。采用本發(fā)明生產(chǎn)藍(lán)莓花色苷，產(chǎn)品收率色價(jià)比高，能源消耗少。該工藝易于工業(yè)化。
文檔編號(hào)C07H17/065GK101830950SQ20101018271
公開日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2010年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月26日
發(fā)明者蘇劉花 申請(qǐng)人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司