專利名稱：2，4-二氯甲苯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2，4_ 二氯甲苯的制備方法。
背景技術(shù)：
2,4- 二氯甲苯用于生產(chǎn)2，4- 二氯苯甲醛、2，4- 二氯苯腈，以及制除草劑和染料的中間體?，F(xiàn)有技術(shù)中，2，4_ 二氯甲苯的制備主現(xiàn)有技術(shù)中，主要是以；甲苯為原料經(jīng)氯化反應而得，用化學反應式表示如下
權(quán)利要求
1.2，4-二氯甲苯的制備方法，包括如下步驟將5-氯-2-甲基苯胺和酸混合、攪拌，冷卻到-10 15°C加入亞硝酸鹽，控制加入亞硝酸鹽的速度使溫度不高于15°C，然后攪拌，反應溫度控制在15 60°C進行熱分解反應； 所述熱分解反應完成后，先分出下層的有機相，未反應的酸用石墨吸收塔進行回收； 所述有機相進行水洗至中性，然后進行蒸餾，180 198°C去除反應中產(chǎn)生的鄰氯甲苯，然后進行精餾，收集198 201°C餾份，得到2，4_ 二氯甲苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述酸是硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸、硼酸、氟硼酸、氫氟酸、氟硅酸、甲酸、乙酸、乙二酸中的任一種或任幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述亞硝酸鹽為亞硝酸鉀、亞硝酸鈉、亞硝酸銨或者亞硝酸鈣。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述5-氯-2-甲基苯胺、所述酸和所述亞硝酸鹽的摩爾比是(1 2) (1 3) (1 2)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2，4-二氯甲苯的制備方法，包括如下步驟將5-氯-2-甲基苯胺和酸混合、攪拌，冷卻到-10～15℃加入亞硝酸鹽，控制加入亞硝酸鹽的速度使溫度不高于15℃，然后攪拌，溫度控制在15～60℃進行熱分解反應；所述熱分解反應完成后，先分出下層的有機相，未反應的酸用石墨吸收塔進行回收；所述有機相進行水洗至中性，然后進行蒸餾，180～198℃去除反應中產(chǎn)生的鄰氯甲苯，然后進行精餾，收集198～201℃餾份，得到2，4-二氯甲苯。本發(fā)明的2，4-二氯甲苯的制備方法產(chǎn)品收率高、生產(chǎn)成本低。
文檔編號C07C17/35GK102234218SQ20101015404
公開日2011年11月9日 申請日期2010年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月23日
發(fā)明者于俊田, 孫志國, 張玲, 王洛 申請人:龍口市福爾生化科技有限公司