專利名稱：一種制備高純二聚酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備高純二聚酸的方法，是以天然不飽和羧酸自升壓白土催化聚 合的粗二酸為原料制取高純二聚酸的途徑。屬天然油脂化學(xué)品提純精制領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二聚酸是由十八碳二烯酸通過分子間的相互聚合而成的化合物。常規(guī)聚合生成 的商品二聚酸的二聚體含量一般在70-80%，由于其中還含有單酸、三聚及多聚酸等組分， 其物化性能受到很大影響。高純二聚酸采用三級(jí)高真空短程分子蒸餾分離精制提純技術(shù) 手段，去除常規(guī)二聚酸中的單酸、三聚及多聚酸等雜質(zhì)，使高純二聚酸中二聚體的含量達(dá)到 95%以上，還原出二聚酸的優(yōu)良物化性能，大大提高二聚酸下游加工產(chǎn)品的質(zhì)量水平。高純度二聚酸具有色澤淺、純度高、分子量分布均一等特點(diǎn)，用于合成聚酰胺樹脂 可作為高檔油墨、涂料、熱熔膠的優(yōu)質(zhì)原料。由其合成的油墨具有光澤高、粘接性好、醇稀釋 性優(yōu)良、膠凝性低、快干及低氣味等優(yōu)點(diǎn)；合成的環(huán)氧樹脂固化劑具有良好的柔韌性、粘接 性及擾曲性、韌性、抗化學(xué)品性、抗溫性及表面光澤性；合成的聚合物具有優(yōu)異的柔韌性、密 封性、耐水性和附著強(qiáng)度。同時(shí)，高純度二聚酸應(yīng)用于石油開采表面活性劑、緩蝕劑、潤(rùn)滑 油、防銹油等領(lǐng)域也具有優(yōu)異的性能，是精細(xì)化工行業(yè)重要的一種化工中間體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有商品二聚酸純度低的技術(shù)問題。為了解決上述技 術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，采用刮板薄膜蒸發(fā)器連續(xù)真空脫水，包括如下步驟1、刮板薄膜蒸發(fā)器連續(xù)真空脫水，脫氣，脫低沸物。2、三級(jí)高真空短程分子蒸餾分離精制提純。上述工藝及裝備技術(shù)條件如下1、刮板薄膜蒸發(fā)器連續(xù)真空脫水，脫氣，脫低沸物。天然不飽和羧酸自升壓白土 催化聚合的粗二酸用穩(wěn)流齒輪泵徐徐輸入系統(tǒng)，經(jīng)過列管予熱器予熱后進(jìn)入刮板薄膜蒸發(fā) 器，在真空度720mmHg條件下，夾套蒸汽壓力為8Kg/m2，120度左右的原料源源不斷地送入 蒸發(fā)器，經(jīng)脫水，脫氣，脫低沸物，提溫170度左右，送入下一工序。2、第一級(jí)短程分子蒸餾精制。170度左右的原料經(jīng)馬格泵徐徐輸入分子蒸餾器，在 真空殘壓25Pa與夾套導(dǎo)熱油溫度220度，內(nèi)置冷凝器循環(huán)冷卻水溫度60度條件下，獲得普 通商品二聚酸。出口溫度控制在210度左右。進(jìn)入下一工序。3、第二級(jí)短程分子蒸餾精制。210度左右的重相料經(jīng)馬格泵徐徐輸入二級(jí)分子蒸 餾器，在真空殘壓5Pa與夾套導(dǎo)熱油溫度250度，內(nèi)置冷凝器循環(huán)冷卻水溫度55度條件下， 獲得二級(jí)精餾二聚酸。出口溫度控制在235度左右。進(jìn)入下一工序。4、第三級(jí)短程分子蒸餾精制。235度左右的重相料經(jīng)馬格泵徐徐輸入三級(jí)分子蒸 餾器，在真空殘壓IPa與夾套導(dǎo)熱油溫度280度，內(nèi)置冷凝器循環(huán)冷卻水溫度55度條件下， 獲得高純二聚酸。出口溫度控制在70度左右。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明原料易得，實(shí)施容易。采用上述工藝及裝備技術(shù)提純二聚酸，創(chuàng)造了一個(gè)高 真空，短時(shí)間停留的生產(chǎn)環(huán)境，為獲得高得率，淺色澤，穩(wěn)定性好的高純二聚酸產(chǎn)品提供了 保證。這種高品質(zhì)高純二聚酸廣泛應(yīng)用于高分子化學(xué)合成材料，粘合劑，涂料，復(fù)合材料等 領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式天然不飽和羧酸自升壓白土催化聚合的粗二酸，以1000kg/h左右的流量由穩(wěn)流 齒輪泵徐徐輸入列管換熱器，加熱到120度左右，在真空度720mmHg條件下，進(jìn)入刮板薄膜 蒸發(fā)器，進(jìn)行連續(xù)真空脫水，脫氣，脫低沸物，并且物料溫度提升至170度左右。然后，由馬 格泵徐徐送入第一級(jí)短程分子蒸餾進(jìn)行提純精制操作，在真空殘壓25Pa與夾套導(dǎo)熱油溫 度220度，內(nèi)置冷凝器循環(huán)冷卻水溫度60度條件下，獲得一級(jí)商品二聚酸。物料溫度控制 在210度左右，進(jìn)入第二級(jí)短程分子蒸餾進(jìn)行提純精制操作，在真空殘壓5Pa與夾套導(dǎo)熱油 溫度250度，內(nèi)置冷凝器循環(huán)冷卻水溫度55度條件下，進(jìn)一步脫盡單體酸與中間體，重相物 料溫度控制在235度左右，再由馬格泵徐徐送入第三級(jí)短程分子蒸餾進(jìn)行提純精制操作， 在真空殘壓IPa與夾套導(dǎo)熱油溫度280度，內(nèi)置冷凝器循環(huán)冷卻水溫度55度條件下，控制 產(chǎn)品出口溫度70度左右，獲得高純二聚酸420kg/h左右。高純二聚酸質(zhì)量指標(biāo)見下表；
權(quán)利要求
天然不飽和羧酸自升壓白土催化聚合的粗二酸為原料制取高純二聚酸方法其特征在于采用刮板薄膜蒸發(fā)器連續(xù)真空脫水，包括如下步驟1.1刮板薄膜蒸發(fā)器連續(xù)真空脫水，脫氣，脫低沸物。1.2三級(jí)高真空短程分子蒸餾分離精制提純。
2.根據(jù)權(quán)利要求一所述的一種高純二聚酸的制備方法其特征在于采用刮板薄膜蒸發(fā) 器連續(xù)真空脫水，脫氣，脫低沸物。進(jìn)料溫度一般范圍為50-150度，刮板薄膜蒸發(fā)器真空度 一般范圍為680-720mmHg。刮板薄膜蒸發(fā)器的換熱面積為0. 1-120平方米。夾套加熱采取 蒸汽或?qū)嵊?，蒸汽輸入一般壓力控制范圍為l_10Kg/m2。導(dǎo)熱油輸入一般溫度控制范圍為 150-260 度。
3.根據(jù)權(quán)利要求一所述的高純二聚酸的制備方法其特征在于采用刮板薄膜蒸發(fā)器連 續(xù)真空脫水，脫氣，脫低沸物。進(jìn)料溫度一般范圍為50-150度，優(yōu)化進(jìn)料溫度控制范圍為 60-90 度。
4.根據(jù)權(quán)利要求一所述的高純二聚酸的制備方法其特征在于采用刮板薄膜蒸發(fā)器連 續(xù)真空脫水，脫氣，脫低沸物。刮板薄膜蒸發(fā)器真空度一般范圍為680-720mmHg。優(yōu)化真空 度控制范圍為700-720mmHg。
5.根據(jù)權(quán)利要求一所述的高純二聚酸的制備方法其特征在于采用刮板薄膜蒸發(fā)器連 續(xù)真空脫水，脫氣，脫低沸物。刮板薄膜蒸發(fā)器的換熱面積為0. 1-120平方米，優(yōu)化刮板薄 膜蒸發(fā)器的換熱面積為1-80平方米。
6.根據(jù)權(quán)利要求一所述的高純二聚酸的制備方法其特征在于采用刮板薄膜蒸發(fā)器連 續(xù)真空脫水，脫氣，脫低沸物。夾套加熱采取蒸汽或?qū)嵊?，蒸汽輸入一般壓力控制范圍?l-10Kg/m2。優(yōu)化蒸汽輸入壓力控制范圍為4-10Kg/m2。
7.根據(jù)權(quán)利要求一所述的高純二聚酸的制備方法其特征在于采用刮板薄膜蒸發(fā)器連 續(xù)真空脫水，脫氣，脫低沸物。導(dǎo)熱油輸入一般溫度控制范圍為150-260度。優(yōu)化導(dǎo)熱油輸 入溫度控制范圍為200-220度。
8.根據(jù)權(quán)利要求一所述的高純二聚酸的制備方法其特征在于采用三級(jí)高真空短程分 子蒸餾分離精制提純。第一級(jí)短程分子蒸餾裝置的換熱面積為0. 1-80平方米，真空殘壓一 般控制范圍為lO-lOOPa，導(dǎo)熱油輸入一般溫度控制范圍為150-260度，內(nèi)置冷凝器循環(huán)冷 卻水溫度一般控制范圍為40-60度。
9.根據(jù)權(quán)利要求一所述的高純二聚酸的制備方法其特征在于采用三級(jí)高真空短程分 子蒸餾分離精制提純。第一級(jí)短程分子蒸餾裝置的換熱面積為0. 1-80平方米，優(yōu)化一級(jí)短 程分子蒸餾裝置的換熱面積為1-50平方米。
10.根據(jù)權(quán)利要求一所述的高純二聚酸的制備方法其特征在于采用三級(jí)高真空短程分 子蒸餾分離精制提純。第一級(jí)短程分子蒸餾裝置的真空殘壓一般控制范圍為IO-IOOPadt 化一級(jí)短程分子蒸餾裝置的真空殘壓一般控制范圍為25-50Pa。
11.根據(jù)權(quán)利要求一所述的高純二聚酸的制備方法其特征在于采用三級(jí)高真空短程 分子蒸餾分離精制提純。第一級(jí)短程分子蒸餾裝置的導(dǎo)熱油輸入一般溫度控制范圍為 150-260度，優(yōu)化一級(jí)短程分子蒸餾裝置的導(dǎo)熱油輸入一般溫度控制范圍為180-230度。
12.根據(jù)權(quán)利要求一所述的高純二聚酸的制備方法其特征在于采用三級(jí)高真空短程分 子蒸餾分離精制提純。第二級(jí)短程分子蒸餾裝置的換熱面積為0. 1-80平方米，真空殘壓一般控制范圍為l_50Pa，導(dǎo)熱油輸入一般溫度控制范圍為200-260度，內(nèi)置冷凝器循環(huán)冷卻 水溫度一般控制范圍為30-60度。
13.根據(jù)權(quán)利要求一所述的高純二聚酸的制備方法其特征在于采用三級(jí)高真空短程分 子蒸餾分離精制提純。第二級(jí)短程分子蒸餾裝置的換熱面積為0. 1-80平方米，優(yōu)化二級(jí)短 程分子蒸餾裝置的換熱面積為1-50平方米。
14.根據(jù)權(quán)利要求一所述的高純二聚酸的制備方法其特征在于采用三級(jí)高真空短程分 子蒸餾分離精制提純。第二級(jí)短程分子蒸餾裝置的真空殘壓一般控制范圍為l_50Pa，優(yōu)化 二級(jí)短程分子蒸餾裝置的真空殘壓一般控制范圍為5-25Pa。
15.根據(jù)權(quán)利要求一所述的高純二聚酸的制備方法其特征在于采用三級(jí)高真空短程 分子蒸餾分離精制提純。第二級(jí)短程分子蒸餾裝置的導(dǎo)熱油輸入一般溫度控制范圍為 200-260度，優(yōu)化二級(jí)短程分子蒸餾裝置的導(dǎo)熱油輸入一般溫度控制范圍為220-250度。
16.根據(jù)權(quán)利要求一所述的高純二聚酸的制備方法其特征在于采用三級(jí)高真空短程分 子蒸餾分離精制提純。第三級(jí)短程分子蒸餾裝置的換熱面積為0. 1-80平方米，真空殘壓一 般控制范圍為0. l-5Pa,導(dǎo)熱油輸入一般溫度控制范圍為230-290度，內(nèi)置冷凝器循環(huán)冷卻 水溫度一般控制范圍為30-50度。
17.根據(jù)權(quán)利要求一所述的高純二聚酸的制備方法其特征在于采用三級(jí)高真空短程分 子蒸餾分離精制提純。第三級(jí)短程分子蒸餾裝置的換熱面積為0. 1-80平方米，優(yōu)化三級(jí)短 程分子蒸餾裝置的換熱面積為1-50平方米。
18.根據(jù)權(quán)利要求一所述的高純二聚酸的制備方法其特征在于采用三級(jí)高真空短程分 子蒸餾分離精制提純。第三級(jí)短程分子蒸餾裝置的真空殘壓一般控制范圍為0. l-5Pa,優(yōu)化 三級(jí)短程分子蒸餾裝置的真空殘壓一般控制范圍為0. 5-25Pa。
19.根據(jù)權(quán)利要求一所述的高純二聚酸的制備方法其特征在于采用三級(jí)高真空短程 分子蒸餾分離精制提純。第三級(jí)短程分子蒸餾裝置的導(dǎo)熱油輸入一般溫度控制范圍為 230-290度，優(yōu)化三級(jí)短程分子蒸餾裝置的導(dǎo)熱油輸入一般溫度控制范圍為260-285度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純二聚酸的制備方法，其特征在于采用刮板薄膜蒸發(fā)器連續(xù)真空脫水、脫氣、脫低沸物，三級(jí)高真空短程分子蒸餾分離精制提純，獲得高得率、色澤淺、穩(wěn)定性好的高純二聚酸產(chǎn)品。本發(fā)明是以天然不飽和羧酸自升壓白土催化聚合的粗二酸為原料制取高純二聚酸的途徑。
文檔編號(hào)C07C51/44GK101914010SQ20101014570
公開日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月14日
發(fā)明者呂紅專, 殷小平, 許愛華, 鐘民強(qiáng) 申請(qǐng)人:江蘇永林油脂化工有限公司