一種制備高純無(wú)氧硒顆粒的方法和裝置的制造方法
【專(zhuān)利摘要】一種制備高純無(wú)氧硒顆粒的方法和裝置，其方法包括無(wú)氧無(wú)水環(huán)境、熔化、滴注、冷凝、脫粒、過(guò)篩工序。其裝置包括安裝在手套箱內(nèi)的熔料器、滴液器和冷卻板，所述熔料器和滴液器上分別設(shè)置有加熱器，且所述熔料器通過(guò)其底部設(shè)置的出料口與滴液器相連通，所述冷卻板位于滴液器底部設(shè)置的滴注口的正下方。本發(fā)明具有設(shè)備簡(jiǎn)單、易操作、造粒粒度大小可控等優(yōu)點(diǎn)，制備的顆粒呈半圓球形，粒度均勻，表面圓潤(rùn)光亮無(wú)氧化，且設(shè)備可以連續(xù)生產(chǎn)，只需經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的過(guò)篩，便可進(jìn)行檢測(cè)包裝，生產(chǎn)效率高，且整個(gè)制粒過(guò)程是在手套箱內(nèi)完成，保證了產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，使產(chǎn)品的氧含量小于5ppm，且制備的硒粒呈半圓球形，有效地解決了球形顆粒在應(yīng)用過(guò)程容易滾動(dòng)的問(wèn)題。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種制備高純無(wú)氧砸顆粒的方法和裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及低熔點(diǎn)材料顆粒的制造技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種制備低熔點(diǎn)高純無(wú)氧砸半圓顆粒的方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]砸是半金屬，最顯著的特征是在光照下的導(dǎo)電性比在黑暗中成千倍地增加。熔點(diǎn)220°C，沸點(diǎn)685°C，是典型的半導(dǎo)體，性脆，常溫下穩(wěn)定。高純?cè)抑饕糜谥苽浼す獯蛴〔牧稀⒐怆姴牧?、熱電材料、靜電攝影材料和其它光學(xué)儀器材料，是制作各種金屬砸化物、化合物半導(dǎo)體的基礎(chǔ)材料。特別是用于光伏材料中，除純度要求高外，對(duì)氧含量、材料形狀都有要求，以適應(yīng)其蒸餾鍍膜工藝，如用于CIGS的后砸化過(guò)程，要求是半圓形顆粒狀，氧含量低于5ppm。
[0003]有關(guān)金屬的造粒方法主要有熔滴法、飛濺法和壓鑄法。熔滴法主要包括金屬熔化、滴注和冷凝等工序。如公開(kāi)號(hào)為CN1431073A的中國(guó)專(zhuān)利，公開(kāi)了無(wú)氧化錫球顆粒的制備方法及所使用的成型機(jī)，采用氣體保護(hù)防止金屬顆粒氧化，密度大于I的油浴冷卻，熔化爐溫度250-350°C，可以制備出表面光亮的錫球顆粒，但存在需要惰性氣體保護(hù)，設(shè)備復(fù)雜且無(wú)法防止顆粒球形度不好及顆粒連體的發(fā)生，而且工藝中采用油浴或水浴冷卻對(duì)高純材料有潛在的污染，同時(shí)在后續(xù)工藝清洗、干燥過(guò)程，氧含量也往往超標(biāo)(大于5ppm)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述存在問(wèn)題和不足，提供一種結(jié)構(gòu)及工藝簡(jiǎn)單的制備高純無(wú)氧砸顆粒的方法和裝置，其制備的顆粒呈半圓球形，粒度均勻，表面圓潤(rùn)光亮無(wú)氧化。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:
本發(fā)明所述的制備高純無(wú)氧砸顆粒的方法，其特點(diǎn)是包括以下步驟:
1)控制手套箱內(nèi)的氧和水含量均低于Ippm;
2)將位于手套箱內(nèi)的滴液器加熱至220-250°C并恒溫；
3)將純度99.999%的高純?cè)曳湃胛挥谑痔紫鋬?nèi)的熔料器中，加熱至220-250°C，形成為砸熔液，砸熔液通過(guò)熔料器底部的出料口輸入到滴液器內(nèi)，并維持滴液器內(nèi)砸熔液的液面高度在60mm，同時(shí)砸熔液從滴液器底部的滴注口滴落到位于滴注口正下方10-20mm處且置于手套箱內(nèi)的冷卻板上，砸液滴在下落過(guò)程中利用其自身重量呈半圓球形，并經(jīng)冷卻板快速冷卻成氧含量小于5ppm的固體高純?cè)翌w粒；
4)利用刮板將冷卻板上的固體高純?cè)翌w粒脫粒，并通過(guò)冷卻板上的溝槽進(jìn)行收集，且收集的固體高純?cè)翌w粒經(jīng)過(guò)篩分和包裝工序后，便完成了整個(gè)制備高純無(wú)氧砸顆粒的過(guò)程。
[0006]本發(fā)明所述的制備高純無(wú)氧砸顆粒的裝置，其特點(diǎn)是:包括安裝在手套箱內(nèi)的熔料器、滴液器和冷卻板，所述熔料器和滴液器上分別設(shè)置有加熱器，且所述熔料器通過(guò)其底部設(shè)置的出料口與滴液器相連通，所述冷卻板位于滴液器底部設(shè)置的滴注口的正下方。
[0007]為了使造粒粒度大小可控，所述滴注口的孔徑為高純無(wú)氧砸顆粒直徑的1/3-1/4。
[0008]為了有效保證滴落在冷卻板上的砸粒形狀呈所需的半球形，所述冷卻板位于滴注口的正下方10_20mm處。
[0009]為了便于產(chǎn)品的收集，所述冷卻板可轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置。所述冷卻板的頂面設(shè)置有刮板。所述冷卻板由若干塊扇形板連接而成，所述各扇形板的連接處分別設(shè)置有溝槽。所述各溝槽的寬度為5mm。
[0010]為了能夠自動(dòng)控溫以改善工作環(huán)境且方便操作，所述各加熱器為電加熱器。
[0011]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、易操作、造粒粒度大小可控等優(yōu)點(diǎn)，制備的顆粒呈半圓球形，粒度均勻，表面圓潤(rùn)光亮無(wú)氧化，且設(shè)備可以連續(xù)生產(chǎn)，只需經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的過(guò)篩，便可進(jìn)行檢測(cè)包裝，生產(chǎn)效率高，且整個(gè)制粒過(guò)程是在手套箱內(nèi)完成，保證了產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，使產(chǎn)品的氧含量小于5ppm，純度99.999%以上，由于制備的砸粒呈半圓球形，有效地解決了球形顆粒在應(yīng)用過(guò)程容易滾動(dòng)的問(wèn)題。而且，冷卻板可轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置，并通過(guò)自帶的刮板實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)脫粒功能，從而大大提高生產(chǎn)效率。此外，本發(fā)明在改變有關(guān)工藝參數(shù)后，可用于多種低熔點(diǎn)金屬和合金的造粒。
[0012]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0014]圖2為本發(fā)明制備的高純無(wú)氧砸顆粒實(shí)物圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]本發(fā)明所述的制備高純無(wú)氧砸顆粒的方法，包括以下步驟:
1)控制手套箱內(nèi)的氧和水含量均低于Ippm;
2)將位于手套箱內(nèi)的滴液器加熱至220-250°C并恒溫；
3)將純度99.999%的高純?cè)曳湃胛挥谑痔紫鋬?nèi)的熔料器中，加熱至220-250°C，形成為砸熔液，砸熔液通過(guò)熔料器底部的出料口輸入到滴液器內(nèi)，并維持滴液器內(nèi)砸熔液的液面高度在60mm，同時(shí)砸熔液從滴液器底部的滴注口滴落到位于滴注口正下方10-20mm處且置于手套箱內(nèi)的冷卻板上，砸液滴在下落過(guò)程中利用其自身重量呈半圓球形，并經(jīng)冷卻板快速冷卻成氧含量小于5ppm的固體高純?cè)翌w粒；
4)利用刮板將冷卻板上的固體高純?cè)翌w粒脫粒，并通過(guò)冷卻板上的溝槽進(jìn)行收集，且收集的固體高純?cè)翌w粒經(jīng)過(guò)篩分和包裝工序后，便完成了整個(gè)制備高純無(wú)氧砸顆粒的過(guò)程。如圖2所示，為制得的高純無(wú)氧砸顆粒的實(shí)物圖。
[0016]如圖1所示，本發(fā)明所述的制備高純無(wú)氧砸顆粒的裝置，包括安裝在手套箱(圖中未示出)內(nèi)的熔料器1、滴液器2和冷卻板3，所述熔料器I和滴液器2上分別設(shè)置有加熱器4，且所述熔料器I通過(guò)其底部設(shè)置的出料口 6與滴液器2相連通，在出料口 6處設(shè)置有閥門(mén)(圖中未示出)。輸入滴液器2內(nèi)砸熔液的量是通過(guò)出料口 6上的閥門(mén)控制，且始終保持液面高度為60mm，誤差控制在15%以內(nèi)，從而保證滴液口 7有一定的靜壓力。所述冷卻板3位于滴液器2底部設(shè)置的滴注口 7的正下方。當(dāng)所述冷卻板3是位于滴注口 7的正下方10-20mm處時(shí)，可有效保證滴落在冷卻板3上的砸粒形狀呈所需的半球形。其中，所述滴注口7可以設(shè)置為一個(gè)，而為了提高產(chǎn)量，滴注口 7也可以設(shè)置為多個(gè)。而且，所述滴注口 7的孔徑為高純無(wú)氧砸顆粒直徑的1/3-1/4，如果制備3mm左右的砸顆粒，滴注口 7的孔徑可為0.8_。為了便于操作，以提高生產(chǎn)效率，所述冷卻板3可轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置，在本實(shí)施方式中，冷卻板3是通過(guò)電機(jī)帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)，速度可調(diào)。同時(shí)，在所述冷卻板3的頂面設(shè)置有刮板(圖中未示出)，冷卻板3在旋轉(zhuǎn)的過(guò)程中，可以通過(guò)刮板將冷卻的砸顆粒從冷卻板3上脫離。所述冷卻板3可以是整塊結(jié)構(gòu)，也可以是由若干塊扇形板連接而成，比較常用的是由三至六塊扇形板連接而成。而且，冷卻板3的材質(zhì)可以是304不銹鋼或其它具有散熱快無(wú)污染的材料。為了便于產(chǎn)品的收集，所述各扇形板的連接處分別設(shè)置有溝槽5。當(dāng)冷卻板3為整塊結(jié)構(gòu)時(shí)，同樣也可以在其上開(kāi)設(shè)溝槽。砸顆粒經(jīng)刮板脫粒后，從溝槽5進(jìn)入收集器(圖中未示出)內(nèi)。而且，所述各溝槽5的寬度為5_。為了控溫方便，所述各加熱器4為電加熱器。也可以根據(jù)實(shí)際需要，采用其它形成的加熱器。
[0017]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0018]實(shí)施例1:
將本發(fā)明所述裝置安裝在手套箱內(nèi)，控制手套箱內(nèi)氧和水含量均低于lppm，冷卻板3位于滴注口 7正下方10mm，開(kāi)啟滴液器2上的加熱器4，恒溫235°C;稱(chēng)取2公斤純度99.999%的高純?cè)曳湃肴哿掀鱅中，開(kāi)啟熔料器I上的加熱器4，溫度控制在250 0C，待料完全熔化再恒溫半小時(shí)，通過(guò)出料口 6排入滴液器2，維持滴液器2內(nèi)砸液面的高度60mm，滴注口 7的孔徑0.8mm，便不斷有砸液滴滴落在冷卻板3上形成半球形顆粒，控制冷卻板3的轉(zhuǎn)速為1rpm;過(guò)篩，檢測(cè)發(fā)現(xiàn)其粒度3mm左右，氧含量4.2ppm，表面光亮呈半球形。
[0019]實(shí)施例2:
將本發(fā)明所述裝置安裝在手套箱內(nèi)，控制手套箱內(nèi)氧和水含量均低于0.5ppm，冷卻板3位于滴注口 7正下方15mm，開(kāi)啟滴液器2上的加熱器4，恒溫235°C ；稱(chēng)取2公斤純度99.999%的高純?cè)曳湃肴哿掀鱅中，開(kāi)啟熔料器I上的加熱器4，溫度控制在230°C，待料完全熔化再恒溫半小時(shí)，通過(guò)出料口 6排入滴液器2，維持滴液器2內(nèi)砸液面的高度60mm，滴注口 7的孔徑
0.8mm，便不斷有砸液滴滴落在冷卻板3上形成半球形顆粒，控制冷卻板3的轉(zhuǎn)速為20rpm;過(guò)篩，檢測(cè)發(fā)現(xiàn)其粒度3mm左右，氧含量3.7ppm，表面光亮呈半球形。
[0020]實(shí)施例3:
將本發(fā)明所述裝置安裝在手套箱內(nèi)，控制手套箱內(nèi)氧和水含量均低于0.5ppm，冷卻板3位于滴注口 7正下方20mm，開(kāi)啟滴液器2上的加熱器4，恒溫235°C ；稱(chēng)取2公斤純度99.999%的高純?cè)曳湃肴哿掀鱅中，開(kāi)啟熔料器I上的加熱器4，溫度控制在2400C，待料完全熔化再恒溫半小時(shí)，通過(guò)出料口 6排入滴液器2，維持滴液器2內(nèi)砸液面的高度60mm，滴注口 7的孔徑1.0mm，便不斷有砸液滴滴落在冷卻板3上形成半球形顆粒，控制冷卻板3的轉(zhuǎn)速為15rpm;過(guò)篩，檢測(cè)發(fā)現(xiàn)其粒度4mm左右，氧含量3.9ppm，表面光亮呈半球形。
[0021]本發(fā)明是通過(guò)實(shí)施例來(lái)描述的，但并不對(duì)本發(fā)明構(gòu)成限制，參照本發(fā)明的描述，所公開(kāi)的實(shí)施例的其他變化，如對(duì)于本領(lǐng)域的專(zhuān)業(yè)人士是容易想到的，這樣的變化應(yīng)該屬于本發(fā)明權(quán)利要求限定的范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備高純無(wú)氧砸顆粒的方法，其特征在于包括以下步驟: 1)控制手套箱內(nèi)的氧和水含量均低于Ippm; 2)將位于手套箱內(nèi)的滴液器加熱至220-250°C并恒溫； 3)將純度99.999%的高純?cè)曳湃胛挥谑痔紫鋬?nèi)的熔料器中，加熱至220-250°C，形成為砸熔液，砸熔液通過(guò)熔料器底部的出料口輸入到滴液器內(nèi)，并維持滴液器內(nèi)砸熔液的液面高度在60mm，同時(shí)砸熔液從滴液器底部的滴注口滴落到位于滴注口正下方10-20mm處且置于手套箱內(nèi)的冷卻板上，砸液滴在下落過(guò)程中利用其自身重量呈半圓球形，并經(jīng)冷卻板快速冷卻成氧含量小于5ppm的固體高純?cè)翌w粒； 4)利用刮板將冷卻板上的固體高純?cè)翌w粒脫粒，并通過(guò)冷卻板上的溝槽進(jìn)行收集，且收集的固體高純?cè)翌w粒經(jīng)過(guò)篩分和包裝工序后，便完成了整個(gè)制備高純無(wú)氧砸顆粒的過(guò)程。2.—種制備高純無(wú)氧砸顆粒的裝置，該裝置用于上述權(quán)利要求1所述的方法中，其特征在于:包括安裝在手套箱內(nèi)的熔料器(I)、滴液器(2)和冷卻板(3)，所述熔料器(I)和滴液器(2)上分別設(shè)置有加熱器(4)，且所述熔料器(I)通過(guò)其底部設(shè)置的出料口(6)與滴液器(2)相連通，所述冷卻板(3)位于滴液器(2)底部設(shè)置的滴注口(7)的正下方。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備高純無(wú)氧砸顆粒的裝置，其特征在于:所述滴注口(7)的孔徑為高純無(wú)氧砸顆粒直徑的1/3-1/4。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備高純無(wú)氧砸顆粒的裝置，其特征在于:所述冷卻板(3)位于滴注口(7)的正下方10-20mm處。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備高純無(wú)氧砸顆粒的裝置，其特征在于:所述冷卻板(3)可轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備高純無(wú)氧砸顆粒的裝置，其特征在于:所述冷卻板(3)由若干塊扇形板連接而成，所述各扇形板的連接處分別設(shè)置有溝槽(5)。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備高純無(wú)氧砸顆粒的裝置，其特征在于:所述各溝槽(5)的寬度為5mm。8.根據(jù)權(quán)利要求2或5所述的制備高純無(wú)氧砸顆粒的裝置，其特征在于:所述冷卻板(3)的頂面設(shè)置有刮板。9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備高純無(wú)氧砸顆粒的裝置，其特征在于:所述各加熱器(4)為電加熱器。
【文檔編號(hào)】C01B19/02GK105967152SQ201610325968
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年5月17日
【發(fā)明人】高遠(yuǎn), 劉志強(qiáng), 曹洪楊, 郭秋松, 朱薇, 李偉, 陶進(jìn)長(zhǎng), 張魁芳, 金明亞, 蔣玉思
【申請(qǐng)人】廣東省稀有金屬研究所