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一種16α-羥基潑尼松龍合成方法

文檔序號:3565221閱讀:540來源:國知局
專利名稱:一種16α-羥基潑尼松龍合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種16 α-羥基潑尼松龍合成方法,屬于化工工藝領(lǐng)域。
背景技術(shù)
16 α -羥基潑尼松龍是不含鹵素的腎上腺皮質(zhì)激素類藥物的重要醫(yī)藥中間體,是 用于制造地索奈德、布地奈德和環(huán)索奈德等治療支氣管炎癥和哮喘類疾病類藥物的基礎(chǔ)原 料,市場前景非常廣闊。目前,文獻上關(guān)于16 α-羥基潑尼松龍的合成報道有兩種,方法一以潑尼松龍 為起始原料,經(jīng)環(huán)酯、水解、?;?、消除和氧化等反應(yīng)制得,但該方法起始原料潑尼松價格較 高,反應(yīng)步驟較長且反應(yīng)重復,成本較高。方法二 以潑尼松龍為起始原料,通過微生物發(fā)酵 技術(shù)直接生成16 α -羥基潑尼松龍,但該方法目前僅處于試驗階段,關(guān)鍵技術(shù)有待突破,當 前還無法形成工業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡單,反應(yīng)條件溫和、原料易得,生產(chǎn) 成本低,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,對環(huán)境污染少的16 α -羥基潑尼松龍合成方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是該16 α-羥基潑尼松龍合成方法, 其合成步驟是Α、把強的松、堿性有機溶劑、丙酮依次加入反應(yīng)瓶中,在0°C以下保溫反應(yīng),板層分 析反應(yīng)完全后,冰水水析,靜置過夜,抽濾,水洗,干燥,重結(jié)晶得到中間體I,中間體I的化 學式為
權(quán)利要求
1. 一種16 α-羥基潑尼松龍合成方法,其合成步驟是Α、把強的松、堿性有機溶劑、丙酮依次加入反應(yīng)瓶中,在0°C以下保溫反應(yīng),板層分析反 應(yīng)完全后,冰水水析,靜置過夜,抽濾,水洗,干燥,重結(jié)晶得到中間體I,中間體I的化學式 為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的16α -羥基潑尼松龍合成方法,其特征是所述的步驟A中, 強的松的量為20g,堿性有機溶劑的量為120ml,丙酮的量為50ml,得到中間體I 15. 6g ;所 述的步驟B中,中間體I的量為20g,氧化劑的量為Hg、有機弱堿阻滯劑的量為anl、丙酮 的量為1000ml、亞硫酸鹽的量為5g,得到中間體II 20g ;所述的步驟C中,中間體II的量 為20g、有機溶劑的量為200ml、鹽酸胺基脲的量為15g,得到中間體III24g ;在步驟D中,中 間體III的量為20g、有機溶劑的量為300ml、還原劑鉀硼氫的量為5g、冰醋酸的量為5ml, 得到中間體IVlSg ;所述的步驟E中,中間體IV的量為20g,得到16 α -羥基潑尼松龍粗品 13. 8g0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的16α -羥基潑尼松龍合成方法,其特征是所述的步驟A中 的堿性有機溶劑是指吡唆、三甲基吡啶或者含吡啶環(huán)的各種復合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的16α -羥基潑尼松龍合成方法,其特征是所述的步驟B中 的氧化劑是指高錳酸鉀、四氧化鋨。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的16α -羥基潑尼松龍合成方法,其特征是所述的步驟B中 的有機弱堿阻滯劑是指三乙胺、吡啶、三甲基吡啶。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的16α -羥基潑尼松龍合成方法,其特征是所述的步驟C中 的有機溶劑是指甲醇、乙醇等極性溶劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的16α -羥基潑尼松龍合成方法,其特征是所述的步驟D中 的有機溶劑是指甲醇、乙醇、四氫呋喃、二氧六環(huán)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的16α -羥基潑尼松龍合成方法,其特征是所述的步驟E中 的三相溶媒是指甲醇、水、二氯甲烷;甲醇、水、三氯甲烷;乙醇、水、二氯甲烷;乙醇、水、三 氯甲烷。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的16α -羥基潑尼松龍合成方法,其特征是所述的步驟F中 的多相溶媒是指水、甲醇、二氯甲烷;水、乙醇、二氯甲烷。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的16α -羥基潑尼松龍合成方法,其特征是所述的步驟Α、Β、 C、D、E中所述的板層分析反應(yīng)完全后,是指在254nm紫外燈下檢測,達到原料點少于1 %。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種16α-羥基潑尼松龍的合成方法,屬于化工工藝領(lǐng)域。本發(fā)明采用強的松為起始原料,通過消除、氧化、縮合、還原和水解五步反應(yīng)制得,特別是以強的松為原料,以有機弱堿為阻滯劑,抑制高錳酸鉀對反應(yīng)物的氧化速度,以三相酸性溶媒為溶劑,通過加入亞硝酸鹽水溶液水解酮肟,以多相分離析晶技術(shù)進行精制的方法。本發(fā)明具有操作簡便、反應(yīng)條件溫和、原料易得、成本低、對環(huán)境污染少的優(yōu)點。
文檔編號C07J5/00GK102146113SQ201010106918
公開日2011年8月10日 申請日期2010年2月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月8日
發(fā)明者王勇 申請人:仙居縣力天化工有限公司
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