專利名稱：一種醋酸甲基潑尼松龍及其雜質(zhì)的分析方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種醋酸甲基潑尼松龍及其雜質(zhì)的分析方法，具體涉及用高效液相色 譜法對醋酸甲基潑尼松龍原料藥中各雜質(zhì)進行分離和含量測定的方法。
背景技術：
醋酸甲基潑尼松龍(11 β，17-二羥基-6 α甲基-1，4_ 二烯_3，20-二酮-21-醋 酸酯)屬于全科類皮質(zhì)激素，具有廣泛的臨床推廣價值，其也是一種重要的醫(yī)藥中間體，可 用于合成潑尼松龍類的衍生物。醋酸甲基潑尼松龍原料藥中常見的雜質(zhì)是代號為&、Z6a J6b三種雜質(zhì)，與醋酸甲基 潑尼松龍結(jié)構(gòu)相似，因此難于分離并分析雜質(zhì)的含量。表1醋酸甲基潑尼松龍及其三種雜質(zhì)
權利要求
1.一種醋酸甲基潑尼松龍及其雜質(zhì)的分析方法，其特征在于采用高效液相色譜法， 使用的色譜柱填料是十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相由水和有機溶劑組成，采用梯度洗脫 的分析方法；所述有機溶劑選自乙腈和/或四氫呋喃。
2.權利要求1所述的測定方法，其中所述有機溶劑選自乙腈。
3.權利要求1所述的測定方法，所述流動相中水和有機溶劑的初始比例(V/V)為 70% 60% 30% 40%。
4.權利要求3所述的測定方法，所述流動相中水和有機溶劑的初始比例(V/V)為 65% 35%。
5.權利要求1所述的測定方法，所述流動相的流速為0.8 1. 2ml/mi ；柱溫度為35 450C ；檢測波長為220 ^Onm ；；樣品用乙腈和甲醇為稀釋劑配制成0. 5 2. Omg/ml的 溶液進行測定。
6.權利要求5所述的測定方法，所述流動相的流速為1.Oml/min ；柱溫度為45°C;檢測 波長為2Mnm ；樣品用乙腈和甲醇為稀釋劑配制成1. Omg/ml的溶液進行測定。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種醋酸甲基潑尼松龍及其雜質(zhì)的分析方法，本發(fā)明色譜柱使用的填料是十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相由水溶液和有機溶劑組成，梯度洗脫。該法能將醋酸甲基潑尼松龍原料藥中各雜質(zhì)分離，方法簡便可行，重現(xiàn)性好。
文檔編號G01N30/02GK102121924SQ20101000060
公開日2011年7月13日 申請日期2010年1月11日 優(yōu)先權日2010年1月11日
發(fā)明者唐舒棠, 蔡蓉 申請人:重慶華邦制藥股份有限公司