專利名稱：二乙氨基乙硫醇的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥中間體的合成方法，尤其涉及一種二乙氨基乙硫醇的合成方法，屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前二乙氨基乙硫醇的生產(chǎn)工藝大約有七種，但由于大部分工藝存在著原料毒性大、成本高等原因，使能夠進(jìn)行工業(yè)化的生產(chǎn)工藝只有兩種。
其中一個(gè)生產(chǎn)工藝是以二乙氨基乙醇為原料，經(jīng)過氯化、縮合、水解、提取等步驟才能得到本產(chǎn)品，生產(chǎn)工藝復(fù)雜；另一個(gè)是以硫氰酸鹽為原料經(jīng)過醚化后，與二乙胺化合得到本產(chǎn)品，但此方法產(chǎn)生大量的氰酸鈉副產(chǎn)品，不能處理，造成環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中原料價(jià)格昂貴且毒性大、可操作性不強(qiáng)以及不適合擴(kuò)大生產(chǎn)的不足，提供一種二乙氨基乙硫醇的合成方法。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下 一種二乙氨基乙硫醇的合成方法，該方法包括以下步驟
步驟a、將強(qiáng)酸與二乙氨基乙醇反應(yīng)得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1;步驟b、將二乙氨基乙醇的酯化物P-1與硫氫鹽反應(yīng)即可得到二乙氨基乙硫醇。本發(fā)明的有益效果是原料價(jià)格便宜且毒性小、可操作性強(qiáng)以及適合擴(kuò)大生產(chǎn)。進(jìn)一步，所述步驟a為將強(qiáng)酸與二乙氨基乙醇于3(TC 5(rC下進(jìn)行反應(yīng)。進(jìn)一步，所述步驟a中為將按重量比為l:l 2:l的強(qiáng)酸與二乙氨基乙醇于3(TC 5(rC下進(jìn)行反應(yīng)。
進(jìn)一步，所述強(qiáng)酸由硫酸、磷酸和硝酸中任一種或幾種組成。
進(jìn)一步，所述硫氫鹽由硫氫化鈉、硫氫化鉀和硫氫化氨中任一種或幾種組成。
進(jìn)一步，所述步驟b為將二乙氨基乙醇的酯化物P-l與硫氫鹽反應(yīng)于6(TC 8(rC下進(jìn)行反應(yīng)。
進(jìn)一步，所述步驟b為將按摩爾比l:l 3的二乙氨基乙醇的酯化物P-l與硫氫鹽于6(TC
3進(jìn)一步，所述步驟b的反應(yīng)時(shí)間為20小時(shí) 40小時(shí)。


圖1為本發(fā)明二乙氨基乙硫醇的合成方法的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于 限定本發(fā)明的范圍。
圖l為本發(fā)明二乙氨基乙硫醇的合成方法的流程示意圖。如圖1所示，該方法在反應(yīng)釜中
進(jìn)行，包括以下步驟
步驟IO、將強(qiáng)酸與二乙氨基乙醇反應(yīng)得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1。 所述步驟10中為將按重量比為l:l 2:l的強(qiáng)酸與二乙氨基乙醇于3(TC 5(rC下進(jìn)行反應(yīng)
。所述強(qiáng)酸由硫酸、磷酸和硝酸中任一種或幾種組成。
步驟20、將二乙氨基乙醇的酯化物P-1與硫氫鹽反應(yīng)即可得到二乙氨基乙硫醇。 所述步驟20為將按摩爾比l:l 3的二乙氨基乙醇的酯化物P-l與硫氫鹽于6(TC 8(rC下
進(jìn)行反應(yīng)。所述反應(yīng)的時(shí)間為20小時(shí) 40小時(shí)。所述硫氫鹽由硫氫化鈉、硫氫化鉀和硫氫化
氨中任一種或幾種組成。
所述步驟20反應(yīng)后產(chǎn)品經(jīng)過提取后的廢水為工藝廢水，在下次生產(chǎn)時(shí)可用于溶解硫氫鹽
，繼續(xù)用于生產(chǎn)。
下面以三個(gè)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的二乙氨基乙硫醇的合成方法做進(jìn)一步詳細(xì)的描述。 實(shí)施例一
首先，在容積為l升的四口瓶中將l. 5摩爾當(dāng)量的硫酸滴加到1摩爾當(dāng)量的二乙氨基乙醇 中進(jìn)行反應(yīng)，控制溫度在5(TC左右，得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1，接著將二乙氨基乙醇 的酯化物P-1與2.5摩爾當(dāng)量的硫氫化鈉在7(TC左右保溫反應(yīng)20小時(shí)，得到二乙氨基乙硫醇。
實(shí)施例二
首先，在容積為1升的四口瓶中將2摩爾當(dāng)量的硝酸滴加到1摩爾當(dāng)量的二乙氨基乙醇中 進(jìn)行反應(yīng)，控制溫度在3(TC左右，得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1，接著將二乙氨基乙醇的 酯化物P-1與3摩爾當(dāng)量的硫氫化鉀在6(TC左右保溫反應(yīng)30小時(shí)，得到二乙氨基乙硫醇。
實(shí)施例三
4首先，在容積為1升的四口瓶中將2摩爾當(dāng)量的磷酸酸滴加到1摩爾當(dāng)量的二乙氨基乙醇 中進(jìn)行反應(yīng)，控制溫度在4(TC左右，得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1，接著將二乙氨基乙醇 的酯化物P-1與2摩爾當(dāng)量的硫氫化氨在8(TC左右保溫反應(yīng)40小時(shí)，得到二乙氨基乙硫醇。
本發(fā)明以二乙氨基乙醇為原料經(jīng)過酯化、水解兩步得到產(chǎn)品，原料需求少，來源廣泛， 且均為常壓反應(yīng)，無廢氣廢固排放，廢液回收套用，屬綠色環(huán)保工藝。
本發(fā)明較需要從二乙氨基乙醇開始進(jìn)行氯化、縮合、水解、提取等步驟才能得到產(chǎn)品的 現(xiàn)有技術(shù)有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明只包括兩步化學(xué)反應(yīng)步驟；使用的原料種類較其它工藝少，只 有三種，而且價(jià)格便宜且毒性小；設(shè)備簡(jiǎn)單，只需一個(gè)反應(yīng)釜即可完成全部操作，可操作性 強(qiáng)，適合擴(kuò)大生產(chǎn)；且無廢水排放，屬綠色工藝。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之 內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
權(quán)利要求1一種二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟a、將強(qiáng)酸與二乙氨基乙醇反應(yīng)得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1；步驟b、將二乙氨基乙醇的酯化物P-1與硫氫鹽反應(yīng)即可得到二乙氨基乙硫醇。
2 根據(jù)權(quán)利要求2所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，所 述步驟a為將強(qiáng)酸與二乙氨基乙醇于3(TC 5(rC下進(jìn)行反應(yīng)。
3 根據(jù)權(quán)利要求3所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，所 述步驟a中為將按重量比為l:l 2:l的強(qiáng)酸與二乙氨基乙醇于3(TC 5(rC下進(jìn)行反應(yīng)。
4 根據(jù)權(quán)利要求l-3任一所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在 于，所述強(qiáng)酸由硫酸、磷酸和硝酸中任一種或幾種組成。
5 根據(jù)權(quán)利要求l所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，所 述硫氫鹽由硫氫化鈉、硫氫化鉀和硫氫化氨中任一種或幾種組成。
6 根據(jù)權(quán)利要求5所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，所 述步驟b為將二乙氨基乙醇的酯化物P-l與硫氫鹽反應(yīng)于6(TC 8(rC下進(jìn)行反應(yīng)。
7 根據(jù)權(quán)利要求6所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，所 述步驟b為將按摩爾比l:l 3的二乙氨基乙醇的酯化物P-l與硫氫鹽于6(TC 8(rC下進(jìn)行反應(yīng)
8 根據(jù)權(quán)利要求7所述二乙氨基乙硫醇的合成方法，其特征在于，所 述步驟b的反應(yīng)時(shí)間為20小時(shí) 40小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二乙氨基乙硫醇的合成方法包括以下步驟將強(qiáng)酸與二乙氨基乙醇反應(yīng)得到二乙氨基乙醇的酯化物P-1；將二乙氨基乙醇的酯化物P-1與硫氫鹽反應(yīng)即可得到二乙氨基乙硫醇。本發(fā)明的二乙氨基乙硫醇的合成方法采用的原料價(jià)格便宜且毒性小，具有可操作性強(qiáng)以及適合擴(kuò)大生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C323/25GK101462991SQ200910300200
公開日2009年6月24日 申請(qǐng)日期2009年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月15日
發(fā)明者超 李, 趙云現(xiàn) 申請(qǐng)人:趙云現(xiàn)