專利名稱：6－二丁胺基－2,4－二硫醇－1,3，5－三嗪的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及6 —二丁胺基一 2，4 一二硫醇一 1，3，5 —三嗪的制備方法，屬于醫(yī)藥
化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
6 一二丁胺基一 2，4 一二硫醇一 1，3，5 —三嗪可應(yīng)用的范圍涵蓋了化工及高分子材料領(lǐng)域、電子、光學(xué)、計算機、醫(yī)療、建筑、汽車工業(yè)、環(huán)境保護、鐵路、軍工、航天等多個領(lǐng)域，品種可達幾十種，均為高技術(shù)含量、高附加值的新型功能性材料。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供6 —二丁胺基一 2，4 一二硫醇一 1，3，5 一三嗪的制備方法，本發(fā)明6 —二丁胺基一 2，4 一二硫醇一 1，3，5 —三嗪可用于高分子材料的硫化劑及共交聯(lián)劑、用于各種橡膠與金屬直接硫化粘接的添加劑、用于各種金屬及塑料制品的表面處理和改性及用于貴重金屬吸附回收及除去等。為實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
6 一二丁胺基一 2,4 —二硫醇一 1,3,5 —二嗪的制備方法，包括以下步驟
(1)將I.3-1. 8mol溶劑四氫呋喃投入反應(yīng)釜，攪拌下加入0. 06-0. IOmol三聚氯氰溶解，滴加0. 2-0. 4mol 二丁基胺，控制反應(yīng)溫度為10°C 15°C，滴加完保溫反應(yīng)I. 8-2. 2h ；
(2)保溫結(jié)束后向反應(yīng)爸內(nèi)滴加含0.04-0. 06mol碳酸氫鈉溶液,滴加完攪拌狀態(tài)下反應(yīng)0. 8-1. 2h，靜置分水，蒸發(fā)四氫呋喃溶劑；
(3)將0.4-0. 6mol 二甲基甲酰胺投入反應(yīng)釜，滴加含0. 2-0. 4mol硫氫化鈉水溶液，控制溫度在70V 80°C之間，滴加完后升溫，控制反應(yīng)溫度80°C 90°C之間，反應(yīng)時間為6-8h，反應(yīng)結(jié)束后滴加30%鹽酸水溶液，調(diào)節(jié)PH值在I 2之間；
(4)將料液過濾，再用水洗至PH值控制5 6之間，干燥濾餅，得到6—二丁胺基一2，4 — 二硫醇一1，3,5 —三嗪成品。本發(fā)明的有益效果
國外對三嗪類化合物的研究和應(yīng)用比較成熟，國內(nèi)目前還是空白，對該產(chǎn)品的認(rèn)知還需要一個過程，預(yù)計初期需求量不會很大，單純在醫(yī)療橡膠領(lǐng)域如果能夠推廣開，應(yīng)該有每年幾十噸的需求量，隨著應(yīng)用領(lǐng)域的不斷推廣，在近期乃至中期需求量預(yù)計會不斷增長甚至有可能出現(xiàn)爆炸性增長。
具體實施例方式實施例I :6 —二丁胺基一 2，4 一二硫醇一 1，3，5 —三嗪的制備方法，包括以下步驟
(I)將I. 5mol四氫呋喃投入反應(yīng)釜，攪拌下加入0. 08mol三聚氯氰溶解，夾套通冰鹽水，滴加0. 3mol 二丁基胺，控制反應(yīng)溫度為10°C 15°C，滴加完保溫反應(yīng)I. 8-2. 2h ；(2)保溫結(jié)束后向反應(yīng)爸內(nèi)滴加含0.05mol碳酸氫鈉溶液,滴加完攪拌狀態(tài)下反應(yīng)
0.8-1. 2h，靜置分水，輕液蒸發(fā)四氫呋喃溶劑；
(3)將0.5mol 二甲基甲酰胺投入反應(yīng)釜，滴加含0. 3mol硫氫化鈉水溶液，控制溫度在70V 80°C之間，滴加完后升溫，控制反應(yīng)溫度80V 90°C之間，反應(yīng)時間為6_8h，反應(yīng)結(jié)束后滴加30%鹽酸水溶液，調(diào)節(jié)PH值在I 2之間；
(4)將料液過濾，再用水洗至PH值控制5 6之間，干燥濾餅，得到6—二丁胺基一2，4 — 二硫醇一1，3，5 —三嗪成品。實施例2 6 一二丁胺基一 2，4 一二硫醇一 1，3，5 —三嗪的制備方法，包括以下步驟 (1)將1.3mol溶劑四氫呋喃投入反應(yīng)釜，攪拌下加入0.06mol三聚氯氰溶解，滴加
0.2mol 二丁基胺，控制反應(yīng)溫度為10°C 15°C，滴加完保溫反應(yīng)I. 8h ；
(2)保溫結(jié)束后向反應(yīng)爸內(nèi)滴加含0.04mol碳酸氫鈉溶液,滴加完攪拌狀態(tài)下反應(yīng)
0.8-1. 2h，靜置分水，蒸發(fā)四氫呋喃溶劑；
(3)將0.4mol 二甲基甲酰胺投入反應(yīng)釜，滴加含0. 2mol硫氫化鈉水溶液，控制溫度在70V 80°C之間，滴加完后升溫，控制反應(yīng)溫度80V 90°C之間，反應(yīng)時間為6_8h，反應(yīng)結(jié)束后滴加30%鹽酸水溶液，調(diào)節(jié)PH值在I 2之間；
(4)將料液過濾，再用水洗至PH值控制5 6之間，干燥濾餅，得到6—二丁胺基一2，4 — 二硫醇一1，3，5 —三嗪成品。實施例3 6 一二丁胺基一 2，4 一二硫醇一 1，3，5 —三嗪的制備方法，包括以下步驟
(1)將I.8mol溶劑四氫呋喃投入反應(yīng)釜，攪拌下加入0. IOmol三聚氯氰溶解，滴加
0.4mol 二丁基胺，控制反應(yīng)溫度為10°C 15°C，滴加完保溫反應(yīng)2. 2h ；
(2)保溫結(jié)束后向反應(yīng)爸內(nèi)滴加含0.06mol碳酸氫鈉溶液,滴加完攪拌狀態(tài)下反應(yīng)
1.2h，靜置分水，蒸發(fā)四氫呋喃溶劑；
(3)將0.6mol 二甲基甲酰胺投入反應(yīng)釜，滴加含0. 4mol硫氫化鈉水溶液，控制溫度在70V 80°C之間，滴加完后升溫，控制反應(yīng)溫度80V 90°C之間，反應(yīng)時間為6_8h，反應(yīng)結(jié)束后滴加30%鹽酸水溶液，調(diào)節(jié)PH值在I 2之間；
(4)將料液過濾，再用水洗至PH值控制5 6之間，干燥濾餅，得到6—二丁胺基一2，4 — 二硫醇一1，3，5 —三嗪成品。
權(quán)利要求
1.6 —二丁胺基一 2，4 一二硫醇一 1，3，5 —三嗪的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)將I.3-1. 8mol溶劑四氫呋喃投入反應(yīng)釜，攪拌下加入0. 06-0. IOmol三聚氯氰溶解，滴加0. 2-0. 4mol 二丁基胺，控制反應(yīng)溫度為10°C 15°C，滴加完保溫反應(yīng)I. 8-2. 2h ； (2)保溫結(jié)束后向反應(yīng)爸內(nèi)滴加含0.04-0. 06mol碳酸氫鈉溶液,滴加完攪拌狀態(tài)下反應(yīng)0. 8-1. 2h，靜置分水，蒸發(fā)四氫呋喃溶劑； (3)將0.4-0. 6mol 二甲基甲酰胺投入反應(yīng)釜，滴加含0. 2-0. 4mol硫氫化鈉水溶液，控制溫度在70°C 80°C之間，滴加完后升溫，控制反應(yīng)溫度80°C 90°C之間，反應(yīng)時間為6-8h，反應(yīng)結(jié)束后滴加30%鹽酸水溶液，調(diào)節(jié)PH值在I 2之間； (4)將料液過濾，再用水洗至PH值控制5 6之間，干燥濾餅，得到6—二丁胺基一.2，4 — 二硫醇一1，3,5 —三嗪成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種6－二丁胺基－2,4－二硫醇－1,3，5－三嗪的制備方法，其主要是采用三聚氯氰和二丁基胺反應(yīng)生成中間體，加Na2CO3溶液中和后，蒸發(fā)四氫呋喃，蒸發(fā)底液加入二甲基甲酰胺，再加入硫氫化鈉反應(yīng)后，加入鹽酸結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥得6－二丁胺基－2,4－二硫醇－1,3，5－三嗪成品。本發(fā)明制得的6－二丁胺基－2,4－二硫醇－1,3，5－三嗪可用于高分子材料的硫化劑及共交聯(lián)劑、用于各種橡膠與金屬直接硫化粘接的添加劑、用于各種金屬及塑料制品的表面處理和改性及用于貴重金屬吸附回收及除去。
文檔編號C07D251/46GK102675235SQ201210117859
公開日2012年9月19日 申請日期2012年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月21日
發(fā)明者俞奮玉, 周章凱, 武蘊泉 申請人:安徽金邦醫(yī)藥化工有限公司