專利名稱：：一種戊基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及的是一種戊基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)方法，屬于戊基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：目前尚未見一種戊基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)方法的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提出的是一種戊基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)方法，其目的旨在提高丙基環(huán)己基苯甲酰氯和生成目標(biāo)產(chǎn)物戊基環(huán)己基苯氰產(chǎn)量和產(chǎn)率。本發(fā)明的技術(shù)解決方案一種戊基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)方法，其特征是以戊基環(huán)己基苯甲酰胺、氯化亞砜、苯、二甲基甲酰胺、60-90°C石油醚、硅膠和無(wú)水乙醇為原料，原料的摩爾比為戊基環(huán)己基苯甲酰胺1.0、氯化亞砜1.5、苯3、二甲基甲酰胺2、60-90°C石油醚1、硅膠2和無(wú)水乙醇3；其生產(chǎn)工序分為(1)以戊基環(huán)己基苯甲酸和氯化亞砜為原料，首先經(jīng)過(guò)?；磻?yīng)合成丙基環(huán)己基苯甲酰氯；(2)丙基環(huán)己基苯甲酰氯經(jīng)過(guò)氨解反應(yīng)，得到戊基環(huán)己基苯甲酰胺；在氯化亞砜的作用下，再經(jīng)過(guò)脫水反應(yīng)，生成目標(biāo)產(chǎn)物戊基環(huán)己基苯氰，經(jīng)過(guò)提純，可得到各項(xiàng)參數(shù)符合標(biāo)準(zhǔn)要求的液晶產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)丙基環(huán)己基苯甲酰氯理論產(chǎn)量52kg，產(chǎn)率接近100%。淺黃色固體，差熱分析m.p.>259.0°C。生成目標(biāo)產(chǎn)物戊基環(huán)己基苯氰白色固體，液相色譜純度彡99.5%。理論產(chǎn)量19.lkg，產(chǎn)率彡85%，實(shí)際產(chǎn)量彡16.6kg。附圖1是戊基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)工藝流程圖。具體實(shí)施例方式實(shí)施例工序(1)200L搪玻璃反應(yīng)釜中加入戊基環(huán)己基苯甲酸50kg，氯化亞砜58kg，苯40L，二甲基甲酰胺1L。蒸汽加熱回流6小時(shí)，停止加熱。減壓蒸凈氯化亞砜和苯。減壓剩余物加入80L甲苯，靜置，沉淀，吸濾，不溶物用8L甲苯洗滌，吸濾，不溶物棄去。300L不銹鋼反應(yīng)釜中加入120L氨水及碎冰5kg，安好攪拌裝置及滴液漏斗，將丙基環(huán)己基苯甲酰氯甲苯溶液緩緩加入，保持溫度在10°C以下，滴加完后再攪拌10分鐘。甩干，適量水洗，再甩干，產(chǎn)品在100°C烘干?；厥盏穆然瘉嗧亢捅街貜?fù)使用于本工序。理論產(chǎn)量52kg，產(chǎn)率接近100%。淺黃色固體，差熱分析m.p.彡259.0°C。工序(2)100L搪玻璃反應(yīng)釜中加入戊基環(huán)己基苯甲酰胺20kg，氯化亞砜23kg，苯20L，2L二甲基甲酰胺。攪拌下加熱回流6小時(shí)，冷卻。減壓蒸除氯化亞砜及苯。蒸餾余物中加入200L搪玻璃釜中，加入50L90-120°C石油醚，攪拌均勻，靜置，產(chǎn)生少量沉淀，吸濾，濾餅用石油醚洗兩次，濾餅棄去。濾液也倒入IOOL搪玻璃釜中，40°C溫水洗滌至中性，分凈水，無(wú)水硫酸鈉干燥過(guò)夜。一根柱子裝600g硅膠，過(guò)一套產(chǎn)品，最后用石油醚沖至無(wú)產(chǎn)品，減壓蒸凈石油醚。收集164-166°C/2mmHg(參考溫度壓力)產(chǎn)品，產(chǎn)品為乳白色，四倍無(wú)水乙醇重結(jié)晶，冷卻至室溫，冰箱冷凍過(guò)夜，吸濾；所得產(chǎn)品再用四倍90-120°C石油醚重結(jié)晶，處理同乙醇重結(jié)晶。白色固體，液相色譜純度彡99.5%。理論產(chǎn)量19.lkg，產(chǎn)率彡85%，實(shí)際產(chǎn)量彡16.6kg。主要原料序號(hào)I主要原料指標(biāo)要求戊基環(huán)己基苯甲酰胺白色晶體，mp=235.0-238.0°C—2氯化亞砜淺黃綠色透明液體<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>權(quán)利要求一種戊基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)方法，其特征是以戊基環(huán)己基苯甲酰胺、氯化亞砜、苯、二甲基甲酰胺、60-90℃石油醚、硅膠和無(wú)水乙醇為原料，原料的摩爾比為戊基環(huán)己基苯甲酰胺1.0、氯化亞砜1.5、苯3、二甲基甲酰胺2、60-90℃石油醚1、硅膠2和無(wú)水乙醇3；其生產(chǎn)工序分為(1)以戊基環(huán)己基苯甲酸和氯化亞砜為原料，經(jīng)過(guò)酰基化反應(yīng)合成丙基環(huán)己基苯甲酰氯；(2)丙基環(huán)己基苯甲酰氯經(jīng)過(guò)氨解反應(yīng)，得到戊基環(huán)己基苯甲酰胺；在氯化亞砜的作用下，再經(jīng)過(guò)脫水反應(yīng)，生成目標(biāo)產(chǎn)物戊基環(huán)己基苯氰，經(jīng)過(guò)提純，得到液晶產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種戊基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)方法，其特征是生產(chǎn)工序(1)在200L搪玻璃反應(yīng)釜中加入戊基環(huán)己基苯甲酸50kg，氯化亞砜58kg，苯40L，二甲基甲酰胺1L，蒸汽加熱回流6小時(shí)，停止加熱，減壓蒸凈氯化亞砜和苯。減壓剩余物加入80L甲苯，靜置，沉淀，吸濾，不溶物用8L甲苯洗滌，吸濾，不溶物棄去，300L不銹鋼反應(yīng)釜中加入120L氨水及碎冰5kg，安好攪拌裝置及滴液漏斗，將丙基環(huán)己基苯甲酰氯甲苯溶液緩緩加入，保持溫度在10°C以下，滴加完后再攪拌10分鐘，甩干，適量水洗，再甩干，產(chǎn)品在100°C烘干；回收的氯化亞砜和苯重復(fù)使用于本工序(1)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種戊基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)方法，其特征是生產(chǎn)工序(2)在100L搪玻璃反應(yīng)釜中加入戊基環(huán)己基苯甲酰胺20kg，氯化亞砜23kg，苯20L，2L二甲基甲酰胺，攪拌下加熱回流6小時(shí)，冷卻，減壓蒸除氯化亞砜及苯，蒸餾余物中加入200L搪玻璃釜中，加入50L90-120°C石油醚，攪拌均勻，靜置，產(chǎn)生少量沉淀，吸濾，濾餅用石油醚洗兩次，濾餅棄去，濾液也倒入100L搪玻璃釜中，40°C溫水洗滌至中性，分凈水，無(wú)水硫酸鈉干燥過(guò)夜，一根柱子裝600g硅膠，過(guò)一套產(chǎn)品，最后用石油醚沖至無(wú)產(chǎn)品，減壓蒸凈石油醚，收集164-1660C/2mmHg,參考溫度壓力，產(chǎn)品為乳白色，四倍無(wú)水乙醇重結(jié)晶，冷卻至室溫，冰箱冷凍過(guò)夜，吸濾；所得產(chǎn)品再用四倍90-120°C石油醚重結(jié)晶，處理同乙醇重結(jié)晶。全文摘要本發(fā)明是一種戊基環(huán)己基苯氰生產(chǎn)方法，是以戊基環(huán)己基苯甲酰胺、氯化亞砜、苯、二甲基甲酰胺、60-90℃石油醚、硅膠和無(wú)水乙醇為原料，其生產(chǎn)工序分為(1)以戊基環(huán)己基苯甲酸和氯化亞砜為原料，經(jīng)過(guò)?；磻?yīng)合成丙基環(huán)己基苯甲酰氯；(2)丙基環(huán)己基苯甲酰氯經(jīng)過(guò)氨解反應(yīng)，得到戊基環(huán)己基苯甲酰胺；在氯化亞砜的作用下，再經(jīng)過(guò)脫水反應(yīng)，生成目標(biāo)產(chǎn)物戊基環(huán)己基苯氰，經(jīng)過(guò)提純得到液晶產(chǎn)品。優(yōu)點(diǎn)丙基環(huán)己基苯甲酰氯理論產(chǎn)量52kg，產(chǎn)率接近100％。淺黃色固體，差熱分析m.p.≥259.0℃。生成目標(biāo)產(chǎn)物戊基環(huán)己基苯氰白色固體，液相色譜純度≥99.5％。理論產(chǎn)量19.1kg，產(chǎn)率≥85％，實(shí)際產(chǎn)量≥16.6kg。文檔編號(hào)C07C255/50GK101811986SQ20091026437公開日2010年8月25日申請(qǐng)日期2009年12月21日優(yōu)先權(quán)日2009年12月21日發(fā)明者朱康洋申請(qǐng)人:江蘇康祥集團(tuán)公司